温室气体监测用4种氟氯烃混合标准气体的研制

介绍了氮气中三氯一氟甲烷、二氯二氟甲烷、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷、一氯三氟甲烷4种氟氯烃混合标准气体的制备方法和定值方法。考察标准气体在气瓶内壁的吸附作用、制备重现性、均匀性和稳定性。浓度水平为5~9μmol/mol的4种氟氯烃混合标准气体采用称量法制备,采用气相色谱法测定。经瓶内均匀性考察,瓶内均匀性良好。经时间稳定性考察显示,4种氟氯烃混合标准气体使用有效期为1年。标准气体的不确定度包含样品定值不确定度、瓶内不均匀性和不稳定引起的不确定度,经评估和计算,其扩展相对不确定度为3%(置信度为95%)。4种氟氯烃混合标准气体可以为温室气体环境监测提供标准技术支持。     

22种氯代烃气体标准样品的气瓶筛选研究

介绍了22种氯代烃气体标准样品的气瓶筛选的研究方法,并考察了进口涂层气瓶、国产涂层气瓶、国产普通气瓶用于制备22种氯代烃气体标准样品的适用性。     

纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备技术研究

采用称量法经四级稀释制备纳摩尔级(50 nmol/mol)氮气中一氧化氮标准气体,采用化学发光法分析氮气中一氧化氮标准气体,考察了制备重复性、气瓶内壁吸附解吸作用、瓶内均匀性和时间稳定性,开展了比对分析研究。结果表明,抛光气瓶可满足纳摩尔级一氧化氮标准气体的制备需求,一氧化氮在抛光气瓶内壁的吸附解吸作用可以忽略不计。浓度水平为50 nmol/mol的氮气中一氧化氮标准气体具有良好的制备重复性、瓶内均匀性和时间稳定性,且与具有国家标准样品编号的稀释为同一浓度水平的一氧化氮标准气体具有较好的量值一致性。该标准气体可为环境空气氮氧化物监测提供可靠的技术支持。     

环境监测用乙酸乙酯气体标准样品制备方法研究

依照GB/T 5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》的相关要求开展了浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品的研制工作。根据乙酸乙酯的物理化学性质确定了采用两步稀释的方法进行样品制备。建立了样品的分析方法,对分析方法精密度、制备重现性及制备的线性进行了考察。针对国产普通气瓶和国产涂层气瓶开展气瓶内壁的吸附作用研究,确定采用国产涂层气瓶制备乙酸乙酯气体标准样品。结果表明,研制浓度水平为1μmol/mol氮气中乙酸乙酯气体标准样品是可行的,将继续开展时间稳定性、瓶内均匀性等内容的研究,将为相关环境监测工作提供技术支持。     

环境监测用正丁烷气体标准样品的研制

采用称量法制备了氮气中正丁烷气体标准样品,其含量为1μmol/mol。建立了使用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)分析氮气中正丁烷气体标准样品的方法。此外,考察了制备方法和分析方法的可靠性,还对氮气中正丁烷气体标准样品随使用压力和时间的量值变化等性质进行了测定。最后,对气体标准样品的不确定度进行了评估。结果显示,浓度水平为1μmol/mol的氮气中正丁烷气体标准样品的最低使用压力为1 MPa,有效期为18个月,其相对扩展不确定度为2%。     

冷聚焦-GC-MS法测定22种氯代烃气体标准样品

采用冷聚焦-GC-MS联用测定浓度水平为1μmol/mol的22种氯代烃混合气体标准样品,在保证各组分能够实现良好分离效果的前提下,对相关分析条件进行了优化,以实现样品分析测定最佳的重复性.采用优化后的分析条件对两瓶同一浓度水平的样品进行量值比对,结果表明该方法准确、可靠,可为相关气体标准样品的研制提供技术支持.     

环境六氟化硫气体标准样品的研制

六氟化硫是环境温室气体减排的重要化合物之一,采用重量法制备六氟化硫标准气体,考察了标准气体的制备方法、均匀性和稳定性。实验结果表明,制备的六氟化硫标准气体具有良好的重现性,气体瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势,经与国内外同类标准气体比对,量值具有较好的一致性,能够满足环境温室气体监测工作的需要。     

替代物和质谱性能检验标准样品的研究

为满足环境中挥发性有机物检测工作对替代物和质谱性能检验标准样品的需求,研制了甲醇中对溴氟苯标准样品。在特定的超净间中,采用称量-容量法制备样品,经气相色谱-质谱分析检测和方差分析,标准样品均匀性良好。标准样品于室温和冰箱冷藏室保存,在24个月的监测周期内,经过8次分析监测,稳定性良好。确定了甲醇中对溴氟苯标准样品的特性量值并开展了不确定度评估。     

机动车排放监测用四元气体标准物质的研制

随着我国第六阶段机动车污染物排放标准的出台，对机动车的排放要求更加严格，其尾气检测需要有合适的标准物质作为测量依据。通过开展一种四元气体标准物质的研制，将气体逐步充装至气瓶中混合制备，采用称量法定值。该标准物质包含二氧化碳(100～18.0×10⁴)μmol/mol、一氧化碳(100～10.0×10⁴)μmol/mol、丙烷(50.0～1.20×10⁴)μmol/mol、一氧化氮(50.0～0.400×10⁴)μmol/mol,氮气为平衡气。对4种主要组分的分析方法进行了开发，方法精密度较好。对标准气体特性量值的均匀性、稳定性、不确定度进行了评价。结果显示：该气体标准物质在12个月内稳定性良好，特性量值的相对扩展不确定度为1%(k=2)。     

室内空气TVOC检测用混合标准气体的制备及性能研究

采用液态组分气化填充装置,以称量法制备了浓度水平为1μmol/mol的氮气中9种VOCs混合标准气体,其组分涵盖了《室内空气质量标准》中TVOC检测指标。研究建立气相色谱-氢火焰离子化检测器分析方法对包含的组分进行分离分析。通过制备方法的重复性评估和不同种类的国产气瓶筛选,确定了采用重量法和Ⅱ型镀层气瓶可以满足制备标准气体要求。此外,采用均匀性和稳定性实验考察了标准气体的性质。最终,将制备的标准气体与有证气体标准样品进行比对,确认其量值准确、可靠。该标准气体可以作为环境监测站、检测机构和科研机构等在相关研究过程中质量控制和质量保证的技术基础。     

氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的研制

介绍了氮气中14种芳香烃混合气体标准样品的制备和定值方法。气体标样的组分是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯,浓度水平为1μmol/mol。通过制备重现性、浓度线性关系、均匀性和稳定性的考察,气体标样在气瓶内均匀性良好,扩展相对不确定度分别为3%~7%。     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

DSC法测试瓶级聚酯切片熔点的不确定度评估

对采用差示扫描量热法测试瓶级聚酯切片熔点过程中产生的不确定度来源进行了分析,结果表明仪器及标准校准物质的测量不确定度、样品的不均匀性带来的不确定度及气体波动引起的不确定度等,是瓶级聚酯切片熔点测试结果不确定度的主要来源。     

空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%～2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。     

铝合金气瓶表面处理方法概述

气体标准物质是一种带特性量值的气态物质,是气体物质分析、量值传递的标准。气体标准物质通常用与目标气体组分不发生反应的气瓶存储,合适的气瓶内壁钝化处理方式对保持气体标准物质量值稳定意义重大。近年来高吸附和易反应气体标准物质的需求对气瓶的惰性处理提出了较高的要求。铝合金气瓶是目前应用最广泛的标准气体盛装气瓶之一,但目标气体组分在铝合金气瓶内壁的吸附、反应、凝结等物理化学过程有待深入研究,这些过程对标准物质量值稳定性的影响亟需深入考察。目前文献报道了包括化学转化、阳极氧化、硅烷化处理等多种表面处理方式,结合这些研究成果,探索既满足标准气体使用要求,又普遍适用、低能耗、环境友好的铝合金气瓶内壁处理工艺,成为接下来研究的重点。     

甲醇/二氯甲烷中苯并[a]芘溶液标准样品的研究

介绍了甲醇/二氯甲烷(V(甲醇):V(二氯甲烷)=1:1)中苯并[a]芘溶液标准样品的研制过程.该标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析.结果表明,该溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作.     

水质高氯化学需氧量标准样品的研制

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

1,2,3-三氯苯溶液标准样品量值不确定度的评定

对标准样品不确定度进行合理评定,分析了配制1,2,3-三氯苯溶液标准样品时影响不确定度的各种因素的估算合成不确定度,以及由溶液标准样品的均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度,对以上不确定度进行适度扩展,得到该溶液标准样品的扩展不确定度,为用户正确使用溶液标准样品校准分析仪器、评价分析方法和分析过程的质量控制提供重...