耐高温聚酰胺PA10T的GPC测试方法

通过N–酰基化反应对聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)耐高温聚酰胺进行前处理,使其在常温下能够良好地溶解于极性溶剂中,进行凝胶渗透色谱(GPC)测试。研究发现,N–酰基化反应条件为:三氟乙酸酐(TFAA)与PA10T的物质的量之比为2.0、反应时间为24h,可稳定得到接枝率为75%的N–酰基化产物(PA10T-TFAA)。由于PA10T-TFAA在GPC流动相四氢呋喃中的流体力学体积远大于聚苯乙烯标样,导致基于聚苯乙烯校正曲线的GPC测试分子量远高于样品的真实分子量。利用一系列不同分子量的PA10T样品,对GPC进行了宽分布校正。基于新的校正曲线,GPC的测试分子量与样品真实分子量误差可小于4%。结合PA10T分子量与特性黏度,拟合得到了PA10T的Mark-Houwink方程。该方程适用的分子量范围涵盖了所有商品化的PA10T产品,对于科学研究与生产实践具有重要的指导意义。     

超高分子量聚乙烯分子量及分子量分布的测定

超高分子量聚乙烯UHMWPE的分子量和分子量分布直接影响其加工性能和机械性能,然而传统的凝胶色谱法(GPC)存在一定的局限性,粘均分子量难以全面反映UHMWPE的结构特点。为了开发出一种精度高、重复性好的UHMWPE分子量和分子量分布测试方法,本研究在常规高温GPC设备的基础上,基于溶液流动分级机理,选取了合适凝胶孔径的凝胶色谱柱,改善了普通GPC测试结果分子量分布偏宽的问题。并通过对UHMWPE/三氯苯溶解方法的深入研究,解决了普通GPC测试结果重复性差的问题。对UHMWPE新产品的研发和后期的加工有着重要的实际意义。     

凝胶渗透色谱法及其应用(下)

3.数据处理 GPC主要用来分析高聚物的分子量分布。要从GPC色谱图计算高聚物的平均分子量及其分布,必须首先确定淋出体积与分子量的关系,并对淋洗曲线作区域扩展校正后才能得到真实的分子量分布曲线,然后算出真实的平均分子量。对仪器区域扩展所引     

用GPC法测定醋酸纤维素的分子量和分子量分布

使用ALC/GPC/244仪测定了醋酸纤维素的分子量和分子量分布。首先对试样CA398—(3)CA394—(60),CA_1分别进行了GPC测定,并以Waters公司聚苯乙烯为标样,根据普适校准曲线和GPC谱图求出试样的(?)_w,(?)_n,分布宽及峰值分子量。     

沉淀分级法制备GPC用聚甲基丙烯酸甲酯标样

以甲基丙烯酸甲酯为原料,采用自由基聚合反应制备得到具有不同平均分子量的标题化合物,用甲苯-石油醚对其进行沉淀分级,得到6个窄分子量分布的标题化合物,用GPC对其进行定值后,其平均分子量范围在3.1×103~4.3×104之间,分散系数1.5,且GPC峰形对称。将上述自制标样用粘度法测定其粘均分子量,并与GPC定值结果比较,其误差10%。将自制标样与英国Polymer Lab公司提供的单分散标题化合物标样进行比较,两者测定未知聚甲基丙烯酸甲酯样品的分子量具有很好的一致性。     

新催化稳定体系所得聚酯的分子量分布

<正> 序言 本文是研究用新催化稳定体系所得聚酯的分子量分布,并与现生产中所制造的聚酯进行对比。聚酯分子量分布的GPC测定是采用常温下,单一氯仿溶剂体系进行的。 实验部分 我们对六种不同的聚酯聚合物进行了GPC测定。实验在西德的KNAUER GPC仪上进行。如前文所述,称取25毫克聚酯     

凝胶渗透色谱测定聚氯乙烯树脂分子量分布的研究

前言凝胶渗透色谱(GPC)问世已有十年多了,它已成为测定高聚物分子量分布的新方法。该法与经典方法相比具有快速、重复性好等优点。聚氯乙烯(PVC)是我国高分子合成材料中数量最大的一个品种,目前市销产品在质量和性能上同国外相比,还有一定的差距。所以,对国内外树脂分子量分布情况进行研究是很必要的。这对于提高树脂质量,满足加工要求有一定的指导意义。     

用凝胶渗透色谱测定聚碳酸酯老化过程中的分子量及其分布

前言凝胶渗透色谱(GPC)是一种特殊的液相色谱,它是利用高聚物溶液流经填有多孔性担体的柱时,高聚物在柱内按其分子尺寸大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物分子量及分子量分布具有快速、准确、重现性好、可自动化等优点,所以自1964年Moore提出后,便获得了迅速的发展和广泛的应用。关于GPC用于聚碳酸酯分子量分布的测定,所见报导还不多,特别是GPC用于聚     

GPC测定涤纶分子量分布

一、前言 凝胶渗透色谱(GPC)是利用高聚物溶液流过填有多孔凝胶的柱时,高聚物在柱内按其分子大小进行分离的方法。由于GPC测定高聚物平均分子量及分子量分布具有速度快、准确、重变性好、可实现仪器化、自动化等优点,所以自1964年Moore发表了第一篇关于GPC     

凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布

用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。     

流变学方法研究共聚甲醛分子量及其分布

针对聚甲醛(POM)分子量及其分布测试较为困难的情况,采用旋转平板流变仪对不同牌号的市售共聚POM树脂的流变性能进行了测试,利用复合黏度和角频率的关系曲线得到了零切黏度,然后利用零切黏度与重均分子量的关系式得到了不同牌号POM的分子量,同时利用Vinogradov模型和Carreau-Yasuda模型得到了其分子量分布曲线,并与凝胶渗透色谱(GPC)测试结果进行了对比。结果表明,采用流变学的方法可以快速、准确地测试POM树脂的分子量及其分布,其结果与GPC测试结果相差不大。另外,流变学法测试结果初步表明,零切黏度大的POM树脂的重均分子量较大,熔体流动速率较小的POM树脂的分子量分布较宽。     

高效GPC测定聚甲基硅氧烷弹性体分子量及其分布

本文提出了十几分钟内可完成聚甲基硅氧烷弹性体的分子量及其分布测定的高效GPC方法。考察了高效GPC中流速、浓度、进样量对测定的影响,说明了分子量及其分布不同所允许的浓度和负荷量亦不同。对若干样品进行了高效GPC测定和绝对法——光散射和膜式渗透压法测定,其测定结果相吻合。     

涂料用聚合树脂的分子量及分子量分布与性能的关系(续)

概述K、α参数未知时的求证方法。并当K、α参数已知时,如何使用其参数用于分子量分布的测定步骤,以及采用待测物与参照物GPC流出曲线定性比较分子量分布的实用技术。讨论了聚合树脂的分子量和分子量分布与性能的关系。     

涂料用聚合树脂的分子量及分子量分布与性能的关系

概述K、α参数未知时的求证方法。并当K、α参数已知时,如何使用其参数用于分子量分布的测定步骤,以及采用待测物与参照物GPC流出曲线定性比较分子量分布的实用技术。讨论了聚合树脂的分子量和分子量分布与性能的关系。     

典型醇酸树脂合成中分子量分布的研究

醇酸树脂是迄今涂料工业中应用最广的合成树脂。过去对醇酸树脂分子量分布的研究曾作了种种尝试,通常采用萃取分级法和沉淀分级法。然而这两种方法均十分冗长,精度很差。近十多年来发展了快速的凝胶色谱法(GPC),用来研究高分子材料包括醇酸树脂的分子量分布。我们已建立了高效GPC测定醇酸树脂分子量分布的方法。本工作用高效GPC法、蒸气相渗透法、化学分析法、格氏管粘度法及高温细管粘度     

用计算机处理凝胶色谱数据

<正> 凝胶色谱(GPC)的数据处理比较繁琐,常常花去实验人员的大量时间与精力。我们用BASIC 语言编写了处理GPC 数据的程序。该程序运行后可直接打印出数均分子量     

聚氯乙烯树脂分子量分布的测定

用凝胶渗透色谱(GPC)法测定聚氯乙烯(PVC)分子量分布与经典方法相比具有快速,试样用量少、重复性好、易连续化和自动化等优点。因此目前国外已将GPC法广范的应用于高聚物的分子量测试中。 PVC的性质和加工性能,与树脂的分子量分布及平均分子量有密切关系。所以了解树脂的分子量分布情况,对于改进树脂性能及选择加工条件等都是十分重要的。关于这方面的测试,近年来逐渐被生产单位和使用单位所重视。我们通过实验     

高速凝胶渗透色谱法测定聚丙烯酸2-乙基己酯的分子量及其分布

一、前言凝胶渗透色谱法(简称GPC)是按分子大小进行分离的特殊类型的液体色谱技术。它可用于:①未交联或轻微交联聚合物的分子量和分子量分布测定;②聚合物混合物、聚合物/助剂混合物及助剂混合物的分离分析;③溶液中聚合物回旋半径、尾对尾距离及聚合物支链化程度等结构方面的研究等。1964年,J.C.Moore首先应用GPC法测定高聚物分子量分布。七十年代以来,由于出现了高效GPC柱填料、灵敏的检测器及高压输液系统,使GPC技术获得迅速发展,在涂料工业中的用途也日趋广泛。     

通过RAFT聚合合成星型聚合物

采用先臂法合成(tBA/HDDA)星型聚合物。由丙烯酸正丁酯(tBA)的可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT),得到线型PtBA大分子链转移剂;PtBA与双官能团的偶联剂1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)反应得到星型聚合物。研究了偶联剂HDDA与线型PtBA大分子链转移剂的摩尔比对合成星型聚合物的影响。采用GPC法测定了线型大分子链转移剂PtBA及星型聚合物的分子量和分子量分布。结果表明,HDDA与PtBA的比例越高,星型聚合物的产率越大;超过一定值,则产生凝胶。GPC结果表示,所得星型聚合物的分子量大,分子量分布窄(PD I<1.19)。     

不同厂商聚四氢呋喃分析研究

聚四氢呋喃作为氨纶生产的重要原料,对氨纶力学性能起着决定性作用。为深入了解不同厂商聚四氢呋喃产品差异,针对巴斯夫、韩国K-PTG、山西三维、陕化的聚四氢呋喃样品进行分子量、黏度、GPC、红外以及核磁分析。在分析过程采用了一种更为直观的分子量分段占比GPC分析曲线对4种样品进行对比分析。并根据对样品的多次GPC测试结果总结出一个用于衡量产品稳定性的新的产品指标峰位分子量(Mp)。通过对不同厂商样品的分析研究,发现不同厂商样品在分子量、黏度以及样品组分都存在较大的差异。