铜合金中锡的络合吸附波研究

铜合金中锡的测定有比色法及络合滴定法等。锡的极谱催化波已见文献报道的体系,铜与铅等离子共存均有严重干扰,难以适应铜合金中锡的分析要求。本文研究了锡在醋酸铵—铜铁试剂(Hcup)—吐温体系中的极谱行为,在此体系中控制一定的pH值,大量铜与铅共存不影响锡的测定,成功地应用于纯铜、黄铜及锡青铜等试样中锡的分析。本方法测定试液中锡的浓度在ppb级     

示波极谱法测定粗铅中的铜

方法采用硝酸,柠檬酸分解粗铅试样,柠檬酸与锑络合,加氢氧化钠使铁成氢氧化物沉淀,用乙二胺络合铜、EDTA 络合铅、三乙醇胺络合铋,克服了铅、锑、铁、铋对测定铜的干扰。本法灵敏度较氨性底液高一倍。     

铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉体系显色反应的研究

作者在研究了铅与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应之后,试图采用邻菲罗琳掩蔽铜、锌而直接测定铜合金中的铅.结果发现络合物的最大吸收,由620nm移至670nm(铜体系)和680nm(锌体系);摩尔吸光系数由2.8×10~4分别提高到7.9×10~4和8.2 ×10~4.最大吸收的红移和灵敏度的大幅度提高,说明铅与偶氮氯膦Ⅲ—铜(锌)—邻菲罗啉有生成多元络合物的可能.同时,邻菲罗啉又是钴、镍、镉、铁、锰等常见元素的掩蔽剂.利用上述有利条件,可以实现铜合金及金属锌等材料中铅的直接测定而不需分离.     

锌的快速络合滴定

本文扼要介绍矿石及锌、铅冶金过程中锌的快速络合滴定的条件及应用。在建议条件下,允许同时存在50毫克锰,150毫克铅,400毫克铁及铝、钙、铜、汞等各20毫克不经分离直接测定150毫克以下的锌。     

矿石中微量铊的吸附催化极谱测定

本文采用硫酸、氟化钾分离铅、铁,利用二氧化锰共沉淀铊,使铜、锌、镉等元素大部分被分离出去。避免了有机溶剂反复萃取,可测出样品中0.0000x%的铊。本法适用于铅、锌、铜、铁等硫化物矿中微量铊的测定。     

铅锑合金中微量稀土的分光光度测定

钢及铜合金中微量稀土的测定有用铜试剂沉淀分离—偶氮胂Ⅲ比色法,也有用偶氮氯膦Ⅲ直接比色法测定球铁、低合金钢及铝合金中稀土。但对测定铅锑合金中微量稀土,由于基体中含有大量Pb和Sb,直接采用上述方法有一定困难。 本工作研究了用DDTC沉淀分离大量铅锑与微量稀土的条件,试验了稀土的偶氮氯膦Ⅲ—溴化十六烷基三甲基铵比色测定条件,提出     

氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量

采用一种无需预先分离铁、锰,直接用氟盐取代络合滴定法测定铝锰合金中铝含量。试样经盐酸和H2O2溶解后,在一定量的铜离子存在下,加入过量的EDTA溶液,使其与溶液中铁、锰、铜等金属离子络合,煮沸溶液使铝也全部形成络合物,以PAN为指示剂,用铅的标准溶液回滴过量EDTA,加入氟化物使Al EDTA络合物解蔽,释放出与铝等量EDTA,再用铅的标准溶液滴定,由此计算铝的质量分数。试验并确定了测定过程中的最佳分析条件。方法用于分析铝锰合金中铝含量,其相对标准偏差小于0.2%,结果与经典的碱分离EDTA滴定法相符。该方法可用于测定铝锰合金中铝质量分数为15%～30%的样品。     

游离酸的测定

采用草酸钾络合多种金属离子,可不经分离直接测定游离酸。方法简便、快速,适合于高铜试液中游离酸的测定。在拟定条件下,50毫克的铜,各为5毫克的高铁,亚铁,锡、锑、铅、销、锰等共存均不干扰测定。分析手续如下:     

火焰原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅

以往采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定纯铜和铜合金中铅时,多采用分离富集法对铅进行富集或者采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体的影响,操作较为繁琐。实验考察了不同含量铜基体对铅测定的影响,结果表明,当溶液中铜的质量浓度不大于20mg/mL时,铜对铅测定的影响基本可忽略,当溶液中铜的质量浓度为20~80mg/mL时,铜对铅测定的干扰不可忽略。因此实验提出,对于铅质量分数不小于0.05%的样品,采用铅标准溶液系列直接制作校准曲线,对于铅质量分数小于0.05%的样品,采用不含铅的高纯铜进行基体匹配绘制校准曲线的方法以消除基体干扰,最终实现了FAAS对纯铜和铜合金中质量分数大于0.002%的铅的测定。考察了酸介质和酸度对测定的影响,最终选择硝酸(1+1)溶解样品。根据不同样品量和不同的稀释因子,通过计算设计了3种系列标准溶液绘制校准曲线,使得校准曲线用标准溶液中酸的浓度与样品溶液中酸的浓度相同从而避免了酸度对测定的影响。将实验方法应用于纯铜、铜合金标准样品中质量分数在0.004%~2.7%之间铅的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7~9)为0.7%~1.8%。     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金     

钨矿物伴生元素铜、锌的快速连续测定

采用盐酸—氯酸钾—硝酸分解试样,以硫酸铵—氨水—乙醇为介质,将铜、锌与铁、铝、汞、铅、锰等元素分离。吸取两份滤液,一份用碘量滴定法测定铜,即用乙酸铵调节酸度,在pH3.0～4.0的微酸性溶液中,铜(Ⅱ)与碘化钾作用析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定;一份用EDTA络合滴定分析法测定锌,即在pH5～6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。适用于钨矿石中1%以上铜和1%以上锌的测定。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

钒铅锌矿及其它矿物中铅的快速示波导数极谱测定法

在盐酸底液中,铅有很好的极谱性能,在滴汞电极上产生良好的还原波,广泛用于矿石中铅的测定。但锡、铊、砷、铜、铋、钒、钨、钼、铁等离子和铅的半波电位相近,或在铅的前后起波,干扰测定。测定矿石中的铅,为了消除铜、砷、锑等伴生元素的影响,通常采用铁粉还原,使铜、砷、锑、铋等以元素状态析出除去,铁(Ⅲ)还原为二价状态,但常与铅共生的钒、钨、铜有严重干扰。     

ICP-AES法测定钼精矿中铜、铅、铁、钙

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了钼精矿中的铜、铅、铁、钙。在选定的最佳测定条件下测定铜、铅、铁、钙的检出限分别为 2. 2 ,1.5 ,8.6,6.1ng/mL ,回收率为 95. 9%～ 10 1.6% ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2.6%。方法准确、快速、简便 ,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定 ,结果满意。     

柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。     

EDTA络合滴定法直接测定锌镉试样中锌

提出了锌镉试样中直接测定锌含量的一种新的络合滴定法。该方法利用强碱分离镉、镍、铁等共存元素 ,具有快速、简便 ,很强的抗干扰能力 ,可以准确测定锌矿、锌渣、铜镉渣等含镉试样中的锌含量     

锌精矿中锌的测定

提出用氨水—氯化铵一次沉淀分离铁、铝等,以β-DTCPA掩蔽铜、镉、镍、钴、铅,EDTA络合滴定锌,然后用盐酸溶解氢氧化物沉淀,用原子吸收分光光度法测定吸附在氢氧化铁沉淀中的锌含量,从根本上克服了大量胶凝状氢氧化物沉淀对锌的吸附影响.经过大批量出口商检样品的测试考核,结果令人满意.     

铜冶炼含汞酸泥湿法处理工艺研究

目前,铜冶炼酸泥的处理方法集中在汞、硒的分离,对于含有铜、汞、硒、铅以及金银物料的综合处理方案尚未有公开报道。本文采用氧压浸出脱铜+常压络合酸浸工艺处理含汞酸泥,对铜、汞、铅、硒、金、银等有价金属进行综合回收:采用氧压浸出、电积的方法回收酸泥中的铜;采用络合酸浸方法浸出脱铜渣中的汞;采用铁粉定量置换络合酸浸后液中的硒;采用硫化沉汞回收脱硒后液中的汞。该工艺中,铜、汞、硒、金、银、铅分离效果比较彻底,金、银、硒基本富集于渣相,铜回收率达到96%,汞的脱除率在85%以上,金、银、硒回收率在99%以上,使得有价元素得到了合理回收,而且生产所需药剂为普通工业原料,成本较低,可实施性较强。