电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

实验将样品经650℃高温灼烧后,以王水(1+1)溶液,王水和Fe3+作用下,在聚四氟乙烯密封罐中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,以硫脲溶液解脱金后,185Re做内标,直接进行金的电感耦合等离子体质谱法测定。该方法的检出限为0.3ng/g,以GBW07242,GBW07805,GBW07423b,GBW07806,GBW07245,GBW07246,GBW07247,GBW07248,8个国家一级标准样品,制作方法的精密度(RSD,n=12)在2.77-9.60%之间和准确度在0.00-0.033之间,满足中华人民共和国地质矿产行业标准(DZ/T 0011-2015)的地球化学普查规范1:50 000和多目标区域地球化学调查规范1:250 000考规范要求。该方法也得到了越来越多的地质检测单位的认可和应用。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定西兰花中多种微量元素

蔬菜西兰花具有丰富的营养价值,本实验采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)对西兰花中11种微量元素进行分析测试。拟定了分析方法,该方法的检出限0.003～0.034μg.g-1,样品精密度为1.97%～8.77%,加标回收率在95.5%～105.7%之间,通过对2个国家一级标准物质(GBW10014和GBW10015)进行测定对比,本测定结果与标准值相符。该方法满足测试要求,为西兰花中微量元素的检测分析提供了准确快速的方法。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

岩石热解法测定页岩中有机碳

有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的铅、镉、铬、砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定蔬菜中的Pb、Cd、Cr、As,方法的检出限均小于0.012μg/L,精密度RSD在1.5%～3.7%之间,对蔬菜标准物质GBW10015(GSB-6菠菜)和GBW10048(GSB-26芹菜)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,为快速检测提供了科学依据。     

催化原料高岭土的发射光谱分析

采用LiBO2熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对催化原料高岭土样品实现了一次熔样,分析了高岭土中的主次量元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005~0.857μg/mL,回收率为91.7%~104.2%,RSD(精密度)小于4.61%。该法准确、快速、简便,对国家标准样品GBW03121和GBW03122的分析结果与推荐值吻合。