N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量.以无水乙醇为溶剂,以联苯为内标物,使用QF-1固定液涂渍在GAS CHRAME Q担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的N,N-二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和测定.结果表明,方法的标准偏差为0.35%,变异系数为0.41%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9996.     

水溶液中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

本分析方法采用直接注入水溶液样品的气相色谱方法,对以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的聚氨酯生产过程中及N,N-二甲基甲酰胺精馏回收过程中所有N,N-二甲基甲酰胺水溶液体系中N,N-二甲基甲酰胺含量进行气相色谱法测定。实验结果表明:本法对于高浓度(大于1%)N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差小于0.97%,对于ppm级低浓度N,N-二甲基甲酰胺含量测定,相对误差不大于20%,并对用Porapark柱对低含量N,N-二甲基甲酰胺测定作了定量校准工作。     

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂萃取精馏制备高纯度甲缩醛

通过溶剂选择原理粗选出萃取精馏制备甲缩醛产品的溶剂，既而通过Chemcad软件模拟和汽液平衡实验确定合适的溶剂及溶剂比。结果表明，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)能够消除甲缩醛-甲醇共沸物系的共沸点；采用UNIQUAC模型对常压下甲缩醛-甲醇物系和加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺的汽液平衡进行模拟，模拟结果和实验数据吻合较好...     

N，N—二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备

改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %～ 70 % .副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素     

氰化物测定中的试剂替代

水质氰化物的测定,容量法和分光光度法HJ484-2009,方法 2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法中,可以把N,N-二甲基甲酰胺换成无水乙醇。使用无水乙醇后,对试验条件、标准曲线、标准样品测定等进行了选择和测定,结果显示,无水乙醇替代N,N-二甲基甲酰胺测定氰化物无显著性差异,符合质量控制要求。     

阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定方法及方法学验证

阿立哌唑是一种抗精神病类药物，既可用于治疗精神分裂症，也可用于双相I型情感障碍的躁狂发作或混合发作急性期或维持期的治疗。N,N-二甲基甲酰胺在阿立哌唑中大量残留会导致人体出现出现头痛、焦虑、呕吐等症状，较严重的会对肝脏造成损害。通过对高效液相色谱中洗脱程序的设计和溶解阿立哌唑的溶解剂进行筛选，确定了阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量测定的洗脱程序和以四氢呋喃为溶解剂。同时，为了验证该方法测定的可行性，进行了专属性、精密度、定量限与检测限、线性与范围、准确度、耐用性、溶液稳定性等方法学验证实验，实验结果表明：该方法对于测定阿立哌唑中N,N-二甲基甲酰胺含量具有可行性。     

含N,N-二甲基甲酰胺废水的处理方法研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种性能优良的有机溶剂被广泛运用于农药医药等行业作为中间体及气体吸收剂,化工废水中含有大量DMF,具有毒性高、稳定性强、难生物降解等特点。近年来废水中的DMF问题已成为国内外研究的重点和难点,本文针对含DMF的化工废水处理方法进行了综述,主要从物理法、化学法以及生物法等工艺的研究概括及原理介绍,指出了含DMF废水的主要问题并提出了未来的发展方向。     

乙腈-正丙醇-N,N-二甲基甲酰胺体系的等压汽液平衡

用改进Rose釜测定了101.3 kPa下乙腈-正丙醇、乙腈- N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、正丙醇-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈-正丙醇- N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)体系的等压汽液平衡数据,并通过了热力学一致性检验,用Wilson、NRTL模型对三个二元体系的汽液平衡数据进行关联,效果良好.由关联得到...     

N,N-二甲基甲酰胺的合成方法

N,N-二甲基甲酰胺（DMF）作为一种重要的化工原料及溶剂,被人们广泛用于染料、医药、农药、电子等行业。本文综述了DMF的合成方法,特别是2000年后合成DMF的新技术、新方法,并对各种合成DMF的催化剂以及合成路线的优缺点进行了讨论。为以后进一步研究DMF合成的方法及催化剂的选择提供理论依据。     

折光率法快速测定N,N-二甲基甲酰胺中水分的含量

介绍了一种采用折光率法快速测定N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中水分含量的方法,该方法具有操作简单,准确度高,重复性好等优点,非常适用于化工生产行业中的现场监控。用该法测定高、中、低三个不同浓度添加量的相对误差(RE)在0.8%～2.0%之间,对同一样品重复测定的标准偏差(SD)为0.45,相对标准偏差(RSD)为2.85%(n=6)。     

萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇的溶剂

通过实验对萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇共沸体系的溶剂选择进行了研究.结果表明,二元 混合溶剂 (N,N-二甲基甲酰胺+二甲亚砜)的分离性能优于单一溶剂 (N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜).运用修正UNIFAC模型对实验数据进行了关联,发现修正UNIFAC模型预测法和实验法相结合是一种快速有效的萃取精馏溶剂选择方法.     

高压微波合成对羟基苯甲腈

在高压微波辐射下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,用对羟基苯甲醛和盐酸羟胺为原料合成对羟基苯甲腈。考察了原料配比、微波辐射功率、微波辐射时间、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)用量对产品收率的影响。实验结果表明,合成目标物的适宜工艺条件为:盐酸羟胺与对羟基苯甲醛的物质的量之比为1.2∶1.0,N,N-二甲基甲酰胺用量为18mL,微波辐射功率为522W,微波辐射时间为4min,产品收率可达87.5%。     

N,N—二甲基甲酰胺二甲基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(Ⅰ)文献上也称为1,1-二甲氧基三甲胺或 N,N-二甲氨基二甲氧基甲烷,是一种在有机合成上有着广泛用途的试剂。在已提出的制备试剂(Ⅰ)的方法中,原料便宜易得。而操作比较简单的是,由硫酸二甲酯与 N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物(Ⅱ),再与甲醇钠进行反应。     

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化

改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠)∶n硫酸二甲酯)=1.2∶1、-5~5℃滴加亚胺络合物2,滴加时间2 h,-5~5℃反应2 h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。     

N,N-二甲基甲酰胺的生产技术与市场分析

介绍了国内外N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)的生产技术及生产能力 ,对国内外DMF的供需情况进行了详尽分析     

N,N-二甲基甲酰胺的生产与应用

综述了N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)的生产工艺及其在国内外的应用领域 ,并对国内市场需要作出了简要的分析。指出了N ,N 二甲基甲酰胺的广阔发展前景。建议生产厂家采用一步法生产 ,以降低成本 ,提高产品质量 ,从而提高其市场竞争力。同时对我们研制的合成新方法进行了简要介绍     

对羟基苯甲腈合成方法的改进

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在N,N-二甲基甲酰胺中合成对羟基苯甲腈的反应,在n盐酸羟胺：n对差劲基苯甲醛=1.2：1．0,反应温度为110～120℃时反应5h,溶剂N,N-二甲基甲酰胺回收后,对羟基苯甲腈经减压蒸馏和重结晶提纯,收率可达86．0％,含量99．9％;产物用元素分析、IR、^1HNMR进行了确证。     

间歇萃取精馏分离环己烷-四氢呋喃

利用间歇萃取精馏分离技术,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂,对环己烷(C6H12) -四氢呋喃(THF)的分离进行了实验研究,并考察了溶剂流率对分离效果的影响.结果表明,所选溶剂N,N-二甲基甲酰胺可以明显增大环己烷-四氢呋喃的相对挥发度,实验条件下的适宜溶剂比为1,溶剂流率为8.12 mL/min.     

微波浸提法脱除聚氨酯合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺的研究

采用微波辅助浸提法脱除聚氨酯合成革中微量N,N-二甲基甲酰胺(DMF),研究了浸提时间、微波功率、浸提温度和液固比对DMF脱除率的影响。结果表明,在浸提时间15 min,微波功率700 W,浸提温度80℃,液固比55∶1条件下,聚氨酯合成革中DMF含量为23 mg/kg,脱除率达98.8%。     

吡虫啉生产废水中部分有害物的测定

分别采用液相色谱法和气相色谱法测定了吡虫啉生产废水中咪唑烷、丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的含量.采用Hypersil ODS2色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比2:8)测定废水中眯唑烷;丙烯腈和N,N-二甲基甲酰胺的测定条件为PEG-20M毛细管,FID检测器,汽化温度分别为165、200 ℃,柱温分别为60、120℃.实验测得吡虫啉生产废水中含有咪唑烷0.31%、丙烯腈0.38%、N,N-二甲基甲酰胺0.29%.