相反转法制备醇酸树脂乳液

采用相反转法制备水性醇酸树脂乳液,探究搅拌速度、加水速度、乳化温度等工艺条件对乳液制备产生的影响。结果表明：乳化剂加量 5%,200^#溶剂油加量为 3%,搅拌速度 4 000~ 6 000 r/min,加水速度 90~120 mL/h,乳化温度 50~60 ℃,KOH加量为 0.5%时所制备的乳液粒径 D₉₀≤ 307 nm,乳液稳定性,涂膜各项性能均达到相关国标要求。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

乙烯焦油和废聚苯乙烯共碳化改性制备针状焦

 乙烯焦油和废聚苯乙烯共碳化制备针状焦,利用红外、核磁共振分析、偏光显微镜、表观黏度分析和热膨胀系数等手段分析表征,结果表明中间相沥青中生成了较多的烷基结构（主要是-CH2-结构）。烷基氢含量从0.2315增加到0.3233。中间相沥青中烷基含量可以决定针状焦热膨胀系数和定向排列。烷基的增加可以使焦具有高度定向排列的光学结构,热膨胀系数从接近普通石油焦的3.2×10-6 /℃降低到优质商品针状焦的0.3×10-6 /℃。由于烷基的增加,中间相沥青从触变性变为非触变性,体系缓慢增长的黏度有利于中间相长和定向排列,并且在固化阶段产生的足量气体促进了分子的针形排列。     

pH值对醇酸树脂乳液稳定性的影响

为防止外乳化法制备的醇酸树脂乳液出现闪锈,本研究用三乙胺中和醇酸树脂酯化反应中残余的羧基,通过相反转法制备乳液。考察不同pH值下乳液的综合性能,比较不同pH值下乳液的粒径。实验结果表明,乳液pH在6.5～8之间时,其稳定性、闪锈等情况的综合性能较好,且贮存过程中不发生水解。在乳液制备过程中可加入三乙胺提高乳液pH来防止在喷涂过程中出现闪锈,提高乳液稳定性等。     

催化裂化油浆富芳烃馏分的组成及其炭化行为

采用傅里叶变换红外光谱、氢核磁共振及偏光显微镜等方法,研究了催化裂化油浆富芳烃馏分单独炭化及其与乙烯焦油共炭化的行为。研究结果表明,原料的组成对炭化行为有决定性影响,只有调制出合适的原料,才能在一定条件下得到易于有序堆积的片状芳核结构,进而生成无缺陷的晶体结构。乙烯焦油和催化裂化油浆富芳烃馏分混合,可起到共炭化的协同效应。催化裂化油浆富芳烃馏分与乙烯焦油以质量比1∶1混合,在3.5MPa、400～420℃下炭化17～20h,可得到广域流线型结构的中间相沥青,进而可制备出针状焦。     

纳米α-FeOOH的制备及在煤-油共炼中的催化性能

以FeSO4?7H2O为铁源,乙醇溶液作为液体分散相,分别以聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,加入氨水沉淀剂,采用液相沉积-空气氧化法制备纳米α-FeOOH。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对制备的纳米α-FeOOH进行表征。将制备的纳米α-FeOOH用做委内瑞拉劣质重油和内蒙古鄂尔多斯褐煤共炼催化剂。结果表明：分散剂对α-FeOOH催化剂粒径大小影响不大;乙醇作为分散相制备的催化剂晶体颗粒疏松,结构均匀,粒径为30~80 nm、长度为350~650 nm,而且催化剂颗粒之间的黏结性大大降低;与以水为分散相不加分散剂制备的催化剂相比,乙醇作分散相制备的催化剂的煤 油共炼轻油收率从70.77%提高到了83.54%。     

GRR制备Pd-CeO2/Au/CNTs甲酸盐电氧化催化剂：高金属利用率及抗中毒性能

为提高贵金属Pd的利用率,通过Cu欠电位沉积及Cu-Pd置换反应制备了具有单原子层Pd的Pd-Au/CNTs 催化剂,并进一步引入CeO₂制得Pd-CeO₂/Au/CNTs催化剂。与Pd-Au/CNTs相比,Pd-CeO₂/Au/CNTs在保证高活性的同时,抗中毒性能显著提升,在Au表面构建单层Pd并与CeO₂形成界面同时提高了Pd的利用率及抗毒性。     

煤系中间相成形过程中的共熔效应

煤焦油沥青甲苯可溶物(TS)和废聚苯乙烯(WPS)共炭化生成的中间相沥青,性能得到很大改善.可溶性中间相的质量分数从10%提高到52%,光学结构从中间相体积分数65%的粗镶嵌结构改善为:100%的广域融并体;表观黏度分析显示添加WPS后,中间相沥青从触变性变为非触变性.红外和核磁共振分析表明共炭化过程中发生烷基化反应,出现较多的α亚甲基结构.X射线衍射结果显示在添加WPS后使芳香平面分子取向排列变好.结果表明:共炭化过程中,烷基结构的增多是共熔效应发生的主要原因.     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究

以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点,工业化前景广阔。