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相似文献
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1.
甘氨酸法合成四氮唑乙酸的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
胡波  鲁琳琳  王灏  邢伶 《山东化工》2009,38(12):7-9
以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸收率达75%,纯度达98%以上。  相似文献   

2.
以庚酸乙酯为原料,先与水合肼反应生成庚酰肼,庚酰肼在氢氧化钾存在下与二硫化碳经环合、酸化、提纯得到5-正已基-2-巯基-1,3,4-恶二唑。最适宜的工艺条件为n(庚酸乙酸):n(水合肼)=1:1.8,n(庚酰肼):n(二硫化碳):n(氢氧化钾)=1:1.6:1.1,同时控制二硫化碳加料时间40min,并采用石油醚作洗涤剂,总收率达到60%。  相似文献   

3.
甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以甲基丙烯酸和草酰氯为原料,配比为n(甲基丙烯酸):n(草酰氯)=1:1.08,草酰氯法合成了甲基丙烯酰氯:以二乙氨基乙醇与甲基丙烯酰氯为原料,乙醚为溶剂进行酰基化反应,配比为n(甲基丙烯酰氯):n(二乙氨基乙醇)=1:1.6,冰浴下反应4h,合成了一种用途广泛的多功能单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAM),相对于甲基丙烯酰氯的收率为94.4%。  相似文献   

4.
于振云 《浙江化工》2001,32(1):52-52
从苯甲酰氯和原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n(苯甲酰氯):n(苯)=0.2,n(催化剂):n(苯甲酰氯)=1.3,适应调节催化剂高质量的三氯化铝的用量,收率达到92%。  相似文献   

5.
袁冠华  严成武 《化工时刊》2004,18(8):36-38,48
研究了以三乙胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂,S-(—)-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯发生酰化反应,合成S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯的方法,讨论了反应温度、时间、溶剂、催化剂和对甲苯磺酰氯对反应产率的影响。结果表明:n(三乙胺):n(S(—)-乳酸甲酯):1:1.2,0~5℃下,对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液加入S-(—)-乳酸甲酯中,得到S-(—)-对甲苯磺酰乳酸甲酯。通过旋光度、熔点测定及IR分析,证实其结构与预期结构相符。收率为95%,光学纯度95%。  相似文献   

6.
对氯苯磺酰肼的合成工艺改进   总被引:3,自引:0,他引:3  
以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比:n(氯苯):n(氯磺酸):n(氯化钠)=1.00:3.00:0.04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80.57%提高到87.68%。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91.61%,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。  相似文献   

7.
研究了在微波辐射条件下,氰化物、叠氮化钠和氯化镉反应生成一系列5-取代四唑化合物,并考察了影响反应的各种因素。实验表明:氰化物、氯化镉和叠氮化钠的摩尔配比为1:0.5:1.1,微波辐射功率为320W,微波辐射时间为30min,反应条件最优化,产率为75%-86%。  相似文献   

8.
提高紫外线吸收剂二苯甲酮收率的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
于振云 《安徽化工》2001,27(1):16-16
以苯甲酰氯和苯为原料在常压下合成二苯甲酮,反应最佳条件为n(苯甲酰氯):n(苯)=0.2,n(催化剂):n(苯甲酰氯)=1:3,适当调节催化剂三氯化铝的用量,收率达到92%.  相似文献   

9.
具有杀虫活性蔗糖酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
分别以酯交换法和酰氯法合成了辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯两种杀虫活性蔗糖酯,其中酯交换法产物单酯含量高,而酰氯法反应速度快。实验在n(蔗糖):n(辛酸乙酯)=2:1,DMF为溶剂,碳酸钾为催化剂,(98±2)℃条件下反应16 h制备了辛酸蔗糖酯,辛酸乙酯的转化率为68.5%(多酯按二酯计算,下同);在n(蔗糖):n(己酰氯)=2:1,DMF为溶剂、吡啶为助剂,65℃条件下反应1.5 h制备了己酸蔗糖酯,己酰氯的转化率为53.9%。产物经傅里叶红外光谱分析、薄层层析分离和分光光度分析,确定辛酸蔗糖酯和己酸蔗糖酯中n(单酯):n(多酯) 分别为1.48:1和1.37:1。以P(辛酸蔗糖酯)=4 mg/mL水溶液对舞毒蛾(Lymantria dispar)1龄幼虫进行杀虫实验,触杀方式36 h后校正死亡率达72.5%。  相似文献   

10.
研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂(HALS)时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是:反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n(哌啶醇):n(苯甲酰氯)为1:1.4,溶剂用量为70mL(相对于0.1mol哌啶醇),苯甲酸哌啶醇酯的收率为91.05%,产品纯度98.5%。  相似文献   

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