ICP-AES法测定黑色石材全组分元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对黑色石材实现了一次熔样、全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005～0.796μg·mL-1,回收率为93.16%～107.80%,RSD小于3.79%。该法准确、快速、简便,应用于黑色石材中全组分的测定,结果满意。     

ICP-AES法测定天青石中主次量元素的研究

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,对天青石样品实现了一次熔样,主次量元素同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,研究了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.0011-0.022lμg·ml-1,回收率为92.87％-106.37％,RSD小于3.89％。该法准确、快速、简便,应用于天青石样品中主次量元素的测定,结果满意。     

HG-AFS法测定花岗岩中微量砷的研究

采用氢化物发生-原子荧光光谱(HGAFS)法，用L-半胱氨酸预还原法，对石材中砷进行分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，砷的检出限为0．058μg／L，回收率为92．67%-104．88％，相对标准偏差为0．6％。该法准确、快速、简便，应用于石材中砷的测定，结果满意。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的发射光谱研究

建立了水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的分析方法.选择硝酸+氢氟酸为混合消解溶剂,V2O5/TiO2经微波消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定其中杂质元素(Na、K、Ca、Mg、As、Zn、Pb).通过对仪器工作参数和待测元素分析谱线的选择,确定了仪器的最优工作条件,详细地研究了基体元素Ti产生的基体效应以及共存元素对待测元素的光谱干扰,利用同步背景扣除技术消除光谱干扰,以In为内标元素并结合基体匹配法消除基体效应.7个元素的检出限为1.72～ 41.60 μg/L,回收率为93.82％ ～ 105.58％,相对标准偏差(RSD)为0.87％～3.43％ (n=11).方法可用于V2O5/TiO2中杂质元素的检测,为水泥窑烟气脱硝催化剂的质量评价提供了新的技术手段.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定 高纯氧化镁粉中金属杂质元素

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法建立了准确可靠分析高纯氧化镁粉中金属杂质元素的新方法。ICP-MS/MS通过启用新的质量过滤装置,在氧化镁基质的金属杂质元素测定过程中,能有效减少多原子干扰。采用He为碰撞气,O₂以及NH₃/He混合气为反应气,对比了在单四极杆(SQ)模式和串联四极杆(MS/MS)模式下消除干扰的效果。采用He碰撞模式无法消除一些特殊的质谱干扰,特别是双电荷离子干扰;然而,将分析物转移为氧化物离子或团簇离子,能实现待测元素的无干扰分析,并能获得极低的检出限,通过加标回收实验评估了方法的准确性。结果显示,方法的检出限为0.46~65.9ng/L。各元素的线性相关系数(R²)均不小于0.9998,真实样品的加标回收率为93%~108%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。方法完全能用于高纯氧化镁粉中金属杂质元素的实时监控。     

高纯硅微粉中多个杂质元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析.     

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。     

汽油中微量硅和磷的质谱分析

采用电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)法测定了汽油中硅（Si）和磷（P）元素的质量浓度。在等离子气中混入少量O₂以防止炭在采样锥锥口沉积,应用碰撞/反应池(CRC)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,考察了碰撞/反应气流速对Si和P预估检测限(EDL)的影响,确定了最佳碰撞/反应气流速,采用Sc为内标元素校正了质谱分析中基体效应。Si和P元素的检出限分别为0.18 μg/L和0.34 μg/L,加标回收率分别为103.81%和96.43%,相对标准偏差(RSD)小于2.80%。