N,N‘-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠的合成与性能研究

以乙二胺和氯乙酸为原料,在低温常压下合成乙二胺二乙酸(EDDA),再以EDDA与椰油酰氯反应制得N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠.然后对产品的临界表面张力、起泡及稳泡能力、乳化能力及润湿渗透性能进行表征.在25℃时,N,N'-双椰油酰基乙二胺二乙酸钠溶液的临界表面张力为27.9 mN·m-1,临界胶束浓度为7.1×10-4mol·L-1.该产品有优良的乳化性能、起泡稳泡性能及润湿性能,是一种优良的新型表面活性剂.     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以乙二胺与氯乙酸钠反应制备乙二胺N ,N′ 二乙酸钠 (中间体 ) ,再与月桂酰氯反应制备终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。用正交法对合成条件进行了探索。合成中间体最佳条件为温度 2 5℃ ,n(氯乙酸 )∶n(乙二胺 ) =(3 15～ 3 45 )∶1 0 0 ,反应时间 2 4h。终产物的合成条件为温度 15℃ ,反应时间为 2 4h。以IR、13CNMR和1HNMR确定结构     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

纳米银对椰油酰基谷氨酸三乙醇胺盐表面活性的影响

以N-椰油酰基谷氨酸为原料,原位化学还原法绿色制备50 mg/kg纳米银和椰油酰基谷氨酸三乙醇（TEA）胺盐,获得纳米银椰油酰基谷氨酸TEA胺盐复合体系。采用电导法、表面张力法、接触角法及罗氏泡沫仪研究纳米银对复合体系的cmc、泡沫性能、pH、Krafft点以及润湿性能的影响,结果表明：纳米银可增强体系的起泡性能和稳泡性能;随着纳米银用量的增加,体系的cmc值先降后升,起泡性能呈现先增强后下降趋势,对pH、Krafft点、润湿性能的影响均不明显,本实验中5%的50 mg/kg纳米银对椰油酰基谷氨酸TEA胺盐的表面活性有优良的协同效应。采用UV-Vis、FT-IR和Zeta电位探究纳米银的作用机制,发现体系中纳米银没有离解,随着其用量的提高,纳米银倾向以静电作用的方式吸附于N-H键附近,产生配位效应,物理吸附大于化学吸附;随着纳米银用量的增加,复配体系的Zeta电位绝对值下降,但Zeta电位绝对值大于50 mV,表明纳米银椰油酰基谷氨酸TEA胺盐复配体系有着较好的稳定性。     

N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。     

N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N,N′-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n(脂肪酸)∶n(乙二胺)=1.6∶1,催化剂占酸质量的0.5%,反应温度120~130℃,反应时间5.5h,转化率达95.7%;终产物合成优化条件为n(中间体)∶n(氯乙酸钠)=1∶3,反应温度70~80℃,反应时间24h,产率50.9%。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力,在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

N-月桂酰基-N′-羟乙基乙二胺乙酸盐的合成与性能研究

以月桂酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料合成N-月桂酰基-N′-羟乙基乙二胺乙酸盐(简称两性乙酸钠)表面活性剂,考察了其水溶液的表面化学性能和应用性能。得到两性乙酸钠的临界胶束浓度(cmc)为1.015×10-3mol/L,最低表面张力(γcmc)为26.34 mN/m,等电点为pH 4.21~7.88;以二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光法测定体系的胶束聚集数(N),得8cmc时N为18。     

N,N'-双(月桂酰基)乙二胺二丙酸钠的复配性能研究

测定了N,N'-双(月桂酰基)乙二胺二丙酸钠(DLMC)及与十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)和十二烷基聚氧乙烯(6)醚(AEO6)复配体系的表面张力,计算了DLMC及复配体系的表面化学性能参数;应用正规溶液理论得到复配体系内表面相和胶束相中2种表面活性剂之间的相互作用参数。结果表明,在25℃,0.1 mol·L-1NaBr水溶液中,DLMC的临界胶束浓度(cmc)为1.01×10-4mol·L-1,cmc下的表面张力(γcmc)为30.3 mN·m-1;DLMC/DTAB复配体系的γcmc,cmc和Amin均比单一组分要低;DLMC/AEO6复配体系的γcmc,cmc和Amin随着DLMC组分的增加先减小后有所增加。复配体系在形成胶束能力、降低表面张力效率及降低表面张力能力方面存在协同增效作用。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成

作为功能型表面活性剂发展的一个方向 ,酰胺型表面活性剂在国内尚未有合成和性能方面的报道。以乙二胺和月桂酸为原料 ,脱水合成N ,N′ 双月桂酰基乙二胺 (中间体 ) ,再与氯乙酸钠反应得终产物N ,N′ 双月桂酰基乙二胺二乙酸钠型表面活性剂 ,以1HNMR和IR进行结构鉴定 ,并对合成条件进行了探讨。最佳合成条件为n(氯乙酸钠 )∶n(中间体 ) =3∶1,t=70～ 80℃ ,反应时间为 2 4h。     

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 ,与香波中的其他组分的相容性好     

N-月桂酰基-N''''-羟乙基乙二胺乙酸盐的合成与性能研究

以月桂酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料合成N-月桂酰基-N'-羟乙基乙二胺乙酸盐(简称两性乙酸钠)表面活性剂,考察了其水溶液的表面化学性能和应用性能.得到两性乙酸钠的临界胶束浓度(cmc)为1.015×10-3 mol/L,最低表面张力(γcmc)为26.34 mN/m,等电点为pH 4.21～7.88;以二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光法测定体系的胶束聚集数(N),得8cmc时N为18.     

N,N''''-双酰基乙二胺二乙酸盐的合成及性能研究

以乙二胺、脂肪酸、氯乙酸为原料合成了N，N’-双酰基乙二胺二乙酸盐系列螯合型表面活性剂。中间体合成优化条件为n（脂肪酸）：n（乙二胺）=1.6：1，催化剂占酸质量的0．5％，反应温度120～130％，反应时间5.5h，转化率达95.7％；终产物合成优化条件为。（中间体）：n（氯乙酸钠）=1：3，反应温度70～80℃，反应时间24h，产率50．9％。性能评价结果表明该产品具有较强的表面活性和螯合力，在洗涤剂配方中可替代表面活性剂和STPP。     

异构十三醇聚氧乙烯醚系列及其聚氧丙烯醚(3)封端物的构效关系研究

对异构十三醇聚氧乙烯醚上的环氧乙烷数(EO数)及用3个环氧丙烷数(3PO数)对其封端后的构效关系进行了对比性研究。对不同的异构十三醇聚氧乙烯醚及3PO封端的异构十三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的表面张力、临界胶束浓度、润湿性质、泡沫性质、乳化力及浊点进行了测试,发现随着EO数的增加异构十三醇聚氧乙烯醚的最低表面张力(γcmc)、临界胶束浓度(cmc)、稳泡力、起泡力、润湿时间及浊点均增大。PO封端后,相较于封端前,其表面张力增大;临界胶束浓度、稳泡力、起泡力、乳化力及浊点均降低;EO数大于9时,封端后的润湿力相较于封端之前有所提高。最终结果表明聚醚的不同结构对其性能有不同的影响。     

N,N'-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成

由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为：n(对甲苯磺酰氯)：n(乙二胺)=2．2：1,反应溶剂为苯,反应温度为40～45C,反应时间为6h,收率80％。由丙烯酸甲酯和溴反应制得a,β-二溴丙酸甲酯,收率为88％。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N’-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备．收率为73％。     

N-月桂酰基甲基丙氨酸钠的合成与性能研究

以甲基丙氨酸和月桂酰氯为主要原料,在碱性条件下合成了一种阴离子型氨基酸表面活性剂N-月桂酰基甲基丙氨酸钠(SLMA),通过FT-IR、MS和1H NMR对产物结构进行表征,测定了SLMA的Krafft点、临界胶束浓度(cmc)、表面张力、乳化、润湿、泡沫、去污性能,以及SLMA不同温度下的电导率、微极性及临界胶束聚集数。结果表明:SLMA的Krafft点低于0℃;25,35,45和55℃下SLMA的cmc分别为8.23×10~(-3),8.27×10~(-3),8.29×10~(-3)和8.34×10~(-3) mol/L,γcmc分别为33.00,32.90,32.80和32.10 mN/m;SLMA的乳化和润湿性能优于N-月桂酰基肌氨酸钠(LS),起泡性、稳泡性及去污值与LS相当;在25,35,45和55℃下SLMA的临界胶束聚集数分别为11,35,60和79。     

N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为：碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。     

N-月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

以月桂酸和乙二胺为原料,合成了中间体N-月桂酰基乙二胺(LED),进一步与氯乙酸钠反应,得到目标产物N-月桂酰基乙二胺二乙酸钠(LEDC)。通过IR和1HNMR对产物进行结构表征。测定了LEDC在水溶液中的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)约为2.0mmol.L-1,临界胶束浓度时的表面张力(γCMC)为25mN.m-1;随着温度变化,其CMC及γCMC变化不大。LEDC的泡沫性能介于LAS和OP-10之间,乳化能力强于两者,在硬水中的稳定性优于LAS。     

两性离子型起泡剂的性能评价研究

以3种两性离子型泡排剂椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基二甲基氧化铵为研究对象,对其泡沫性能进行了评价研究。结果表明:两性离子型起泡剂浓度增加,起泡能力有所增强,稳泡能力下降;温度升高,两性离子型起泡剂起泡性能有所增强,稳泡性能随着温度升高逐渐下降;椰油酰胺丙基甜菜碱的耐温性能优于椰油酰胺丙基氧化胺和十二烷基二甲基氧化铵;聚乙二醇作为稳泡剂性能优于十二醇和三乙醇胺;随着Na Cl和Ca Cl2浓度提高,起泡剂起泡性能和稳泡性能下降,椰油酰胺丙基甜菜碱和椰油酰胺丙基氧化胺"内盐"结构比十二烷基二甲基氧化铵"内盐"结构更为稳定。综合评价椰油酰胺丙基甜菜碱性能较好。     

N,N’-双棕榈酰基对苯二胺二乙基磺酸钠的合成及性能研究

以对苯二胺、棕榈酰氯、2-氯乙基磺酸钠为主要原料,经取代和酰化等反应合成了一种磺酸盐型双子表面活性剂——N,N'-双棕榈酰基对苯二胺二乙基磺酸钠(DS16-P-16),用FTIR、~1HNMR对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了其水溶性、表&界面活性、泡沫性能和乳化性能。结果表明:在25℃时,DS16-P-16的临界胶束浓度(CMC为5.01×10~(-4) mol/L)是传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的6.26%,pC20(水的表面张力降低20 mN/m时所需溶液浓度的负对数)为3.61,表现出更好的降低水表面张力的效率;随着温度和溶液浓度的增大,DS16-P-16溶液与吉林油田原油的界面张力逐渐降低,且均低于1×10~(-2) mN/m,在45℃下,质量分数为0.5%的该溶液可将油水界面张力降低至1.46×10~(-2) mN/m;在质量分数为0.1%时,DS16-P-16溶液的初始起泡高度为28 cm,稳泡率可达93%,乳状液稳定时间为437 s。相同条件下,质量分数为0.1%的十二烷基硫酸钠的初始起泡高度为15 cm,稳泡率为60%,乳化时间为128 s。     

N,N''-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N，N′-二(3，4-二甲氧基苄基)-l，2-乙二胺是合成抗癌增效剂SDB-乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构，改进了提纯方法，提高了后续反应的收率。