CaTiO_3的水热制备及其晶粒形貌研究

以无水CaCl2、TiCl4和NaOH为原料,用一步水热法合成了CaTiO3晶体粉末。研究了反应温度、反应时间和NaOH初始浓度等水热条件对CaTiO3产物结构和形貌的影响。结果表明:100℃下即可水热合成纯相CaTiO3。最佳制备条件为200℃,6h,NaOH初始浓度2.0mol/L。在该条件下获得的CaTiO3粉体结晶性好,晶粒近似立方体形状,尺寸分布均匀,平均粒径约1μm。乙二醇或丙三醇等多元醇分散剂的加入可改变晶粒的形貌,得到"十字架"形的CaTiO3晶体。     

聚合物辅助水热法合成钽铌酸钾纳米晶

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用水热法和聚合物辅助水热法两种合成工艺制备了KTa0.25Nb0.75(KTN)纳米晶。通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(FEM)等技术,对合成产物进行了系统的研究。实验结果表明,表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的量和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN纳米晶微观结构和形貌的关键因素。采用单纯水热工艺制备的KTN粉体,当c(KOH)达6mol/L、反应温度为200℃及反应时间24h,可生成纯钙钛矿相KTN。在较高碱度条件(c(KOH)=8mol/L)下,表面活性剂PVA的量不改变水热反应最终产物,但晶粒尺寸随表面活性剂量的加大逐渐减小。在较低碱度条件(c(KOH)=4mol/L)下,加入适量的表面活性剂PVA有利于在较温和条件下生成纯钙钛矿结构KTN纳米晶。     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

纳米氧化铁粉体的溶胶-凝胶法制备

以硫酸亚铁为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,采用X-射线衍射(XRD)和差重-热重(TG-DTA)分析研究了Fe2O3晶相的形成过程,用扫描电镜(SEM)对所制得粉体的表面形貌进行了分析.结果表明,煅烧温度应高于520 ℃,所制备纳米粉体为α-Fe2O3,为球形颗粒,Fe2O3粉体粒度随煅烧温度的升高而增大,煅烧温度为600 ℃时,可获得30 nm的α-Fe2O3颗粒,粉体颗粒大小均匀,分散性好.     

氧化沉淀法制备纳米级Mn_3O_4粉体及影响因素

以硝酸锰、氢氧化钠、氨水为原料,采用水解氧化沉淀法制备了nm级Mn3O4粉体材料。通过正交试验优化反应条件得到尺寸分布均匀,团聚程度小,颗粒分散性强的nm级Mn3O4粉体。研究了制备过程中反应温度、pH值、搅拌速度、反应物浓度等因素对产物组成、晶体结构、晶粒尺寸、形貌及颗粒团聚程度的影响。采用激光粒度分析仪(LPSA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及化学滴定实验对反应产物进行了分析表征。实验结果表明,采用水解氧化沉淀法制粉时,可得到纯度较高的Mn3O4,当工艺参数pH值为10、温度40℃、搅拌速度3000r/min,反应物摩尔浓度c(Mn(NO3)2)∶c(NaOH)∶c(NH4OH)=2.4∶4.8∶0.96时,材料二次颗粒团聚程度最弱,分散性最好,一次纳米颗粒尺寸最小。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

水热法制备NBT-BT粉体的研究

用水热法制备了0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06BaTiO3粉体,并对其进行了XRD分析和SEM分析。结果表明NaOH浓度对相组成和合成粉体的形态颗粒有重要影响。在NaOH浓度为10 mol/L的条件下制得纯净的粒径约为0.5μm的(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3(NBT-BT)粉体,并对反应过程的机理进行了预测。     

纯钛酸镁的制备及改性研究

按照非化学计量比配料,采用固相反应法制备了纯MgTiO3粉体,并在MgTiO3粉体中掺入CaTiO3以调节MgTiO3陶瓷的介电常数温度系数τε,掺入Nd2O3或CeO2改善其Q·f值、绝缘特性及微观形貌。结果表明:MgO与TiO2按照摩尔比1.03:1:00配料并提高预烧温度至1100℃,可以消除杂相得到高纯度MgTiO3粉体。最终获得了εr=17.8,Q·f=65000(7GHz),τε=±10–5/℃,ρ=9.5×1012?·cm的MgTiO3微波介质陶瓷。     

制备工艺对0.7CaTiO3-0.3NdAlO3材料的影响

用固相反应和熔盐法制备工艺合成了0.7CaTiO3-0.3NdAlO3(CTNA)粉体,研究了制备工艺对CT-NA陶瓷的合成过程和微波介电性能的影响。结果表明,相比于固相反应的长时间合成,熔盐法中,混合粉料在1 200℃2、h下即可合成CTNA单相,样品在1 375℃下可烧结致密,获得的样品具有与固相反应相当的微波介电性能,即介电常数rε=43;品质因数与频率的乘积Q×f=35 736 GHz;频率温度系数τf=1.32×10-6/℃。     

Pr系ZnO压敏陶瓷的sol-gel法制备及电性能研究

以Zn(N03)2和NaOH为原料,采用sol-gel法制备了Pr系ZnO压敏陶瓷.研究了所制压敏粉体和压敏陶瓷的性能.结果表明:干凝胶在700℃下煅烧2 h,得到球状Pr系ZnO粉体颗粒,平均粒径为200 nm.1 220℃烧结制备的Pr系ZnO压敏陶瓷性能优异:晶粒大小约为3.2μm,压敏电压为910 V/mm,非...     

CaTiO3:Zn纳米粉体的溶胶凝胶法制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备了CaTiO3∶Zn纳米粉体,研究了所制粉体的微观结构及性能。结果表明,所制粉体粒径约50 nm,主晶相为CaTiO3,Zn以Zn2TiO4形式存在于晶相中。1 150℃下烧结所得CaTiO3∶Zn纳米粉体性能较优:比固相法的烧结温度降低约250℃,相对介电常数εr=155,品质因数Q.f提高至6 633 GHz。     

钴镍铁氧体磁性粉体的制备与性能研究

采用化学共沉淀法制备钴镍铁氧体磁性粉体,探索了制备工艺,测定了磁性能。结果表明:CoxNi1-xFe2O4的比饱和磁化强度随着Co含量的增加而增强;合理的制备工艺条件为:75℃水浴;NaOH浓度取3 mol/L、过量25%、缓慢滴加;反应时间30 min;磁性颗粒粒径为15 nm左右。在此工艺条件下,其比饱和磁化强度可达到40 Am2/kg。     

Bi掺杂BaTiO_3基PTC陶瓷的制备、微结构和电性能

采用液相掺杂及低温固相反应法制备了Bi掺杂BaTiO3纳米晶体,然后经烧结制得了Bi掺杂BaTiO3基PTC陶瓷。分析了所制Bi掺杂BaTiO3晶体的物相、晶粒大小及微结构,研究了烧结条件对所制PTC陶瓷电性能的影响。结果表明:Bi掺杂BaTiO3晶体在常温下为立方晶系,颗粒基本呈球形且大小均匀,粒径约为60 nm;在烧结温度为1 330℃、保温时间为20 min条件下所制PTC陶瓷性能最佳:室温电阻为26.29,升阻比为3.585×104。     

水热法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体

采用Bi(NO3)3?5H2O、Ti(OC4H9)4为原料,在水热条件下研究了影响Na0.5Bi0.5TiO3(BNT)晶体生长和形成的各个影响因素,诸如:水热反应的温度、时间,NaOH浓度以及原料的种类等。实验结果表明,反应温度在160~180℃,保温时间在4~24 h,NaOH浓度为4~12 mol/L时,能制备出纯净的、立方形的纳米Na0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒线度尺寸为15~55 nm。若温度低于160℃,Na0.5Bi0.5TiO3结晶程度低;若高于180℃,易形成Bi4Ti3O12。当NaOH浓度低于4 mol/L时,Na0.5Bi0.5TiO3晶相少,主要呈Bi4Ti3O12;当其高于12 mol/L时,产物主要是非晶态物质。     

改进的固相法合成铌酸钾粉体

采用改进的固相反应合成法,以碳酸钾和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到 KNbO<,3>前驱体,再将前驱体分别于475,600和800℃焙烧3h后得到KNbO<,3>粉体,研究了所制KNbO<,3>粉体的性能.结果表明:该制备方法简单快捷,碳酸钾和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应.所得KNbO<,3>均...     

(Zn,Mg)TiO_3微波介质陶瓷性能的改善

采用固相反应法制备了(Zn,Mg)TiO3(ZMT)微波介质陶瓷,研究分别添加CaTiO3和BaLiBSi对ZMT陶瓷介电性能的影响。结果表明:CaTiO3和BaLiBSi均能调节ZMT陶瓷的温度系数τε值;BaLiBSi能有效降低ZMT陶瓷的烧结温度,抑制Zn2TiO4相的产生,提高所制陶瓷的微波介电性能。当添加质量分数10%的CaTiO3时,950℃烧结的(Zn1.06Mg0.12)TiO3陶瓷的τε值接近零:–6×10–6/℃。加入质量分数1.2%的BaLiBSi时,900℃烧结的(Zn1.13Mg0.048)Ti1.29O3陶瓷具有最佳的微波介电性能:εr≈24.8,Q.f=10 898 GHz,τε=17×10–6/℃。     

BST超细粉体的水热法形成机理及工艺控制

采用水热法制备了不同组成的BaxSr1–TiO3(BST)超细粉体。利用DTA/TGA、XRD、TEM等技术分析了x水热反应转变机理和BST相结构转变及微观形貌情况。研究了制备纳米BST粉体的各种影响因素。结果表明:获得的BST粉体颗粒度较细,钙钛矿结构通过络合物中间相和TiO2扩散形成,粒径为20~40nm,其最佳的工艺参数为温度在190~240℃,r(Ba/Ti)=3、r(Sr/Ti)=1/4或者r(Ba/Ti)=1/3、r(Sr/Ti)=4/5,KOH浓度为1.5~2mol/L。