阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,以异丁酸和正丁醇为原料合成异丁酸正丁酯.通过实验考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响.得到了酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(异丁酸)=1.4:1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的5%,反应温度≤125℃,反应时间2.5 h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.7%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.3%.     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

杂多酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯的研究

研究了以邻苯二甲酸酐和正辛醇为原料,用自制的杂多酸为催化剂合成性能优良的增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯.经探索性试验和正交试验确定了合成邻苯二甲酸二正辛酯的较佳工艺条件:酐醇摩尔比为1.0:2.3,其中磷钨杂多酸催化剂用量为1.5 g,邻苯甲酸酐1 mol;带水剂(甲苯)用量为120 mL,邻苯甲酸酐1 mol;回流反应1.5 h.在此所选择的工艺条件下,邻苯二甲酸二正辛酯的合成收率达98.02%～98.80%(以邻苯二甲酸酐投料计).     

Amberlyst 35树脂催化合成柠檬酸三正丁酯的研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,Amberlyst 35强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成柠檬酸三正丁酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化反应的影响.实验表明,合成柠檬酸三正丁酯的最佳反应条件为:反应温度140℃,醇酸摩尔比4 1,催化剂质量分率20%(以柠檬酸质量计),反应时间4hr.酯化率达84.3%,且催化剂可循环使用.     

硫酸氢钠催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成了丁二酸二丁酯,考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量0.05mol时,正丁醇与丁二酸的摩尔比为2.5,0.12g催化剂,5mL甲苯作带水剂,反应时间30min,酯化率达98%以上.结果表明:硫酸氢钠是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂.     

柠檬酸三丁酯合成工艺研究

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的合成条件,产品收率达97%.     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

单质碘催化合成正丁基苯胺

以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺质量的5‰的条件下,正丁基苯胺的收率为35.85%.最后通过气相色谱分析法和GC-MC(色/质联用技术)对产品进行了分析.     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

衣康酸二丁酯的合成

以衣康酸和正丁醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素.实验结果表明:n(衣康酸):n(正丁醇) =1:4,n(催化剂):n(衣康酸)=1:100,反应时间=2.5 h是最适宜的反应条件,衣康酸的转化率可达98%.产品通过FT-IR鉴定,其谱图与标准样品的谱图一致.     

端羟基树脂羟值与红外光谱峰值面积关系

采用苯酐-吡啶法研究了样品质量与酸酐质量对树脂羟值的影响,获得测试羟值小于100的树脂的最佳条件为：试样的质量应大于3 g,酸酐量应为理论酸酐量的1.8倍左右.采用红外光谱的相对积分面积法分析测试树脂的羟值,以树脂的甲基峰面积为基准,用积分法求得羟基峰的面积S2与甲基峰的面积S1的比值与树脂的羟值存在较好的线性关系.     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

酸功能化离子液体的制备及催化合成邻苯二甲酸二辛酯性能研究

制备了[HSO3-pmim][HSO4]、[HSO3-pmim][pTSA]、[HSO3-pPydin][HSO4]、[HSO3-pTEA][HSO4]4种酸功能化的离子液体,并以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的合成反应为模型,考察其催化和重复使用性能。结果表明,磺酸基功能化的离子液体都具有较好的催化活性和重复使用性能。其中[HSO3-pmim][HSO4]的催化活性和重复使用性能最佳。在较佳反应条件下,苯酐转化率大于98%,分出的离子液体未经任何处理重复使用8次后,苯酐转化率没有明显降低。     

过氧化甲乙酮的合成

在固体酸催化作用下,邻苯二甲酸二甲酯作稀释剂,由５０％的双氧水和甲乙酮作用制取过氧化甲乙酮。考察了原料配比、固体酸用量、反应温度、搅拌时间对反应产率、活性氧含量和胶凝时间的影响,确定了较佳的工艺条件为：ｎ（双氧水）：ｎ（丁酮）＝１．５：１,固体酸催化剂用量占总重量的５‰,稀释剂的质量分数为５０％左右,反应温度１０℃,搅拌时间３０ｍｉｎ。产品活性氧含量高,稳定性好。     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成

介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐，四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成提示化合物。反应的总收率达８５％。     

几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4－（4－羟基芳基）（2H）二氮杂萘－1－酮可方便,高产率地以苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼井环制得。     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

稀盐酸水解棉纤维反应过程的综合研究

对稀酸催化水解棉纤维工艺进行了综合实验研究,用扫描电子显微镜观察了棉纤维形态的变化,采用X射线衍射仪测定了棉纤维结晶结构的变化.研究结果表明:盐酸质量分数的增加、反应温度的提高、反应时间的延长,对常压条件下棉纤维稀酸水解反应均有促进作用;固-液比的变化对水解反应的影响是综合的;水解反应伴随着棉纤维宏观形态和结晶度变化进行.研究获得了最佳反应工艺参数:盐酸质量分数9.5%、反应温度95℃、固-液比4∶100.