SPE-HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱（4．6×250mm,5μm）,采用了0．1mol·L^-1盐酸-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1、波长220nm,测得8种残留农药的平均回收率（n=6）为91．5％-100．75％,相对标准偏差（n=7）小于6．7％。     

中药材黄芪中农药残留量检测方法研究

建立了中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析方法。样品用石油醚-乙酸乙酯(体积比2∶1)的混和溶液超声提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器(ECD)检测。3个水平添加的回收率(n=5)分别为98.60%~110.2%、95.8~107.5和96.40~102.5%,RSD分别为3.0%~7.5%、3.2%~7.4%和3.1%~7.0%,方法的检出限为:0.000 4~0.004 0μg.mL-1,线性相关系数R2为0.996 3~0.999 7。该方法时间短,操作简单,满足农药残留分析的要求。     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

高效液相色谱法测定制首乌中二苯乙烯甙的含量

建立原药材制首乌中主要有效成分 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷的含量测定方法 ,以C1 8为固定相 ( 1 0 μm ,1 3 9mm× 30 0mm) ,乙腈—水 ( 2 5∶75 )为流动相 ,32 0nm检测 ;流速∶0 8mL·min- 1 ;柱温∶室温 ;线性关系考察 ,回归方程为 :Y(X) =5 1 5X 35 1 8 66(r=9998,α =0 0 1 ) ,加样回收率平均值为 98 64% ,RSD =0 36% (n =5 ) .本法快捷、简便、准确 ,为制首乌的质量评价提供了有效的方法 .     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

HPLC法测定氟维司群注射液的含量

建立了HPLC法测定氟维司群注射液中氟维司群含量的方法.采用Waters SunFire C8色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以甲醇—乙腈—水(体积比27∶32∶41)为流动相A、甲醇—乙腈—水(体积比41∶49∶10)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为225nm,流速为2mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL.结果表明,氟维司群进样量在81.7~121.5μg范围内与峰响应值呈良好线性关系,相关系数为0.999 1.含量平均回收率为99.28%,RSD(n=9)为0.7%.待测溶液放置36h内稳定.该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以Ｃ１８为固定相,甲醇：０．２％乙酸＝１：１（Ｖ／Ｖ）为流动相,检测波长为２７７ ｎｍ．回收率为９８．５％～１０１．３％,标准偏差为０．０５９～０．０８７（ｎ＝５）．     

化痰平喘片质量标准的研究

建立化痰平喘片的质量标准．采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的百部、暴马子皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量,用·ngilent Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（45：55）为流动相,流速：0.9mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温：35℃.黄芩苷的进样量在0．13—2．57μg范围内成良好的线性,r=1．0（n=5）．黄芩苷的平均回收率为100．87％,RSD为0．77％（n=6）．该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可以控制化痰平喘片的质量．     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

高光谱图像技术检测梨表面农药残留试验研究

以滴有不同浓度毒死蜱和炔螨特农药的水晶皇冠梨为研究对象,探讨高光谱图像技术结合人工神经网络方法检测水果表面农药残留量的可行性.分别配制不同浓度分布的毒死蜱水溶液和炔螨特水溶液样本各20个,按100μL和150μL取农药溶液滴在梨表面,在835.467 8～1 648.356 8 nm范围采集高光谱图像,提取感兴趣区域数据得到4组样本数据,每组20个,每组随机抽取5个样本作为预测集,利用BP人工神经网络对每组数据分别建立数学模型.滴有150μL和100μL农药溶液区域的建模结果为：两种农药的残留样本相关系数分别都大于0.99和0.95;RMSEC和RMSEP的最大值分别为0.634 9,1.323 9和1.742 5,3.441 7.结果表明：150μL农药样本区优于100μL农药样本区的建模结果,高光谱图像技术结合人工神经网络法检测梨表面农药残留量是可行的,为水果表面农药残留量检测提供了新方法.     

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量,以symmetryshield(RP_(18)4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇—水—冰醋酸(35:65:0.1),检测波长322.6nm,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为14.668min,平均加样回收率为97.42％,RSD为3.47％(n=3),线性范围4.2～42.0μg/mL,r=0.9999,n=6,样品的平均含量测定结果为10.7μg/g(n=3)。该方法简便、准确,可用于浓缩当归丸的质量控制。