固-化学反应法制备碱式碳酸锆工艺研究

采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应得到碱式碳酸锆钠前驱物,前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆.对球磨条件、调酸稳定pH值洗涤水量对产物粒度及杂质的影响进行探讨.结果表明:碱式碳酸锆粒度分布均匀,纯度高,活性好.     

流变相-前驱物法制备纳米级Ce-Zr-O粉末的研究

采用流变相-前驱物法合成纳米级C e-Z r-O粉末,通过XRD、TEM和比表面积测定等对产物进行了表征,同时利用XRD、热重分析及红外光谱对前驱物也进行了表征,考察了原料和分散剂种类、灼烧温度等合成条件对产物粒度的影响。实验结果表明,采用碳酸锆、碳酸铈为原料,以水杨酸为络合剂,无水乙醇作分散剂,所得前驱物在80℃干燥和600℃灼烧1h,可得到纳米级C e-Z r-O粉末。     

碳酸盐热分解制备纳米YSZ粉末及其涂层研究

以纯氧氯化锆、氧化钇和硝酸为原料,以碳酸铵沉淀剂,采用共沉淀法制备碳酸锆与碳酸钇的混合物,经喷雾干燥制粒、热处理后得到纳米YPSZ团聚粉末.由等离子喷涂方法制备了YPSZ涂层,用XRD、SEM等分析手段观察和确定涂层的物相组成和显微结构.     

碱式碳酸钴的热离解过程与形貌继承性

以碳酸氢铵为沉淀剂,从氯化钴溶液中沉淀制得棒状碱式碳酸钴。采用TG-DTG-DSC热分析技术对碱式碳酸钴的热离解过程进行研究,采用X射线衍射技术对碱式碳酸钴在不同煅烧温度下的热离解产物进行物相分析,采用扫描电镜观察碱式碳酸钴及其在700℃的煅烧产物Co3O4的形貌特征。结果表明,在此实验条件下,碱式碳酸钴在450℃煅烧以及保温3 h的热离解产物中CoO的质量分数依然高达50.5%,碱式碳酸钴完全离解为Co3O4的温度高于359.5~421.1℃的热分析测量值;700℃煅烧可得到单一相成分的Co3O4;850℃煅烧,Co3O4发生离解,热离解产物中CoO的质量分数高达47.93%,这一离解温度低于Co3O4热离解最低温度为910~920℃的热力学理论预测值。要制备单一相成分的Co3O4,必须严格控制其前躯体的煅烧离解条件。Co3O4产物对碱式碳酸钴具有良好的形貌继承性,因此通过控制Co3O4粉末前驱体的制备条件可以实现对Co3O4粉末形貌的有效控制。     

纳米Ce-Zr-O粉末低温固相合成及其表征

采用低温固相法通过对各种影响产物性能的实验条件考察后，优化了纳米Ce-Zr-O粉末的制备工艺，即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料和水杨酸为络合剂进行研磨，所得的前驱物在室温下干燥和600℃煅烧后，可得到纳米Ce-Zr-O粉末。利用XRD、TG-DTA、拉曼光谱仪等仪器分别对样品的粒度、物相、热稳定性及拉曼特征峰进行了表征。     

碳化锆碱熔制备氧氯化锆的研究

以碳化锆为原料，采用碱熔一水洗一酸浸．结晶工艺制备氧氯化锆，制得的氧氯化锆产品中ZrO2含量达到36．20％。考察了氢氧化钠与碳化锆物料比、碱熔温度、碱熔时间和碳化锆粒度对碱熔过程中锆转化率的影响，以及水与碱熔料比、水洗温度和水洗时间对水洗过程中除硅率的影响。用X射线衍射分析研究了碳化锆在煅烧碱熔过程中的物相变化。结果表明，碱熔过程中碳化锆转化为偏锆酸钠，碱熔的最佳工艺条件为：氢氧化钠与碳化锆的质量比为1.5，煅烧温度800℃，煅烧时间60min，矿样粒度120目。在该工艺条件下碱熔，锆的转化率可达到99％以上。     

溶液燃烧-钙还原法合成锆锰铁合金微粉

以锆、锰、铁的硝酸盐和甘氨酸为原料,采用溶液燃烧法制得超细金属氧化物前驱体,再将前驱体分别在750、850和950℃由氢化钙还原得到锆锰铁三元合金微粉.用热重/差热分析法(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对溶液燃烧和钙还原2个阶段的产物进行分析与表征.结果表明:采用溶液燃烧法合成的金属氧化物前驱体颗粒分布均匀,粒度为数百纳米;采用氢化钙还原氧化物前驱体,在温度≥850℃,Ar气氛下反应1h可制得ZrMnFe三元单相合金微粉,粒度为亚微米或微米级.     

用贫碳酸锰矿制备工业硫酸锰的工艺研究

介绍了以贫碳酸锰矿为原料,采用硫酸直接酸浸法制备工业级硫酸锰的工艺流程,详细讨论了影响锰浸出的各种因素。试验结果表明:在酸矿比为0.45、浸出温度为90℃、反应时间为4 h、液固比为4∶1和转速为300 r/min条件下,锰浸出率高达97.44%。浸出液经净化除杂、浓缩结晶后,得到纯度为98.3%的工业级硫酸锰产品。     

高能球磨细化AACH工艺研究

采用超声沉淀制备的AACH湿滤饼为原料,利用高能球磨细化AACH以获得制备超细氧化铝的前驱体。研究了球磨体系、研磨介质球径、球料比、球磨转速、球磨时间等因素对AACH粒径及分散性的影响,利用激光粒度仪进行表征浆料的粒径及粒度分布。研究结果表明:研磨体系为EtOH体系,研磨介质球径1 mm,研磨时间4 h,研磨转速500 r/min,球料比50∶1的条件下,AACH浆料的粒度及分散性最佳。     

两步合成法制备高纯铌镁酸铅-钛酸铅复合粉体及其性能表征

采用改进的两步合成法在较低温度下制备高纯度的铌镁酸铅-钛酸铅粉体复合材料,第1步,以氧化镁或碱式碳酸镁为镁源,与五氧化二铌混合,制备铌镁酸;第2步,在铌镁酸中加入碱式碳酸铅与二氧化钛或加入醋酸铅与二氧化钛,制备铌镁酸铅-钛酸铅材料。通过XRD定性分析产品的物相组成,结合SEM对产品形貌的观察和TG-DSC对前驱体的热处理过程进行分析,研究不同原料体系、合成温度、球磨时间等因素对产品纯度的影响。结果表明,在相同工艺条件下,用碱式碳酸镁制备的铌镁酸纯度更高;选择醋酸铅为铅源有利于提高铌镁酸铅-钛酸铅的纯度。采用混合球磨分散工艺和选择熔点低、受热逐步分解特性的醋酸铅晶体为原料,有利于降低铌镁酸铅-钛酸铅风复合粉体的合成温度和提高产品纯度。     

碳酸锆生产废水综合利用技术研究

阐述国内碳酸锆生产废水综合利用状况;对利用氢氧化钠水溶液处理技术进行了研究,回收得到氢氧化锆酰,二次废水可达到国家一级排放标准;氢氧化锆酰可返回碳酸锆生产或制备硫酸锆。     

硫酸锆、碳酸锆的性质、应用及生产技术综述

综述了硫酸锆，碳酸锆产品的性质，生产技术及应用，收集整理了国内外部分厂家和公司该产品的化学指标与生产技术；介绍了“分步液相沉淀法”生产工艺，与“一步法”生产工艺相比，其具有流程短，投入少，操作简单，制造成本低等优点。     

Characterization of CeO2-ZrO2 mixed oxides prepared by two different co-precipitation methods

A series of cerium zirconium mixed oxides were prepared by two co-precipitation methods using magnesium hydrogen carbonate(MHC)and mixed ammonia-ammonia hydrogen carbonate(AAHC)as precipitant respectively.The crystal structure,BET surface area and morphology of the produced cerium zirconium mixed oxides were characterized by X-ray diffraction(XRD),Brumauer-Emmett-Teller(BET)and scanning electron microscopy(SEM)techniques.The reduction-oxidation behavior and oxygen storage capacity(OSC)performance were also studied by temperature programmed reduction(TPR)and oxygen pulse chemical adsorption methods.The XRD results demonstrated that the cerium zirconium mixed oxides obtained by both methods possessed structure of cubic solid solution phase.The fresh surface area calcinated at 600℃,aged surface area after 1000℃ and OSC at 500 ℃ of cerium zirconium mixed oxides were determined to be 89.337,34.784 m2/g,and 567 μmol O2/g for MHC method and 122.010,46.307 m2/g,and 665 μmol O2/g for AAHC method,respectively.     

中国氧氯化锆产业现状及发展对策

从生产工艺、产能、产量和出口量以及原料供应等方面介绍了我国氧氯化锆的产业现状,指出我国氧氯化锆产业存在三个方面的问题:工艺技术落后,装备水平低;"三废"处理亟待解决;缺乏行之有效的行业准入制度。分析中国的氧氯化锆产业从技术方面讲,应加大科研投入开发新的提取技术、"三废"处理技术及新装备,开发高附加值的锆化学制品;从产业管理方面讲,应制定严格的行业准入制度,抑制产能过快增长,积极组织和协调氧氯化锆企业间的交流与合作,形成良好的秩序,重视锆产业链中存在的重大技术问题,组织立项研究,推进锆产业进步,使锆产业可持续发展。     

2011年中国锆工业年评

对2011年中国锆产业的生产状况进行了统计,重点分析了生产及进口情况。2011年中国共生产锆英砂约5×104t,进口锆英砂总量（折合成精矿）为67．38×104t,总需求量为72．38×104t;生产氯氧化锆229034t,生产二氧化锆（由氯氧化锆转型而来）21180t,生产硫酸锆12830t,生产碳酸锆12546t,生产电熔锆48288t,生产硅酸锆325000t。由于国际金融危机和中国控制通胀措施的影响,锆制品的市场需求下降,开工不足,再加上原材料价格高居不下,全行业陷入微利状况。建议企业开发高新技术产品,实现产业的升级,并鼓励上下游企业间相互融合,促进行业的健康平稳发展。     

锆材离心泵的国产化及其在醋酸生产中的应用

为满足国内醋酸企业的需要,西安泵阀总厂有限公司对锆材离心泵进行了开发和生产,实现了锆材离心泵的国产化。重点介绍了XGB型锆泵开发过程及主要技术要点。生产的XGB150—100—400型锆泵的性能参数达到了国外同类产品水平。经过醋酸企业两年多时间的试用,XGB型离心泵运转良好,能够满足醋酸企业的使用要求。     

丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。     

ICP-AES测定金红石中的锆

采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定金红石中锆的含量,方法的检出限为0.02μg/mL,回收率为96.50%~101.00%,相对标准偏差锆为2.62%,测定结果令人满意,方法简捷、快速、可信。