石墨烯纤维的湿法纺制及其性能

为更好地实现石墨烯纤维在功能性纺织品领域的宏观应用,以一定浓度的氧化石墨溶液为纺丝液,氯化钙溶液为凝固浴,通过湿法纺丝制备氧化石墨纤维,经氢碘酸还原获得石墨烯纤维。采用X射线光电子能谱和透射电子显微镜分别对氧化石墨烯纺丝液的氧化程度和结构形貌进行表征,发现氧化石墨烯的氧化程度高,其碳氧比约为1:1,并表现出轻薄片层的褶皱形貌。研究了不同质量分数的氯化钙凝固浴对石墨烯纤维拉伸强度的影响,结果表明,当氯化钙质量分数为20％时,所制石墨烯纤维的电导率为180 S/cm,拉伸强度为892 MPa,表现出良好的导电性和机械柔韧性。     

柔性石墨烯/聚苯胺复合纤维的制备及电化学性能

为了开发柔性石墨烯基功能复合纤维材料,分别制备了氧化石墨烯和盐酸掺杂聚苯胺,将两者混合后利用湿法纺丝制备了氧化石墨烯/聚苯胺复合纤维,并通过化学还原得到石墨烯/聚苯胺复合纤维。对所制备的复合纤维结构、力学性能及电化学性能进行了表征和测试分析。结果表明,所制备的石墨烯基复合纤维由石墨烯片堆叠的蜂窝状框架和包裹的聚苯胺颗粒构成,氧化石墨烯/聚苯胺复合纤维断裂伸长率高达14.92%,还原后仍可保持在5.57%,断裂强度为25.55 MPa,其比电容可达72.95 mF/cm 2。说明复合纤维具有良好的柔韧性和优异的电化学性能,为其在柔性电极、智能可穿戴方面提供了开发应用的潜力。     

改性氧化石墨烯/海藻酸钠气凝胶球的制备与吸附性能

采用顺丁烯二酸酐修饰氧化石墨烯片层,对改性氧化石墨烯进行红外光谱、X射线衍射测试。将改性氧化石墨烯与海藻酸钠混合,以氯化钙溶液为凝固浴,采用湿法纺丝与冷冻干燥法制备气凝胶球,利用扫描电子显微镜观察气凝胶球表面;探讨凝胶球对亚甲基蓝染料的吸附效果,及其吸附动力学和吸附等温线分析。试验结果表明:顺丁烯二酸酐开环与氧化石墨烯片层上的羟基基团发生酯化反应;氧化石墨烯/海藻酸钠气凝胶球改性后的表面更加均匀平滑,氧化石墨烯分散效果更好;产物吸附过程与准二级吸附动力学模型和穆尔吸附模型相符。改性氧化石墨烯/海藻酸钠气凝胶球对亚甲基蓝的最大吸附量较未改性前提高了33.21%。     

石墨烯/聚偏氟乙烯纳米纤维的制备

为深入了解石墨烯/聚偏氟乙烯(PVDF)纤维的形态结构、力学性能和制备条件,通过静电纺丝技术制备了石墨烯/PVDF复合纳米纤维。对静电纺纳米纤维的表面微观形貌和力学性能进行了表征,研究了PVDF质量浓度、静电纺电压、接收距离、石墨烯的加入量等参数对复合纤维制备的影响。结果表明:石墨烯以3种形式存在于纳米纤维之中;当加入石墨烯(GE300)质量分数为1%时,所得到的静电纺纳米纤维拉伸强度为3.22 MPa;对比纯PVDF材料,其拉伸强度增加了49.1%;当PVDF质量分数为26%,静电纺电压为20 k V,接收距离为20 cm时,静电纺过程稳定,可得到直径均匀的石墨烯/PVDF纳米纤维。     

氮化硅纤维的聚硅氮烷氧热交联法制备及其性能

为探究聚硅氮烷(PSZ)纤维氧热交联不熔化处理最佳工艺和氧热交联对PSZ纤维及氮化硅(Si₃N₄)纤维组成与结构的影响,以甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷为原料,通过氨解、热聚合、熔融纺丝、氧热交联及裂解等工艺制备了Si₃N₄纤维。借助傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对样品的结构和性能进行测试与分析。结果表明:PSZ纤维在120 ℃保温12 h进行氧热交联后,其陶瓷产率较未处理纤维提升了约10.2％,最后在1 400 ℃保温2 h裂解可得到表面光滑平坦、无沟槽裂纹等缺陷的Si₃N₄纤维;将Si₃N₄纤维继续在空气气氛下于1 500 ℃氧化处理2 h,可在纤维表面氧化形成一层SiO₂,是典型的皮芯结构纤维。     

TiO_2/GO/PAN纳米纤维膜的制备及光催化性能

采用改性Hummers法以天然鳞片石墨制备氧化石墨烯,再经水热反应在氧化石墨烯片层中原位生成纳米级TiO_2,制备TiO_2插层氧化石墨烯(TiO_2/GO)。将TiO_2/GO粉末添加到PAN溶液中,通过静电纺丝法制备含TiO_2/GO的PAN纳米纤维膜。研究了TiO_2/GO及TiO_2/GO/PAN对亚甲基蓝的降解性能。采用TEM、SEM、XRD对降解前后样品性质进行了表征。结果表明,TiO_2/GO对亚甲基蓝具有良好的重复降解性能,随着降解次数的增加,其降解效率逐渐减弱,含TiO_2/GO的PAN纳米纤维膜对亚甲基蓝具有良好的吸附和光催化效果。     

静电纺丝制备聚酰胺/石墨烯复合纤维

利用静电纺丝方法制备聚酰胺(PA)/石墨烯(GO)复合纤维，研究了氧化石墨烯掺杂量、纺丝液质量分数、纺丝电压、纤维接受距离、推进速率等工艺参数对纤维形貌的影响。研究表明，最佳的纺丝工艺条件为:PA质量分数21%(1.5%GO)，纺丝电压23.8 kV，接受距离16 cm，推进速率3.6 mm/h。GO的掺杂会改善PA纤维的力学性能和抗紫外性能。当薄膜GO质量分数为1.5%时，其杨氏模量从5 768 MPa提高到8 088 MPa;薄膜GO质量分数为2%时，薄膜UPF值超过30，具有较好的抗紫外效果。     

耐磨电热功能石墨烯复合织物的制备

耐磨性能对电热织物来说至关重要。采用电喷涂方式,按照水溶性聚氨酯-石墨烯/水溶性聚氨酯-水溶性聚氨酯的顺序,制备了一种具有三明治结构的耐磨电热复合织物,通过SEM和AFM分析涂层在织物表面的形貌结构及涂覆情况,对复合织物的电热性能和耐磨性能进行了测试。结果表明:通过电喷涂技术,石墨烯纳米片层成功地接枝到棉织物表面;三明治结构的构建使石墨烯片层接枝更牢固,有效地增强了织物的耐磨性;当外层水溶性聚氨酯的喷涂层数为10层,经过2 500次耐磨循环后,织物的导电性没有明显的降低,并且纤维损伤不明显。三明治结构成功地将聚氨酯接技到棉纤维表面,有效地提高了复合织物的耐磨性。     

氧化石墨烯/聚偏二氟乙烯复合纤维过滤膜的制备及其过滤性能

为得到高过滤效率、低过滤阻力的空气过滤材料,将氧化石墨烯掺入以聚偏二氟乙烯(PVDF)为基体,N,N-二甲基甲酰胺与丙酮为混合溶剂的纺丝液中,利用静电纺丝技术制备高性能氧化石墨烯/PVDF复合纤维过滤膜。研究不同聚偏二氟乙烯质量分数、氧化石墨烯质量分数、静电纺丝电压、接收距离等参数对复合纳米纤维过滤膜外观形态、过滤效率、过滤阻力的影响。结果表明:聚偏二氟乙烯质量分数为16%,氧化石墨烯质量分数为1.0%,静电纺丝电压为29.0 kV,接收距离为16 cm时,制备的复合纤维过滤膜形貌较好,纤维连续且均匀,过滤效率为99.99%,过滤阻力为11.53 Pa/μm,具有良好的过滤性能。     

碳化二亚胺/羟基丁二酰亚胺交联改性胶原蛋白纤维制备及其性能

为解决由湿法纺丝工艺制备的牛肌腱胶原蛋白纤维力学性能差、遇水易溶解等问题,采用1-乙基-3-(3-二甲基丙基)碳化二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺(EDC/NHS)对胶原蛋白纤维进行交联改性。探究了原位交联方式的最优交联时间和交联剂质量分数,并着重对比了原位交联与交联浴交联2种交联方式对胶原蛋白纤维性能的影响。结果表明:原位交联可显著改善胶原蛋白纤维的性能,最优的交联时间和交联剂质量分数分别为11 h、15%,此时纤维断裂强度可达1.44 cN/dtex左右,较纯胶原蛋白纤维提高了35.8%,较交联浴交联纤维提高了19.0%;与主要发生在纤维表面的交联浴交联相比,原位交联能够使纤维内部的微纤结构更加致密,性能得到更为显著的提升,由原位交联制备的胶原蛋白纤维性能优于交联浴交联制备的纤维。     

静电纺PMMA/SiO2复合纤维结构形态的优化

 将接枝交联结构不同的二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯（SiO2/PMMA）复合材料与PMMA树脂混合后,溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中制成高分子溶液,再通过静电纺丝技术制备相应的复合纤维。通过3D-POM、SEM、TEM等显微技术考察电纺工艺和配方对复合纤维结构形态的影响。研究表明,SiO2接枝率为484.4%的简单接枝SiO2/PMMA/DMF高分子溶液具有较好的可纺性,在优化条件下所制的亚微米级PMMA/SiO2复合纤维形貌规整、表面平滑、直径和SiO2含量在较大范围内可调,SiO2在纤维内分散均匀稳定、且这种高分散性不受纤维直径和SiO2含量的影响。     

六次甲基四胺交联酚醛纤维的制备及其性能

针对在制备酚醛纤维过程中醛类交联剂对人体及环境危害较大的问题,采用六次甲基四胺(HMTA)作为交联剂在盐酸溶液中制备酚醛纤维,探讨了交联浴配比、升温速率、交联浴温度以及热处理温度对纤维力学性能、耐热性能的影响。结果表明:与初生纤维相比,交联酚醛纤维的力学性能、热稳定性均得到了较大改善;在盐酸和HMTA质量比为1.2:1,交联浴以15 ℃/h的升温速率升至120 ℃后恒温1.5 h条件下制得预交联酚醛纤维,然后于200 ℃真空氛围下处理2 h,得到的交联酚醛纤维的断裂强度为3.63 cN/dtex,断裂伸长率为7.7%,初始分解温度高达386 ℃,氮气氛围下900 ℃处理1 h后质量保留率为60.7%。本文提出的以HMTA为交联剂制备酚醛纤维的方法对建立酚醛纤维的绿色环保生产工艺路线具有指导意义。     

纤维素/碳纳米管复合纤维的制备及其功能化应用

针对导电材料填充纤维素复合纤维的强度与导电性能难以兼顾的问题,利用羧基改性碳纳米管能较好地分散在水中,以及低温(-10℃)条件下氢氧化钠/尿素溶液能较好地溶解纤维素这个特性,制备了纤维素/碳纳米管复合纺丝液,然后通过湿法纺丝制备了含有不同质量分数碳纳米管的复合纤维,对复合纤维的微观结构、力学性能以及电学性能进行表征。结果表明：由于纤维素与碳纳米管之间的强相互作用以及碳纳米管的取向,使复合纤维具有良好的力学性能和导电性能,当碳纳米管质量分数为20%时,复合纤维的断裂强度为165 MPa,电阻为3 kΩ;当电压升高到30 V时,复合纤维的温度在15 s内可上升到62.3℃,且吹气和浸入水中都能产生规律的电阻变化。     

纳米芳纶气凝胶纤维的制备与微观结构调控

针对目前气凝胶纤维力学强度不高的问题,以对位芳纶为原料制备了纳米芳纶分散液,通过湿法纺丝、溶剂置换、冷冻干燥工艺制备了纳米芳纶气凝胶纤维,并通过调节溶剂置换浴中叔丁醇与水的比例,对气凝胶纤维的微观结构进行调控。结果表明:调节溶剂置换浴可使气凝胶纤维具有良好的成形性,当溶剂置换浴中叔丁醇和水的体积比为1∶1时,气凝胶纤维内部呈蓬松网状结构,其比表面积可达165.4 m²/g,断裂强度为4.8 MPa;随着水的比例的增加,气凝胶纤维比表面积下降,力学强度增加;当以水为置换液时,纳米芳纶整齐取向排列,气凝胶纤维的断裂强度可达328.7 MPa。     

用静电纺丝法制备可交联高性能聚合物纳米纤维

为解决高性能聚合物作为模板材料在烧蚀过程中会出现黏连或者成膜的问题,采用亲核缩聚法制备了含有10%烯丙基的羧基聚芳醚酮聚合物,利用静电纺丝法将该聚合物制成负载有镉离子的含羧基聚芳醚酮纳米纤维,将得到的纤维在紫外光的照射下交联固化,通过烧蚀得到氧化镉纳米纤维。通过扫描电子显微镜照片可看到：交联后的氧化镉纳米纤维形貌保持良好,而未经交联的模板煅烧后得到的纤维出现严重的熔融变形,甚至连成薄膜。纤维形态测试结果表明,经过交联后的聚合物复合纤维煅烧后得到的氧化镉纳米纤维结构保持完好,且直径比较均匀。可交联羧基聚芳醚酮在进行交联固化后能够保持良好的形貌特征,起到了很好的模板作用。     

Preparation and characterization of graphene enriched poly(vinyl chloride) composites and fibers

In this paper, poly(vinyl chloride)/graphene (PVC/G) composite fibers are extruded through a set of wet spinning unit for the purpose of properties improvement, including mechanical strength, thermal stability, and electrical conductivity. PVC/G composite membranes are also prepared using a spin-coating method for the analysis on the distribution of graphene in PVC composite. The PVC/G composite fibers are systematically characterized by means of Scanning Electron Microscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, and X-ray Diffraction. The mechanical, thermal, and electrical properties of the prepared PVC/G composite fibers are also analyzed. The experimental results show that the graphene sheets at a low concentration of 1–5 wt% can be distributed homogeneously in the PVC matrix; the mechanical properties, thermal stability, and electrical conductivity of PVC can be enhanced significantly by the blending of graphene sheets.     

基于干法纺丝的含二氮杂萘酮结构聚芳醚酮纤维制备及其性能

为拓展含二氮杂萘酮结构的聚芳醚酮(PPEK)高性能树脂在纤维材料领域的应用,采用对氯苯酚与1,1',2,2'-四氯乙烷(二者体积比为1:1)混合溶剂溶解PPEK制备纺丝液,通过干法纺丝得到PPEK纤维。借助旋转流变仪、差示扫描量热仪、偏光显微镜、拉伸试验机、X射线衍射仪以及声速取向仪等对PPEK纺丝液以及PPEK纤维的结构与性能进行表征。结果表明:PPEK质量分数为40%时,最优纺丝温度为140 ℃;初生PPEK纤维经1.43倍热拉伸后,其断裂强度为167.6 MPa,弹性模量为4.6 GPa,声速取向因子为0.570 5;经热拉伸后,PPEK纤维保持无定形态,且玻璃化转变温度均高于250 ℃,具有良好的耐热性能。