浅谈如何做好能力验证中重金属铅、镉、铬的考核

能力验证是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。介绍了如何做好重金属铅、镉、铬的考核项目,总结了几点工作体会。     

液相色谱串联质谱法测定巴鱼中硝基呋喃代谢物的残留量

建立巴鱼中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代谢物残留量液相色谱-串联质谱的方法。分析物采用电喷雾电离正离子（ ESI ＋）、多反应监测（M RM ）模式检测,内标法定量。本实验对固相萃取法提取和乙酸乙酯提取净化前处理方法进行比对,4种硝基呋喃代谢物的混合标准溶液的浓度在0.5～50ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9981,4种化合物的检测限为0.5μg/kg。添加浓度1μg/kg、2.5μg/kg、5μg/kg范围内得出4种代谢物固相萃取净化法的回收率在81.1％～104.1％之间,相对标准偏差（RSD）小于5.7％.乙酸乙酯提取净化法的回收率在88.5％～108.2％之间,相对标准偏差（RSD ）小于6.1％。结论证明乙酸乙酯提取法方法前处理简单、快速、稳定性好,适用于大量样品的同时检测。     

葡萄酒中部分微量元素的含量分析

目的:探讨葡萄酒中的微量元素。方法:用火焰原子吸收法测定葡萄酒中Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Pb、Cd、Cr、Ni等元素的含量,并进行分析。结果:葡萄酒中有害元素Pb、Cd含量较低,Ca、Mg、Fe等有益元素含量较高。结论:葡萄酒中含有丰富的微量元素,具有很高的利用价值。     

微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的铅、镉、铬、砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定蔬菜中的Pb、Cd、Cr、As,方法的检出限均小于0.012μg/L,精密度RSD在1.5%～3.7%之间,对蔬菜标准物质GBW10015(GSB-6菠菜)和GBW10048(GSB-26芹菜)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,为快速检测提供了科学依据。