GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

四种拟除虫菊酯的超临界色谱手性分离

获得低毒高效的单一对映体对于发挥农药活性和环境安全具有重要意义.使用超临界CO2色谱,对4种拟除虫菊酯在Chiralcel OD-H柱上进行对映体分离研究,并考察了改性剂种类及体积分数对其分离的影响.高效氯氟氰菊酯在1％甲醇改性时得到完全分离(R1-2=2.74,R2-3=1.56,R3-4=4.74);氯菊酯在3％异丙醇改性时分离得到3个色谱峰(R1-2=1.62,R2-3=1.01);联苯菊酯不能实现手性分离;氯氰菊酯在1％乙醇改性时得到5个色谱峰(R1-2=3.30,R2-3=1.84,R3-4=2.57,R4-5=0.93).拟除虫菊酯的分离效果与化合物分子结构密切相关.     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法。利用丙酮提取，活性炭脱色，弗罗里硅土填料净化，采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量。结果表明，最小检测限为0．003～0．013mg/kg，回收率在78．9％～113％之间，变异系数在2．0％～12％之间(n=5)。证明本方法分离效果好，灵敏度、准确度和精密度高，线性关系良好，可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求。     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

反相高效液相色谱法测定纺织品上的氯菊酯

以石油醚为溶剂,索氏提取法提取纺织品中的氯菊酯。采用反相高效液相色谱法,使用PDA检测器,Hypersil BDS C18色谱柱,流动相V(乙腈)∶V(水)=88∶12,对纺织品样品中氯菊酯含量进行了测定。该方法的检出限(LOD)为2 ng,定量限(LOQ)为2.5μg.g-1(定容25 mL)。氯菊酯工作曲线方程为Y=3855.8+2697312.4X,相关系数r=0.9999。添加水平400~10000μg.g-1,平均回收率100.1%~102.6%,相对标准偏差0.70%~2.46%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

成都市春季市售韭菜中农药残留量的初步调查

为了解食物中农药污染的现状,对成都市售韭菜中农药残留进行了调查.对2004年春季成都市11个菜市场市售韭菜中甲基对硫磷农药的残留量进行测定:蔬菜试样采用乙腈提取、再浓缩有机相,然后直接用气相色谱/质谱(GC/MS)的选择离子监测(SIM)方式测定甲基对硫磷含量.韭菜中甲基对硫磷的标准添加回收率为83.5%,可满足这种杀虫剂在蔬菜中残留量检测的要求.结果表明,在当前防治蔬菜病虫害中仍在使用高毒有机磷农药杀虫剂甲基对硫磷,对蔬菜等食品的安全性应给予充分重视.     

Simplified Extraction and Cleanup for Multiresidue Determination of Pyrethroid Insecticides in Chrysanthemi

1　ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＣｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｉ (ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＮａｍｅ :ＦｌｏｓＣｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｉ,ＢｏｔａｎｉｃａｌＮａｍｅ:ＣｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍｍｏｒｉｆｏｌｉｕｍＲａｍａｔ.ＣｏｍｍｏｎＮａｍｅ :Ｃｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｕｍｆｌｏｗｅｒ)ｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｈｅｒｂｍｅｄｉｃｉｎｅｗｈｉｃｈｉｓｐｏｐｕｌａｒｌｙｕｓｅｄｉｎＣｈｉｎａａｎｄｓｏｍｅｏｔｈｅｒＡｓｉａｃｏｕｎｔｒｉｅｓ.ＵｓｉｎｇＣｈｒｙｓａｎｔｈｅｍｉｃｏｕｌｄＲｅｄｕｃｅｓｆｅｖｅｒ…     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。     

保健品中42种非法添加物的HPLC-MS/MS法快速筛选和测定

通过选择适宜色谱柱,优化色谱条件和质谱条件,建立了一种快速检测保健品中42种非法添加化学物质高效液相色谱-串联质谱法。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）分离,以乙腈、20 mmol/L乙酸铵和体积分数0.1%甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式下,采用多反应监测模式测定及外标法定量。结果表明:该HPLC-MS/MS法可以准确快速测定保健品中42种非法添加化学物质,42种化学物质在10~1 000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.5~10 ng/g和1～50 ng/g;42种化学物质在空白基质中3个添加水平下的平均回收率为80.59%～136.76%,相对标准偏差为0.41%～13.44%。该方法操作简单,检测覆盖范围广、耗时少、准确度高,适用于保健品中非法添加化学物质的快速筛查和定量分析。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

GC-MS结合直观推导式演进特征投影法（HELP）分析大茴香和小茴香挥发性化学成分

采用GC-MS联用技术结合直观推导式演进特征投影法（HELP）对大茴香和小茴香挥发性化学成分进行比较分析.此外,程序升温保留指数用来辅助定性.共定性出17种挥发性化学成分,其中大茴香13种,小茴香11种,分别占二者挥发油总相对含量的89.43%和99.53%.共有组分7种.大茴香和小茴香的挥发油主要成分为茴香烯,含量分别为70.72%和85.82%.     

柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯（Fmoc-OSu）为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液（pH=8.5）中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18（5μm,150mm×4.6mm i.d.）色谱柱,用乙腈-水（体积分数比为85∶15）等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示：去甲乌药碱在0.05～20μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,其最低检出限（S/N=3）为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%～105.9%,RSD为2.74%（n=5）.本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制.     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物：含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚（4.36%）、二甲基三硫醚（13.36%）、1,2,4-三硫杂环戊烷（3.70%）、1-辛烯-3-醇（1.11%）.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。