硫酸钛热水解制备超细H2TiO3粉体的研究

试验研究了溶液中钛质量浓度、杂质铁的存在和水解时间对硫酸钛水解率、偏钛酸粒径和形貌的影响。结果表明:随溶液中硫酸钛质量浓度增大,水解率降低,同时颗粒出现团聚现象;溶液中存在杂质Fe时水解率大大降低,但对产物粒度没有影响,反而使形貌更加规则;随水解时间延长,水解率明显增大,粒径增大。     

碱法钛白粉生产工艺中硫酸钛溶液的制备和水解

研究了碱法钛白粉清洁生产工艺中硫酸钛溶液的制备及水解。硫酸钛溶液制备过程中,通过试验及MATLAB拟合,确定了硫酸质量分数、原料用量与硫酸钛溶液质量浓度及酸度系数(F值)间的函数关系;水解过程中,考察了水解温度、酸度系数(F值)、硫酸钛质量浓度对水解的影响。在优化水解条件下,钛水解率达90%以上,制得的偏钛酸在高温下煅烧可得到金红石型和锐钛矿型二氧化钛。     

Study on Preparation of Mctatitanic Acid by Hydrolysis in the Process of Producing Titanium Dioxide by Decomposition of Titanium Slag with Alkali Molten Salt

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一.试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素.结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓.温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高.水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小.试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4h.     

钛渣熔盐反应制备TiO2体系中水解制备偏钛酸过程研究

NaOH熔盐法用钛渣制备TiO2是一种制备二氧化钛的新方法,水解制备偏钛酸是新工艺中重要的环节之一。试验考察了钛液的浓度、F值及水解时间等影响偏钛酸粒度及转化率的因素。结果表明,钛液水解率在开始的30 min左右均较低,50 min以后迅速提高,100 min以后水解率随时间变化趋于平缓。温度越高,F值越低,钛液浓度越低,水解反应进行得越快,且最终转化率较高。水解产物偏钛酸粒度开始随水解反应时间增加而增大,3 h后偏钛酸的粒度随时间增加略有波动,偏钛酸的粒径随钛液浓度及F值增大而减小,随钛液稳定度提高而减小。试验确定的偏钛酸制备工艺条件如下:TiO2浓度200 g/L左右,F值1.8～1.9,微沸状态下水解,水解时间4 h。     

工业钛液制备水解晶种粒径影响因素研究

以工业钛液为原料,采用目前硫酸法钛白企业常用的氢氧化钠溶液中和法制备水解晶种工艺,改变关键原料指标和工艺参数,考察晶种粒径和晶种稳定性的变化规律。然后将不同粒径的晶种用于水解,研究了晶种粒径对偏钛酸粒径及固定盐处理煅烧后所得金红石钛白初品粒径和消色力的影响。结果表明,随着钛液TiO₂浓度、F值、铁钛比以及碱液浓度的升高,相同稳定性下晶种粒径变大;随着晶种制备碱钛比、钛液预热温度、碱液预热温度的增加,相同稳定性下晶种粒径减小;随着熟化时间的延长,晶种稳定性降低,晶种粒径变大。随着晶种粒径的变大,水解所得偏钛酸D₅₀和径距逐渐变小,偏钛酸晶粒尺寸略增;对应金红石钛白初品的SEM平均粒径和标准差逐渐减小,同时其Tcs、Scx均增加。     

氯化法偏钛酸的水解试验研究

以氯化钛液为原料,考察H~+和Ti~(4+)浓度、反应温度和时间对氯化法偏钛酸水解率及其粒径分布的影响。结果表明,随H~+浓度的增大,偏钛酸的水解率和粒径均先增大后减小;Ti~(4+)浓度对偏钛酸的水解率影响不大,但增大Ti~(4+)浓度有利于偏钛酸晶核的成长;提高反应温度有利于偏钛酸的水解及其晶核的长大;随着水解时间的增加,偏钛酸的水解率逐渐增加,但对偏钛酸粒径的影响甚微。在H~+浓度1.2 g/L、Ti~(4+)浓度20 g/L、水解温度108℃、水解时间2.5 h的最佳条件下可以得到呈片状团聚体、粒径2~10λm的偏钛酸。     

硫酸法金红石型颜料生产钛白试验研究

试验研究了用自制硫酸钛液制备金红石型钛白的生产工艺流程,分析了向水解前溶液加入添加剂以及煅烧温度对偏钛酸金红石化的影响,并对偏钛酸进行漂白、包膜以及综合条件试验。试验结果表明:盐处理剂对偏钛酸煅烧时金红石化具有主要的影响;稀释水解和用氯化钛液制备水解晶种,水解率高;采用锐钛型水解晶种,产品物理性能指标和水解率较好;试验用的漂白条件,可达到漂白要求技术;偏钛酸经盐处理,在920℃以上煅烧3～4 h,已能达到晶型转化要求。     

工业钛液水解过程中偏钛酸结构的变化

以低浓度工业钛液为原料,通过自生晶种热水解硫酸法工艺制备偏钛酸,研究了水解过程中偏钛酸结构的变化,并采用粒度测试、XRD、BET及Raman对所制偏钛酸样品进行表征。结果表明:水解前期,偏钛酸粒子的D_(50)和D_(AV)几近相同,随粒子生长、团聚,粒子变大、分布变宽。偏钛酸中锐钛相TiO_2结构由晶核决定,后续水解对锐钛相结构无明显影响。偏钛酸为TiO_2短链结构,具有较多中孔,孔隙结构不规整。随水解时间的增加,晶胞参数c增大,锐钛型TiO_2结构有向斜方晶畸变趋势。偏钛酸Raman峰强度增加,特征峰位对应波数减小,导致TiO_2含量增加,晶化程度升高。     

高钛高炉渣硫酸酸浸液沸腾水解制备二氧化钛的研究

针对攀西地区高钛高炉渣有效处理不全面等问题,采用硫酸法对其钛组分进行提取,探究酸浸液沸腾水解过程中底液pH值、水解温度、加料速率、陈化时间以及二沸时间对Ti4+的水解率以及水解产物结构的影响,确定了最优水解条件。结果表明:底液pH值、水解温度、陈化时间对水解率及水解产物具有显著影响,底液pH值、加料速率以及陈化时间与水解产物的尺寸大小、分散性呈正相关,水解温度则与其呈负相关,二沸时间对其影响较小。最优水解条件为底液pH值1.7、水解温度105℃、加料速率6.6 mL/min、陈化时间25 min、二沸时间60 min,在此条件下Ti组分的水解率为90.71%,获得的偏钛酸经高温煅烧后为锐钛矿型二氧化钛,性能指标满足非颜料用二氧化钛的国家标准。     

用光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布

采用光子相关光谱法测定硫酸钛白工艺中水解偏钛酸的粒度分布,研究了不同分散方法和测试条件对测定结果的影响。通过研究分散介质、分散剂及其用量,偏钛酸用量,超声分散时间及稳定时间等分散方法和测试条件,得到光子相关光谱法测定偏钛酸粒度分布的适宜分散条件。试验结果表明:采用蒸馏水为分散介质,分散剂六偏磷酸钠浓度为0.05%,50 mL分散水解偏钛酸浆料0.044 g左右,超声分散5 min后立即测定其粒度分布,此为光子相关光谱法测定水解偏钛酸粒度的最佳分散测试条件。     

短流程制备金红石钛白的水解条件回归分析

以未浓缩低浓度工业钛液为水解原料,通过自生晶种稀释热水解的硫酸法钛白短流程工艺制备金红石型颜料钛白,研究了水解条件(底水量、熟化时间和水解时间)对偏钛酸和金红石产物的结构、粒径分布和颜料性能等的影响规律及数学回归关系。水解条件对水解初始形成晶种的数量和质量、晶粒的生长和聚集等起重要影响,并最终决定产品的颜料性能;水解条件与产物的晶体结构、颗粒多分散度和颜料性能间存在数学相关关系。最优水解条件为:底水量比例为0.123,熟化时间为29.05 min,二沸后的水解时间为2.6 h左右。     

工业钛液制备掺杂多孔二氧化钛及其光催化性能研究

以工业钛液为钛源,调节钛液指标和钛液底水体积比,热水解制备出掺杂多孔锐钛型TiO2.采用XRD、粒度分布、等温N2吸附-脱附及XRF等对样品进行表征.不同的钛液底水体积比对合成多孔TiO2的晶体结构、粒径、比表面积和孔道结构等具有较大影响,锐钛相晶型改善、比表面积提高及离子掺杂等有助于其光催化活性的提高.钛液底水体积比...     

含钛高炉渣渣钛分离研究

对某钢厂高钛型高炉渣进行了渣钛分离研究,确定了以NaOH作为分离剂制取偏钛酸晶体粉末的工艺路线,实现了合钛高炉渣资源的有效利用.含钛高炉渣中的钛、硅、铝氧化物在高温下与NaOH发生发应,生成相应的含氧酸钠盐,经过水浸和酸洗即可得到偏钛酸结晶.实验表明,温度对分离效果的影响显著,当渣与分离剂之比为50∶33、焙烧温度达1 350℃时,效果最佳,生成的偏钛酸量最大.     

粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

抗坏血酸还原制备微细银粉的研究

采用化学还原法,通过将硝酸银溶液滴加到含聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散剂的抗坏血酸还原底液中制得微细银粉.考察了pH值、硝酸银浓度、抗坏血酸浓度、聚乙烯吡咯烷酮用量、还原温度、搅拌速度、硝酸银溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响,用X-衍射和扫描电镜分别对所制银粉的成分和形貌进行了表征.     

含钛硫酸浸出液的水解研究

制备了含钛硫酸浸出液,并通过单因素和正交试验考查了水解时间、水解温度和钛液浓度对水解率的影响。结果表明,影响二氧化钛水解率因素的主次顺序为:水解温度、钛液浓度和水解时间。较佳水解条件为:水解温度95℃、钛液浓度110g/L,水解时间210min,此时,水解率为97.12%,能满足工业生产要求。