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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究 总被引:18,自引:5,他引:13
合成了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(TZAPN),分子式C12H16 N6O,分子量260.31,熔点206℃,各级酸离解常数pKa1=7.4,pKa2=9.9,并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在pH7的NH4Ac介质中,试剂与钴形成络合比Co2+:R=1:3的紫红色络合物,此络合物不被强酸分解,其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解.试剂的λmax=430nm,钴络合物的λmax=540nm,Δλ=110nm,摩尔吸光系数ε=6.23×104,Co2+在0~0.4mg/L范围内遵守比尔定律,所拟方法具有较高的灵敏度与选择性,并直接测定了维生素B12、某些合金中痕量钴,回收率为99.7%~100.3%,RSD(n=6)为2.0%~2.4%,结果满意. 相似文献
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在聚乙烯醇(PVAVA)存在下,铱与钼酸盐和罗丹明B(RB)形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于570nm摩尔吸光系数ε8.36×10 ̄5’L·mol ̄-1·cm ̄-1,服从比尔定率范围为0~2.75μglr/25ml。测定2.0μg铱的相对标准偏差为2.5%(n=7),检出限43n/ml(n=12)。测定铱的适宜条件为CHClO_4=0.93mol/L,C_MoO ̄2-_49.0×10~-4mol/L,C_RB=3.3×l0 ̄-5mol/L,PVAO08%。试验了30多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素 相似文献
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本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇(PVA)存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数ε为3.14×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),钯量在0~4ug/25ml范围内服从比尔定律。缔合物中pd:BRB=1:4,体系至少可稳定10h,测定钯的适宜条件是:C_(HCO4)=1.6mol/L,C_(BRB)=3.8×10 ̄(-5)mol/L,PVA0.08%。考察了30多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中 相似文献
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研究了对碘偶氮氯膦(CPA-pI)与Bi(Ⅲ)的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明:在0.10mol/LHClO4介质中,Bi(Ⅲ)与CPA-pI形成1:3的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于550nm,络合物的吸收峰在680nm处,其表观摩尔吸光系数ε680=6.48×104L·mol-1·cm-1。Bi(Ⅲ)浓度在0~957×10-6mol/L(即0~2.0μg/ml)范围符合比尔定律。测定了近30种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意 相似文献
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利用碲钨杂多酸-罗丹明B(RB)-聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法,确定了测定碲的适宜条件为〔H2SO4〕=1.20mol/L,〔WO2-4〕=1.2×10-4mol/L,〔RB〕=5.0×10-5mol/L和PVA0.08%。在PVA存在下碲钨杂多酸与罗丹明B形成1∶9的离子缔合物,其最大吸收位于565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×107,离子缔合物至少稳定240h。测定碲的线性范围为0~0.16μg/25ml,对012μg/25ml碲测定的相对标准偏差1.3%(n=10)。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰,允许500倍量Se(Ⅳ);40倍量Cu2+,Bi3+存在。本法灵敏度高,重现性和选择好,用于烟尘中碲的测定,结果与电分析法吻合。 相似文献
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研究了在CTMAB微乳液存在下, pH为4-8 的HAC- NaAC缓冲介质中, Te ( Ⅳ) 与水杨基荧光酮形成1∶4 稳定配合物, λmax= 535 nm , ε= 1-87×104L·moL- 1·cm - 1 , Te ( Ⅵ) 含量在0 ~8 μg/25mL内符合比尔定律, 方法用于硒矿石中痕量碲的测定, 结果满意。 相似文献
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2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍 总被引:1,自引:0,他引:1
在KIO_4存在下,研究了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP)与V(Ⅴ),Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)形成稳定络合物的反应,在Cl8柱上,以含0.2mol/L的乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3.5)和1.0×10-3mol/L,溴化四丁基铵的乙腈-丙酮-水(36+1+63)为流动相洗脱液,在565nm处检测。V(Ⅴ),CD(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的络合物在6min内获得完全分离,检测限分别为15.0ng/ml,15.0ng/ml和40.0mg/ml.该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。 相似文献
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在含有50%乙醇,20×l0 ̄-5mol/L1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的0.1mol/LNH_4Ac缓冲溶液(pH7.2)中,Ni(Ⅱ)-PAN络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在-0.65v(vsSCE),峰电流与Ni(Ⅱ)浓度在3.0×1O ̄-9~4.0×10 ̄-6mol/L范围内呈线性关系,检测限达2×1O ̄-9mol/L。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的PAN经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。 相似文献
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合成并鉴定了二安替比林基─(2─溴)苯基甲烷(DAOBM),研究了它与钒(Ⅴ)的显色条件。在Tween─80和Mn(Ⅱ)存在下,DAOBM与V(Ⅴ)在H3PO4(1+10)介质中生成橙色产物,λmax=490nm,ε=1.55×106L·mol-1·cm-1,V(Ⅴ)的浓度在0.1~0.9μg/25ml范围内符合比尔定律。方法用于中草药和矿样中钒的测定,结果满意。 相似文献
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