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镍基合金耐蚀性优良,但难以溶解。实验使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法消解样品,选择Si 288.158 nm、Cr 267.716 nm、B 249.678 nm为分析谱线,选用基体匹配法消除基体效应的影响,采用自动匹配法校正谱线干扰,并稀释溶液从而扩大铬元素的测定范围,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅、铬、硼的方法。硅在0.1%~2.0%(质量分数,下同)、铬在0.1%~2.0%、硼在0.01%~0.1%范围内,各元素发射强度与其质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 4,各元素检出限不大于0.000 2%。按照实验方法测定镍基合金样品中硅、铬、硼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~1.8%。方法应用于镍基合金标准样品的测定,测定结果与认定值相符。 相似文献
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为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题,实验确定在600~850℃条件下,以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后,在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样,氧化后用六偏磷酸钠和无水偏硼酸锂作为熔剂,滴加1~3 mL 300 g/L溴化铵溶液作为脱模剂,在1 050℃电热熔样炉中熔融20 min,制得玻璃样片,采用X射线荧光光谱法对玻璃样片进行测定。最终,建立了高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量的测定方法。硅和锰检测下限分别为44.51μg/g和22.62μg/g。精密度试验表明,高碳铬铁试样中铬、铁、硅、锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.44%、0.51%、2.1%、4.8%;正确度试验表明,高碳铬铁合金标准样品中铬、铁、硅、锰的测定值与标准值间的误差,分别控制在GB/T 4699.2—2008、GB/T 5687.13—2021、GB/T 5687.2—2007和GB/T 5687.10—2006规定的允许差范围内。按照实验技术方案测定高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量,能够满足高碳铬铁试样的常规检测需求。 相似文献
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采用硝酸(1+1)和氢氟酸混合酸消解样品,基体匹配法绘制校准曲线,选择Al 396.152nm、Cr 267.716nm、Mn 257.610nm、Si 251.611nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对Al、Cr、Mn、Si进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe-Si软磁合金中Al、Cr、Mn、Si的分析方法。采用Y内标进行校正,可进一步提高测定结果的精密度。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.4~7.9μg/g。按照实验方法测定合金样品中Al、Cr、Mn、Si,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.86%~2.5%;回收率为95%~106%。按照实验方法测定Fe-Si软磁合金样品中Al、Cr、Mn、Si,并分别采用国标方法 GB/T 223.81-2007、GB/T 223.11—2008、GB/T 223.63—1988和GB/T 223.60—1997的测定结果进行比对,结果基本一致。 相似文献
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将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1~0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0~500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。 相似文献
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使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Si 251.611 nm或Si 288.158 nm为分析线,Ar 420.069 nm为内标元素谱线,并用两点校正法扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线以消除基体效应的影响,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基合金中硅的分析方法。硅质量分数在0.008%~5.00%范围内(Si 251.611 nm),以及硅质量分数在0.015%~5.00%范围内(Si 288.158 nm)分别与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999;方法中硅的检出限不大于0.005%(质量分数)。方法应用于镍基合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10 )小于1%。按照实验方法测定镍基合金标准样品中硅,测定结果与认定值相吻合。 相似文献
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考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线;Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1%时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。 相似文献
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试样以混合熔剂熔融、酸化定容后,对硅锰合金中硅、磷进行系统分析。以硝酸、氢氟酸溶解试样,在大量磷酸存在情况下,用高氯酸氧化Mn2+为Mn3+后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定分析锰量。与国家标准方法相比,本法具有操作简便、准确性好,速度快,成本低,测定范围宽等特点。 相似文献
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酸溶-氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了采用盐酸、硝酸和氢氟酸低温溶解样品,用氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅的方法。本法避免碱熔样品的繁琐。采用40mL(1∶3)的硝酸、1mL的盐酸及3mL氢氟酸,在聚四氟乙烯烧杯于70~80℃水浴条件下溶解样品,加入氯化钾和氟化钾与硅形成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解,析出等物质的量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。按照实验方法测定实际样品锌铝硅合金中的硅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.50%~0.60%。采用实验方法和国标方法对3个锌铝硅合金样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本是一致的。 相似文献
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提出了一种测定锰硅合金中氮化钛的方法。试样用硫酸-氢氟酸分解基体,用氢氟酸-过硫酸铵破坏氮化钛,用二安替比啉甲烷光度法测定分离出的氮化钛中的钛。试验了分解基体及氮化钛的试剂、浓度、温度及时间;讨论了不同分离条件对氮化钛提取率的影响;根据氮化钛和碳化钛在不同试剂中的溶解特性,采用分离基体后,先分解碳化钛,再分解氮化钛的分离方法进行了测定,与所拟方法结果一致。通过测定试样中的总氮量及分离氮化钛后的残渣中氮含量进行计算,证明结果可靠。该方法操作简便,对于氮化钛含量小于0.002%的试样,相对标准偏差RSD小于20%。 相似文献
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利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理。试样以硝酸、氢氟酸溶解,硅转化为硅氟酸,加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤沉淀中的游离酸后,溶解于中性沸水中,生成氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,借此测定硅锰铝合金中硅含量,其相对标准偏差小于0.0796%。 相似文献
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在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。 相似文献
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高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。 相似文献