电感耦合等离子体串联质谱法测定高温合金中痕量砷

高温合金中Co含量较高,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高温合金中As时,⁵⁹Co¹⁶O⁺会严重干扰As的分析,这一直是ICP-MS测定高温合金中痕量As的研究难点。在串联四极杆(MS/MS)模式下向碰撞/反应池内通入O₂,设置一级质量过滤器(Q1)m/z=75,⁷⁵As⁺可以与O₂反应生成⁷⁵As¹⁶O⁺,而干扰离子不能与O₂发生反应,将二级质量过滤器(Q2)设置为m/z=91,仅⁷⁵As¹⁶O⁺通过并被检测器检测,从而避免了⁵⁹Co¹⁶O⁺的质谱干扰。据此,建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高温合金中痕量As的方法。采用As质量浓度为1.000 ng/mL、Co质量浓度为1.000~1 000 μg/mL的系列标准溶液考察了单四极杆和MS/MS两种模式下Co对As测定的质谱干扰。结果表明,在MS/MS模式下,As的回收率均在100%左右,这说明在MS/MS质量转移模式下,采用O₂为反应气,通过两次质量选择,可以成功消除Co基体带来的严重干扰。对O₂流速进行了优化,选择O₂流速为0.375 mL/min。方法线性范围为1.00~100 ng/mL,线性相关系数为1.000 0,检出限为0.006 7 μg/g,定量限为0.023 μg/g。选择纯钴标准样品为测定对象,按照实验方法对其中As进行测定,并进行加标回收试验,回收率在96%~102%之间。采用所建立的方法对镍基高温合金标准物质和高温合金样品中As进行测定,测定结果分别与认定值或原子荧光光谱法测定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.8%。     

激光诱导击穿光谱法判断汽车板表面划痕缺陷

采用激光诱导击穿光谱法对汽车板表面划痕类缺陷进行了分析和判断。通过使用激光诱导击穿光谱深度分析的方法对比了汽车板表面划痕缺陷部位与非缺陷部位的深度分布特点,并在选取的积分段内,对样品表面进行线扫描,得到表面元素的分布情况。依据缺陷部位某些元素的缺失现象,推断了该部位缺陷类型为表面划痕缺陷。判断结果与扫描电镜的检测结果相符。本文建立的方法具有分析时间短（< 30 s）、分析准确度高、无需样品前处理等特点,适用于汽车板表面划痕类缺陷的快速判别。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

ICP-MS在冶金分析中的应用进展

评述了电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)在冶金分析领域中的现状和进展 ,着重介绍样品的分解分离方法、进样方法、干扰及校正方法等 ,展望了ICP MS在冶金分析中的应用前景。引用文献 48篇。     

辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素

高纯铬作为钢铁的添加材料,其杂质含量关系到材料的性能,高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。试验将粒度为150μm的高纯铬粉压制成片,建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯铬中Na、Mg、Al、Si等68种杂质元素的方法。试验表明:通过优化仪器工作条件,铬压片放电信号稳定且强度可满足测试要求;高分辨模式下测定K、Zn、Ga、Ge、Se、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Sn元素,其余元素则在中分辨模式下消除质谱干扰。Na、Al、Si、P、S等13个元素采用校正后的相对灵敏度因子(RSF)进行测定,其余元素则采用仪器预设标准RSF(std-RSF)进行测定。方法检出限为0.001~0.50μg/g。按照实验方法测定两个高纯铬中杂质元素,其中56种常见元素的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、红外光谱法(IR)的测定结果相一致;其余12种元素的测定结果也与ICP-MS半定量参考值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度(IEC)法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%~0.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.9999;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法(GD-MS)的结果进行比对,一致性较好。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钼中痕量镉

高纯钼中痕量镉因受到钼氧、钼氮等多原子离子的严重干扰,即使采用高分辨质谱仪也无法准确分析。为了有效消除干扰,采用串联质谱的反应池技术,选取¹¹¹Cd为分析同位素,分别在H₂和NH₃模式下讨论了1000μg/mL Mo标准溶液和1000μg/mL Mo-1.000ng/mL Cd混合标准溶液的信号强度以及背景等效浓度(BEC)的变化趋势,并优化了气体流速;最终选择0.4mL/min的NH₃做反应气,此时1000μg/mL Mo标准溶液中Cd的背景等效浓度约为0.8ng/L,表明钼氧、钼氮等多原子离子对Cd的干扰可被有效地消除。在选定的仪器测试条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限为2.7ng/g,加标回收率为93%~105%。采用所建立的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定高纯钼中痕量镉的方法分析高纯钼样品,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.50%~4.2%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈

根据镍钨难溶特性,采用硝酸低温加热溶解样品后,多次滴加过氧化氢螯合样品表面包覆的氧化钨以保证样品被溶解完全,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钨合金中痕量铈的方法。在选定的仪器测定条件下,选择¹⁴⁰Ce为待测元素同位素,以20 μg/L 铑为内标进行测定,以铈与铑的信号强度比值为纵坐标,铈质量浓度为横坐标绘制校准曲线,结果表明:二者呈良好的线性关系,线性回归方程为y=0.688 x+0.047,线性相关系数R²=0.999。方法中铈检出限为0.08 μg/g,测定下限为0.26 μg/g。方法应用于实际样品中铈的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.10%～1.0%,回收率为88%～117%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡粉基体的记忆效应研究

锡在质谱仪中的记忆效应较为严重,故消除锡粉基体效应是采用质谱法对锡粉中杂质元素进行测定的前提。采用王水加热溶解锡粉样品后,加入4 mL氢溴酸-盐酸混酸(V/V=1∶1),于110 ℃高温下挥发除锡约0.5 h,重复挥发过程共3次,以气溶胶稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中铅、铟、锰、锌的含量。实验表明:锡粉经过前处理后,样品溶液中锡的残留量均小于样品质量的0.04%;优化后的仪器参数为,载气流量0.60 L/min,稀释气流量0.42 L/min。将方法应用于锡粉实际样品中铅、铟、锰和锌的测定,相对标准偏差为3.6%～4.7%,回收率为89%～110%。选取一锡粉样品,分别按照实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对这4种元素进行测定,结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱干扰对钢铁及合金痕量分析的影响

在采用电感耦合等离子体质谱对钢铁及合金进行痕量分析的过程中,由于该类样品的成分复杂,经酸消解后未进行基体分离而直接雾化进样,存在严重的质谱干扰和非谱干扰。本文通过对钢铁及合金的基体元素铁和镍,以及主要的合金元素如铬、钴、锰、锆、铌、钼和钨等,分别与溶剂、等离子气、空气等中主要元素所形成的质谱干扰进行全面系统的研究,对存在的干扰提供了定量化的数据,并提出了相应的校正方案和措施。应用所建立质谱较正方案对铁镍基合金GH167标准物质中Ga,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Tl,Pb和Bi等痕量元素进行了分析