氯化铝-无水氯化钙双催化剂法合成乙酸异戊酯

无水CaCl2和AlCl3·6H2O都是良好的酯化反应催化剂.Al3 是较强的路易斯酸,无水CaCl2是好的吸水、脱水剂,将二者协同应用于酯化反应中,不仅能有效提高酯化反应产率,而且还可以减少原料消耗.     

氯化钙催化酯化反应机理研究

以无水氯化钙为催化剂,研究了冰乙酸、异戊醇酯化反应,考察了CaC l2用量对酯化反应的催化效果,同时与浓硫酸催化效果作比较,设计实验对无水氯化钙催化酯化反应的机理进行了探讨,分别得到了24 mL乙酸-18 mL异戊醇-3 g氯化钙、24 mL乙酸-3 g氯化钙和18 mL异戊醇-3 g氯化钙3种反应体系的紫外吸收光谱图,并以强酸消除实验验证催化酯化反应的机理。结果表明,3 g氯化钙与4 mL浓硫酸催化酯化反应得到的产率分别为71.5%和73.6%,催化效果相当,催化机理相同,确认在反应液中形成了强酸性配合物H[CaC l2(CH3COO)],该配合物提供的强酸性是催化酯化反应进行的主要原因。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。     

含水低级脂肪酸的酯化

脂肪酸与醇类的酯化反应是个可逆反应,水的存在使生成的酯水解而影响了酯的产率。因此,通常的酯化反应要求使用无水的酸与醇为原料,并用浓硫酸为催化剂(也利于脱水),而将反应生成的水及时蒸出分层放出。 但是,无水酸及醇的价格远高于含水的,而许多工业生产的酸,在未经分离脱     

吸水剂在甲基丙烯酸十六酯制备中的应用

用改进的熔融酯化法制备了甲基丙烯酸十六酯。重点研究了反应温度、吸水剂用量及吸水剂加入方式对酯化反应的影响。确定了该法制备甲基丙烯酸十六酯的工艺为:反应温度120℃,吸水剂无水硫酸镁和十六醇的量比为1∶70,反应进行2h后加入吸水剂无水硫酸镁,继续反应2h,酯化率可达96%以上。用液相色谱、红外光谱和核磁共振氢谱对纯化产物进行了表征,结果表明,纯化产物为甲基丙烯酸十六酯。     

水溶液中4-（2-羟基-苯甲酸酯基）-2-环戊烯砜的合成

以3,4-二溴环戊砜(1)为原料,在无水吡啶作用下发生消除反应,得到反应中间体4-溴-2-环戊烯砜(2),再与水杨酸钠(3)在水溶液和DMF中发生酯化反应,合成水杨酸酯环戊烯砜衍生物(4),用IR,1H NMR,MS,元素分析表征了它们的结构,并讨论了酯化反应在在水溶液和DMF中的最佳反应条件。结果表明:水溶液中的酯化反应后处理更加简单,产率最高。     

高效荧光增白剂CBS系列产品中间体BPMB的合成工艺

用无水ZnCl2作催化,以联苯、多聚甲醛、HCl为主要原料,经一步氯甲基化反应制得BCDP,再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应,经过精制得到BPMB。     

混合二元酸与甲醇酯化反应动力学研究

以混合二元酸为原料酸,磷钨酸为催化剂,与无水甲醇进行酯化反应制备混合二元酸二甲酯。通过条件试验,分别考察了在不同的温度、投料比、催化剂用量情况下酯化反应的转化率和反应速率,最终确定了该反应的最佳反应条件:温度为65℃,酸醇比为1:4,催化剂用量为混合二元酸质量的2%。反应速率是通过测量反应物的不同时刻的酸值获得,对原始实验数据进行整理、作图、积分等一系列的处理后,建立了酯化动力学速率方程模型。     

3-芳基丙烯酸及其酯的合成

研究了以无水碳酸钾作催化剂 ,芳香醛与酸酐反应合成 3 芳基丙烯酸 ,用对甲苯磺酸催化酯化反应合成 3 芳基丙烯酸酯。产品结构经1HNMR、IR和元素分析证明与预期结构相符。     

乙酸异丁香酚酯的合成研究

采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为：酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1：1.2（摩尔比）,酯化反应时间3h。     

生物柴油及其催化合成技术研究进展

介绍了国内外生物柴油的生产现状,并阐述了酸催化、碱催化、酶催化和超临界催化技术以及离子液体催化、超声催化、微波催化等新催化技术的研究进展。简述了传统催化剂的优缺点。说明了新技术代替传统技术的可能性。     

聚酯酯化反应通氮气工艺的研究

在常规聚酯酯化反应条件下,向20 mL酯化反应器通入氮气,探讨了通氮气对酯化反应速度的影响。结果表明:向酯化反应器通入氮气,有利于提高聚酯酯化反应速度,平均酯化反应速度比常规工艺提高19.18%。其中,向酯化反应器气相通入氮气,酯化反应速度比常规工艺提高27.7%。     

不同间苯含量的共聚酯的合成

研究了 Ti和 Sb催化下不同的间苯含量的共聚酯 (PEIT)的酯化、缩聚反应。结果表明 :随着间苯含量的增加 ,PEIT的酯化反应诱导期缩短 ,酯化温度降低 ,缩聚反应诱导期增长。Ti催化的 PEIT酯化反应速率高于 Sb,而且缩聚反应诱导期比 Sb明显缩短。     

酯化釜设备故障时的工艺控制

介绍了酯化釜设备故障情况,如酯化釜液位计故障,酯化反应泵机封EG内漏及对生产的影响。指出了在故障情况下稳定生产的对策,包括利用相关工艺点变化间接控制酯化二室液位及酯化机封泄露时羧基的控制。     

用正交法研究PET酯化工艺的影响因素

利用二次正交回归法研究了在有齐聚物存在下 ,PTA与EG合成PET直接酯化工艺条件对酯化率的影响 ,得出了合成PET酯化过程影响因素的数学模型 ,并对反应温度、反应物质量比、摩尔比的影响进行比较 ,发现温度是酯化过程的主要影响因素 ,反应温度升高有利于增加酯化率     

羧酸／烯烃酯化合成羧酸酯工艺及催化剂研究进展

从工艺及催化剂的开发两个方面介绍了由羧酸与烯烃酯化合成羧酸酯工艺的研究进展。所涉及的催化剂包括矿物酸及磺酸、金属硫酸盐、粘土矿物、氧化物、沸石分子筛、杂多化合物及离子交换树脂。离子交换树脂对于乙酸／丙烯和乙酸／１丁烯的酯化反应具有良好的催化活性及稳定性,杂多化合物则是目前最好的乙酸／乙烯酯化反应的催化剂。     

醇酸酯化反应催化剂研究进展

有机羧酸酯是重要的化工产品和药物中间体。传统生产工艺是用浓硫酸作催化剂的醇酸酯化反应,开发环境友好的高效酯化反应催化剂替代传统催化剂成为近年的研究热点之一。本文介绍了近年醇酸酯化反应各种催化体系的研究进展,对分子筛、杂多酸、固体超强酸、树脂等多相催化剂和离子型有机金属化合物、有机(酸)与无机盐等催化剂作了综述,对酸性离子液体在酯化反应中兼作溶剂和催化剂的应用研究进展进行了重点评述,并对其今后的研究方向进行了展望。     

聚酯端羧基控制的改进

从酯化和缩聚2个阶段分析了聚酯端羧基产生的原因。确定了工艺调整方案,通过提高酯化液位延长酯化停留时间来提高酯化率,降低缩聚反应温度尤其是终缩聚的温度减缓热降解反应,对降低产品端羧基值有一定效果。     

五釜工艺聚酯工业装置的稳态模拟

针对大型连续PTA直接酯化法PET工艺过程装置,以Aspen Plus和Polymers Plus为模型开发工具,建立了以反应和传质过程机理为基础的稳态模型。结果表明:该模型中包括了酯化反应、缩聚反应、二甘醇生成反应、链降解反应和乙醛生成等主副反应,且考虑了端羧基对酯化反应的自催化效应;更重要的是模型考虑了酯化阶段PTA在酯化反应器中的溶解过程和终缩聚阶段小分子的脱挥,并建立了小分子脱挥的传质系数与缩聚反应器内聚合度、黏度、温度和搅拌器转速等的关联;在此模型基础上模拟研究了第一酯化反应操作温度对各反应器出口指标的影响,指出酯化段的酯化率有一个适宜的控制范围。     

Esterification of Acetic Acid and Ethanol in a Flow‐Through Membrane Reactor Coupled with Pervaporation

The esterification of acetic acid is an important industrial process for the synthesis of ethyl acetate. A membrane reactor with a sulfonated polyethersulfone/polyethersulfone/non‐woven fabrics composite catalytic coupled with a poly(vinyl alcohol) pervaporation membrane was applied in continuous esterification of ethanol with acetic acid in a flow‐through mode. High equilibrium conversion was obtained for esterification in a closed‐loop mode. For the pervaporation‐assisted esterification in this mode, the experimental conversion was very close to the theoretical value.