N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

N,N＇-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料，经两步反应合成了有机电致发光材料N,N‘-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为：二苯胺在20℃下，，以V(冰醋酸)：V(水)=l：4为溶剂，加入重铬酸钾进行反应得N，N’-二苯基联苯胺，分离提纯后，再加入18-冠-6相转移催化剂，以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应，在200℃下反应20h，产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85％，较文献提高5％，w(TPD)=99．92％。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

N,N’——二羧甲基联苯胺对贵金属反相纸层析的研究

分别以 N,N’——二羧甲基联苯胺的乙醇——苯溶液和氯仿溶液为固定相 ,以不同浓度的盐酸和高氯酸为展开剂 ,用反相纸层析法研究了 N,N’——二羧甲基联苯胺对8种贵金属的萃取行为。结果表明 :在乙醇——苯混合溶剂中固定相对贵金属的萃取能力比在氯仿溶剂中强。在高氯酸展开剂中对 Au3 、Ru3 、Rh3 的萃取能力较强 ;在盐酸展开剂中对Pd2 、Pt4 、Os4 、Ir4 、Ag 的萃取能力较强。     

N,N′-二烯丙基脲的合成

本文对有机中间体N,N′-二烯丙基脲的合成进行研究,采用烯丙基溴为原料,通过氨解和酰化两步反应得到产物,两步反应总收率56 7%。另外,以尿素和烯丙基溴为原料通过相转移催化对N,N′-二烯丙基脲进行一步法合成。     

新型空穴传输材料N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲苯基)-4,4′-联萘胺的合成、薄膜发光与能级比较

将有机电致发光中最常用的空穴传输材料N,N′-二苯基N,N′-二(3甲苯基)-4,4-′联苯胺(TPD)中的联苯以联萘代替,合成了新型空穴传输材料N,N′-二苯基N,N′-二(3-甲苯基-)4,4′-联萘胺(PMPN)。与TPD在熔点、薄膜发光、量子效率和电化学行为上进行了比较。PMPN比TPD(m.p.175℃)有稍低的熔点、稍高的电离势,更高的薄膜荧光量子效率。联萘的引入可以增大体系的共轭作用,对载流子传输有益。通过构效关系的分析,可以对进一步合成高性能空穴材料进而得到高性能的有机电致发光器件有所借鉴。     

N,N′-乙撑双硬脂酰胺的制备

研究了以硬脂酸和乙二胺为原料，分别以几种强酸为催化剂合成N，N′－乙撑双硬脂酯胺的生产工艺，着重讨论了几种催化剂的催化效果，实验结果表明，固体超强酸效果好，反应时间短，产率高。     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

医药中间体N,N′-羰基二咪唑的合成研究

在有机碱存在下 ,以光气和咪唑为原料合成N ,N′ 羰基二咪唑 ,对反应条件进行了探讨 ,反应收率 76% ,产品纯度≥ 99%。     

N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物合成工艺研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳、氢氧化钠、过氧化氢、浓硫酸合成N,N′-二甲基-N,N′-二苯基秋兰姆二硫化物(MPTD).考察了原料的物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响.得出最优物料的物质的量比为n[N-甲基苯胺]:n[氢氧化钠]:n[二硫化碳]:n[过氧化氢]:n[浓硫酸]=1:1.15:1.60:0.66:0.5.最佳缩合温度20～25℃,氧化温度15～20℃;最佳缩合时间12～13 h;氧化时间4～6 h.     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。     

N,N′-间苯基双马来酰亚胺的合成

以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂 ,在催化剂对甲基苯磺酸存在下 ,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成 N ,N′-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例、催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响 ,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为 :顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比 2 .1～ 2 .3∶1、催化剂浓度为原料量的 8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的 5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为 1∶ 7～ 8。该方法合成产品纯度高 ,收率达 90 %。     

N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和多聚甲醛为起始原料,浓盐酸为催化剂,在四氯乙烷中,于76-78℃下反应2-3小时,合成N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,产率可达80-82%。     

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺研究

研究N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺。以邻甲苯胺、二硫化碳为原料，水为溶剂，加入催化剂A，在一定的温度下反应生成N，N′-二邻甲苯基硫脲，确定的最佳合成工艺条件为：邻甲苯胺/二硫化碳物质的量比为1/1.5，催化剂A/邻甲苯胺质量比为3.33/1 000；反应温度为第1阶段　48～50 ℃，第2阶段　60～65 ℃，第3阶段　95～100 ℃；反应时间为第1阶段　3 h，第2阶段　8 h，第3阶段　6 h。     

N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠。然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征。在25℃时,N,N′-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1。该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂。     

N，N′-二正辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N′-ZiE辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达80％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

乙醇溶剂法合成N,N′-二仲丁基对苯二胺的研究

以对苯二胺为原料,仲溴丁烷为烷化剂,无水乙醇为溶剂,饱和氢氧化钠水溶液为缚酸剂,采用单分子亲核取代反应合成N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了乙醇加入量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:仲溴丁烷与对苯二胺的摩尔比为2.05,反应温度75°C,反应时间8h,无水乙醇与对苯二胺的质量比是4的条件下,产物收率可达94%～95%。并利用红外光谱对产物进行了表征。     

溶剂法合成N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的研究

以丙烯酰胺和甲醛为原料,浓盐酸为催化剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中于75～80℃下反应2h,合成了N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,产率达88.46％,IR谱图与进口纯品一致。讨论了影响合成的各种因素。     

N,N''-二苯基硫脲合成方法的改进研究

对N，N′一二苯基硫脲的原生产方法进行改进，通过在非均相反应中加入复配的表面活性剂，使反应时间由原来的6h缩短为3h，二硫化碳加入量由原来的过量100％降低为过量40％，并讨论了各工艺条件对收率的影响。     

N,N,N′,N′-四丁基丁二酰胺萃取Ce(Ⅲ)的研究

合成了新型萃取剂N,N,N′,N′-四丁基丁二酰胺(TBSA),研究了其萃取Ce(Ⅲ)的性能,详细考察了硝酸浓度、萃取剂浓度、硝酸锂浓度以及温度等对萃取分配比的影响,得出了TBSA以甲苯为稀释剂时萃取反应的表观平衡常数为(0.29±0.16)L6/mol6及298K时的热力学焓变为-17.90kJ/mol,并用红外光谱表征了配合物Ce(NO3)3.3TBSA的结构。