气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。     

15%苯磺隆·炔草酯可湿性粉剂的高效液相色谱分析

建立了一种在同一色谱条件下测定15%苯磺隆·炔草酯可湿性粉剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明:该方法所测在80~1500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0.9995~1.0002。在30~100μg/L加标浓度范围内,回收率为99.1%~101.3%之间,测得加标的相对标准偏差0.2%~1.1%之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

顶空气相色谱法测定依那普利原料中五种残留溶剂的含量

建立可靠的顶空气相色谱法测定依那普利中的有机残留溶剂的含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定。五种有机残留溶剂之间的能够完全分开,分离度大于1.5,在考察的浓度范围内具有较好的线性关系(相关系数r均大于0.999),在相对浓度80%,100%,120%范围内回收率为98.7%~102.1%。该气相色谱方法专属性好,准确度和灵敏度高,可订入质量标准中用于依那普利原料药中有机残留溶剂的质量控制。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%～78%,其他溶剂介于86%～95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

离子色谱法分析防冻液和切削液中卤族元素

建立了等度离子色谱电导检测器分析防冻液和切削液中卤族元素的方法。采用CarboPacAS19分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L-1的KOH溶液。在0.10～20.0mg·L-1范围内氟、氯、溴呈良好线性,回收率分别为90.0%~100.4%、80.0%~100.3%、87.2%~97.0%,方法检出限分别为0.005、0.01、0.01mg·kg-1,精密度分别为1.64%~5.46%、0.83%~4.99%、1.07%~5.29%。检测了防冻液和切削液中的卤族元素,效果良好。     

反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量的方法。将粉碎的样品悬浮到温水中超声提取,转移一定量的样品溶液至乙醇/二氯甲烷中,用氧化铝开口柱色谱除去杂质,收集洗脱液并蒸干溶剂后再溶于流动相中,采用RP-HPLC测定斑蝥黄含量。结果表明,以甲醇︰二氯甲烷=85︰15为流动相,检测波长450 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用岛津VP-ODS 150 L×4.6色谱柱可以很好地分离斑蝥黄顺反异构体,斑蝥黄在0.07~4.58 mg/m L范围内线性关系良好,方法回收率为99.4%~100.7%,RSD为0.86%~1.29%。本方法灵敏度高,选择性好。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

Effect of Plastic Component of Defromation on Accuracy of Prediction of Functional Properties of Polymeric Materials

Fibre Chemistry - Classical methods for predicting polymeric materials deformation processes are based on numerical solution of governing Boltzmann-Volterra viscoelasticity type of equations, which...     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展

主要介绍近年来壳聚糖脱乙酰度测定方法研究新进展,概述了双突跃电位滴定法——加酶预处理、光纤折射传感法、拉曼光谱法、库仑滴定法等测定原理与特点,并作出比较,为相关科学研究和工业生产测定方法的选择提供理论参考。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.