防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。     

N-丙烯酰基吗啉的制备及表征

以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0～5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。     

丙烯酰氯接枝聚乙烯醇纤维的合成及光谱研究

以二甲亚砜为溶剂,研究了丙烯酰氯与聚乙烯醇(PVA)的接枝反应,讨论了物料质量比、溶剂、温度、时间等条件对接枝率的影响。结果表明,最佳接枝反应条件为:n(PVA)∶n(丙烯酰氯)=1∶1,接枝温度为50℃,接枝反应时间为2 h。目标产品用IR,UV,1HNMR对结构进行分析。     

2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化

以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。     

手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究

以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂一水合-L-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸)∶n(苯甲酰氯)=1∶3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5 h及酸酐水解体系为甲苯/水、n(酸酐)∶n(水)=1∶4、反应温度为100~105℃、水解时间3 h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。     

2-(3-(呋喃-2-基)丙烯酰胺基)3-苯基丙酸的制备工艺研究

以2-呋喃丙烯酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为原料制备了2-(3-(呋喃-2-基)丙烯酰胺基)3-苯基丙酸()。并优化了中间体3-(2-呋喃基)丙烯酰基-L-苯丙氨酸甲酯()工艺条件。优化条件为:反应温度5℃,原料n(2-呋喃丙烯酸)∶n(L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐)∶n(苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐(BOP)=0.90∶1.00∶2.00,反应溶剂二氯甲烷,反应时间20 h;水解得的适宜温度为20℃,总收率为87.53%,纯度为98.55%。工艺收率高、成本低,适合工业化生产。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

截短侧耳素甲磺酸酯的合成

以截短侧耳素和甲磺酰氯为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,合成截短侧耳素甲磺酸酯。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(甲磺酰氯):n(三乙胺)=1∶1.1∶1,反应温度为-10℃,反应时间为2.5 h。     

可聚合甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯的合成

以三氯氧磷、三乙胺、丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,通过多步法合成了一种磷酸酯反应型乳化剂。实验对原料配比、反应时间、反应温度等进行讨论,得到最佳工艺条件,并用红外光谱对产品进行结构表征。结果表明,合成甲基丙烯酰氧丙基磷酸酯中间体,选择n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)∶n(HPA)=1.1∶1.3∶1,反应时间为1.5h,反应温度为25℃,第二步水解反应温度0~15℃,水解物料比为n(中间体产物)∶n(三乙胺)∶n(水)=1∶1.4∶1.2时,最终产物收率最高,可达98.80%。     

改进感光性能的水溶性季铵盐酚醛树脂的合成

用丙烯酰氯对新型水溶性丙烯酸酯季铵盐酚醛树脂的羟基进行了反应,羟基是由丙烯酸及叔胺盐与环氧酚醛树脂开环反应生成的.讨论了反应时间、反应温度、丙烯酰氯用量对羟基转化率的影响,并比较了丙烯酰化前后树脂在光交联时凝胶含量的变化.结果表明,最佳反应条件为：丙烯酰氯/羟基摩尔比为1.5,温度40～50 ℃,时间1～2 h.羟基转化率可达75%以上.产物在紫外光交联时凝胶含量比未反应前高1倍.     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成新工艺研究

以二甲氨基乙醇与丙烯酰氯为原料,以乙醚为溶剂进行N-酰基化反应,合成一种用途广泛的多功能单体丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。通过实验,研究了物料比、反应温度、反应时间对DMAEA转化率的影响。最终确定了一条合成DMAEA的最佳工艺:以乙醚为溶剂,反应温度为5°C,反应时间为4 h,n(丙烯酰氯)∶n(二甲氨基乙醇)=1.0∶1.9时,丙烯酸二甲氨基乙酯的产率为72.1%。     

柠檬酸硬脂酸季戊四醇三元共聚蜡状物的研制

以柠檬酸、季戊四醇、硬脂酸为原料,采用直接酯化的两步反应合成了柠檬酸硬脂酸季戊四醇酯蜡,并对反应条件进行了优化。固定季戊四醇为0.1 mol的最佳条件为：第一步反应温度为200℃,时间1 h,硬脂酸用量28 g,催化剂为总质量的0.4%;第二步柠檬酸用量为10 g,反应温度150℃,反应时间3 h。最终产物为蜡状物质,酸值为2.2 mgKOH/g,针入度为0.1 mm,滴熔点为70℃。     

γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成研究

以γ-氯丙烯和甲基二氯硅烷为原料,氯铂酸为催化剂合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷。通过正交实验法和单因素法探索了温度控制、催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率的影响。结果表明:在反应温度100℃,n(氯铂酸)∶n(甲基二氯硅烷)=1∶20000,n(甲基二氯硅烷)∶n(氯丙烯)=1∶0.9的工艺条件下,单独使用氯铂酸的异丙醇溶液为催化剂,2h之内γ-氯丙基甲基二氯硅烷的收率达到50%以上。     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.