α-磷酸三钙对磷酸镁骨水泥强度与体外降解性能的影响

为探究α-磷酸三钙(α-TCP)对MPC强度和体外降解性能的影响,将α-TCP与MPC复合制得α-TCP/MPC骨水泥样品,然后将样品分别置于去离子水、模拟体液(SBF)及磷酸盐缓冲溶液(PBS)中浸泡不同周期,通过万能实验机、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对α-TCP/MPC骨水泥样品进行测试.结果表明,α-TCP的加入仍可保持MPC优异的力学性能,同时可提高MPC的耐水性,延缓MPC在SBF中的降解速率;SBF浸泡后的α-TCP/MPC样品表面有球状类骨磷灰石生成,表明α-TCP/MPC可能具有良好生物活性.     

添加两种不同工艺合成的HAP对磷酸钙骨水泥胶凝性能的影响

在α-TCP/TTCP系磷酸钙骨水泥中分别添加化学沉淀反应合成的低结晶度羟基磷灰石(HAP)及采用高温固相反应法制备的高结晶度HAP,探讨这两种晶体对磷酸钙骨水泥胶凝性能的影响.结果表明:低结晶度的HAP粉末可以起到晶核作用,降低核化势垒使水化反应速度加快,凝结时间缩短,但由于水化产物从饱和溶液中析出太快、太细,晶体发育不完整,易通过溶解再结晶使抗压强度有所下降.高结晶度的HAP会使水化反应速度减慢,凝固时间延长,相当于"骨料"存在于水泥基体中而使抗压强度有所提高.     

快速固化型磷酸钙骨水泥的研究

用模拟体液(simulated body fluid,SBF)作为固化液,对磷酸四钙(TTCP)+一水磷酸二氢钙(MCPM)+β-磷酸三钙(β -TCP)系骨水泥理化性质进行研究.结果表明,随液固比增大,抗压强度先增加后降低,当液固比为0.445时,抗压强度达到最大值15.23 MPa;骨水泥固化较快,液固比为0.594时,t_f为12 min;随着浸泡时间的增加抗压强度逐渐减小;X射线(XRD)和扫描电镜(SEM)分析结果显示,随液固比改变,固化反应结晶物均有羟基磷灰石(HA)相出现;浸泡后的骨水泥没有新物相产生.     

聚丙烯酸对(TTCP MCPM β-TCP)系骨水泥理化性质的影响

用聚丙烯酸(PAA)作为固化液,对磷酸四钙(TTCP)+一水磷酸二氢钙(MCPM)+β-磷酸三钙(β-TCP)系骨水泥理化性质进行研究。结果表明,随着液固比(固化液体积mL/固相总质量g,下同)增大,固化时间延长,液固比为1.0 mL/g时,终凝时间达7 min;抗压强度随液固比增大,先升高后降低,液固比为0.8 mL/g时,达到最大值20.86 MPa;随浸泡时间增加,降解率先增加后逐渐趋于稳定;X射线分析(XRD)结果显示,随液固比改变,固化反应结晶物有羟基磷灰石(HA)和二水磷酸氢钙(DCPD)相出现,晶相的差异造成骨水泥降解率不同。     

无水硫酸钙/α-磷酸三钙骨水泥的制备与性能

研究了无水硫酸钙(CSA)及不同固化液对α-磷酸三钙(α-TCP)体系骨水泥的显微结构、固化时间、力学强度及物相组成等的影响.结果表明,无水硫酸钙的加入对骨水泥的固化时间及晶形结构产生明显的影响,并可导致骨水泥抗压强度的提高.无水硫酸钙/-磷酸三钙骨水泥体系是一种可以达到有效控制固化时间,提高抗压强度,影响可降解速度的新型生物材料.     

超细硅酸钙对磷酸钙骨水泥性能的影响

选择α-磷酸三钙(α-TCP)为基本原料,添加羟基磷灰石(HAP)、磷酸氢钙(DCPD)、碳酸钙(CaCO<,3>)、氧化钙(CaO)等其它辅料,添加不同量的超细无定形硅酸钙(CaSiO<,3>),研究超细无定形CaSiO<,3>的加入量对磷酸钙骨水泥性能的影响.对其基本性能进行了研究,并对固化骨水泥样品进行了Ringer's模拟液浸泡实验,对浸泡液pH值、样品抗压强度随浸泡时间变化进行了研究.实验结果表明:在磷酸钙骨水泥中添加超细无定形CaSiO<,3>,可以促进骨水泥的固化,提高其硬化物的抗压强度.当在所设计的骨水泥配方中添加5%的超细无定形CaSiO,时,骨水泥的性能达到最佳.其对应的初凝时间、终凝时间分别只有5.5 min和16.5min,当骨水泥在Ringer's溶液中浸泡两周后,抗压强度可达50.44 MPa,同时浸泡液的pH值变化幅度小,和起始pH值(pH=7.40)接近.     

仿生浸泡对磷酸钙骨水泥抗压强度的影响

制备了以生理盐水为固化液的磷酸四钙(tetracalciumphosphate,TTCP)/磷酸氢钙(anhydrousdicalciumphosphate,DCPA)骨水泥。探讨了仿生浸泡对骨水泥抗压强度的影响机理。结果表明:模拟体液浸泡3d后,平均抗压强度(103.9±4.7)MPa,最高值达115MPa,已接近人类长骨横向压缩强度(106～133MPa),为磷酸钙骨水泥修复人体负载部位提供了可能性。通过分析其水化产物及微观形态,说明固化体抗压强度受孔隙结构、未完全反应的TTCP颗粒与水化产物微观形态3者共同影响。     

颗粒状β-TCP对玻璃基骨水泥性能的影响

在玻璃基生物骨水泥中掺加不同含量及粒径的颗粒状β-磷酸三钙(β-TCP),制得复合玻璃基骨水泥,在生理模拟液(SBF)中浸泡,并在不同时间取出对其微观结构和力学强度进行分析。结果表明:颗粒状β-TCP的加入有利于促进骨水泥中羟基磷灰石(HAP)的生成,由于β-TCP的降解,骨水泥的气孔率提高,力学强度下降;并且加入的颗粒状β-TCP的含量及粒度对骨水泥的强度有明显的影响。本实验在加入合适的颗粒状β-TCP下得到了一个相对较好的配比方案,使试样的气孔率和力学强度均达到较好的水平。     

聚合磷酸钙骨水泥的物性研究

研究了用有机聚合物调和液制备的聚合磷酸钙骨水泥(PCPC),实验表明聚丙烯酸(PCA)水溶液或丙烯酸和衣康酸共聚物(PAIA)水溶液中羧基基团与碱性TTCP发生酸碱反应,形成聚羧酸钙包裹TTCP和DCPA颗粒的结构,凝结时间大大缩短,抗压强度显著提高,反应后期有少量羟基磷灰石微晶生成.加入PCA或PAIA聚合酸使PCPC固化体24h抗压强度分别达到81.0MPa和90.6MPa,PCPC在牙科等临床领域有良好应用前景.     

α-磷酸三钙水化过程研究

对制备骨水泥的主要原料α -磷酸三钙 (α-TCP)的水化过程进行了热力学分析 ,实验考察了水化温度、体系的 pH值变化、水化产物 ,分析探讨了α-TCP水化机理。     

磷酸钙骨水泥的制备条件对物性的影响

研究了原料颗粒大小、Ca与P摩尔比、调和液组成等制备条件对由磷酸四钙(TTCP)和无水磷酸氢钙(DCPA)组成的磷酸钙骨水泥(CPC)体系的凝结时间和抗压强度的影响，分析了CPC固化过程中涉及的物理化学变化、浆体微观结构的变化与力学性能的关系，为选择与优化工艺和性能提供了依据。     

自硬化磷酸钙骨水泥的微结构分析

应用SEM研究了磷酸四钙(TTCP)和无水磷酸氢钙(DCPA)组成的磷酸钙骨水泥(CPC)体系水化过程中浆体的微结构.结果表明:完全硬化的CPC由纳米级针状羟基磷灰石微晶组成,微晶与人体骨有类似的低结晶度和结构特性.CPC产物结晶形态与Ca与P摩尔比有关,Ca与P摩尔比减小,CPC水化产物的轴比增大而形态较细长.     

β相磷酸三钙骨水泥性能研究

为了利用β-磷酸三钙优良的性能,通过实验确定适当的调和液,使不具备水化特性的β-磷酸三钙拥有骨水泥性能,在人体环境下凝同硬化并具有一定的强度,继而对该骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料与相应的α-磷酸三钙骨水泥材料进行了对比研究.方法:配制稀磷酸、柠檬酸、柠檬酸钠等调和液,与β-磷酸三钙细粉混合,测定浆体pH值、初凝、终凝时间等.对获得的β-磷酸三钙骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料,分别制备φ6mm×12mm圆柱形、4mm×4mm×25mm条形试样,测试样品的耐压强度、抗弯强度、气孔率等机械性能,用SEM对材料的断口进行观察,与相应的α磷酸三钙骨水泥材料进行对比.结果:以柠檬酸作为调和液,β-磷酸三钙骨水泥表现出与α-磷酸三钙骨水泥类似的自行固化硬化性能;但CNTs对β-磷酸三钙骨水泥复合材料力学性能的影响与对α磷酸三钙骨水泥材料不同,并在其断口处观察到一"笼形"结构.     

固化液组成对磷灰石/硅灰石生物玻璃骨水泥性能的影响

为了进一步提高磷灰石/硅灰石(apatitv-wollastonite,AW)生物玻璃骨水泥的性能,采用不同组成的柠檬酸/磷酸盐溶液作为固化液,与溶胶-凝胶法制备的AW生物玻璃调合制备了AW-玻璃骨水泥(AW-glassbone cement,AW-GBC).利用X射线衍射和扫描电镜对骨水泥的晶相组成和显微结构进行了研究,探讨了固化液组成对骨水泥固化时间、生物活性及力学性能的影响.结果表明:采用柠檬酸/K2HPO4/KH2PO4复合固化液制备的骨水泥固化后,浸泡于模拟体液7 d,即生成较多的羟基磷灰石,且抗压强度较高,说明复合固化液更有利于获得较高生物活性和力学性能的AW生物玻璃骨水泥.     

钙磷摩尔比对新型PCCP+DCPA体系骨水泥性能的影响

用化学沉淀法合成了不同钙/磷摩尔比并含碳酸根的部分结晶磷酸钙(partially crystallized calcium phosphates,PCCP),用PCCP和无水磷酸氢钙(dicalcium phosphate anhydrous ,DCPA)配制了PCCP DCPA体系磷酸钙骨水泥,用去离子水作为骨水泥的固化液.通过相组成的X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、孔隙率和抗压强度测定,研究了钙磷摩尔[n(Ca)/n(P)]对PCCP DCPA磷酸钙骨水泥性能的影响.结果表明:随着部分结晶磷酸钙中n(Ca)/n(P)的提高,磷酸钙骨水泥试件的抗压强度明显下降,但磷酸钙骨水泥水化产物羟基磷灰石的结晶度提高,固化体中大于100 nm的孔隙增多、固化体的孔隙率增大,可见,n(Ca)/n(P)对磷酸钙骨水泥的性能有重要影响,在制备磷酸钙骨水泥时应选择适当的n(Ca)/n(P).     

利福平/磷酸八钙骨水泥载药体系的制备及体外释放特性

为了研究磷酸八钙骨水泥(cotacalcium phosphate,OCP)作为药物载体的体外释药行为,以利福平(rifampicin,RFP)作为模型药物,制备利福平/酸八钙骨水泥药物缓释体系.通过X射线衍射、红外光谱、场发射扫描电镜分析、万能电子试验机及紫外-可见分光光度计等测试方法,研究RFP对OCP的相组成、抗...     

工艺因素对碳纤维增强硅羟基磷灰石骨水泥抗折强度的影响

以碳纤维(carbon fiber,Cf)为增强相,采用微波法合成的含硅羟基磷灰石(carbon fiber reinforced silicon-substituted hydroxyapatite,Si-HA)为基体,用丙烯酸/衣康酸的缓冲液为凝固剂,制备了碳纤维增强含硅羟基磷灰石(Cf/Si-HA)骨水泥.研究了碳纤维体积含量、偶联剂种类和用量、柠檬酸钠的加入量对骨水泥抗折强度的影响,并采用正交实验法探讨了各因素的协同影响作用.采用X射线衍射、万能材料试验机、扫描电子显微镜和红外光谱对Cf/Si-HA骨水泥的抗折强度、显微结构和组分等进行了表征.结果表明:随碳纤维体积含量、硅烷偶联剂KH-550和柠檬酸钠含量的增加,骨水泥的抗折强度均呈现先增大后减小的趋势.当碳纤维体积含量为30%、硅烷偶联剂KH-550质量含量(下同)为0.8%、柠檬酸钠含量为25%时,骨水泥的抗折强度达到极大值43.8 MPa.     

骨水泥自固化法制备磷酸钙多孔材料

在α-TCP(tricalcium phosphate,磷酸三钙)骨水泥中加入生物明胶,通过明胶在骨水泥自固化反应过程中的溶胀行为,可制备含200～400μm大孔和贯穿式微孔的多孔磷酸钙生物材料。实验表明：骨水泥水化反应初期,体系为弱酸性,α-TCP向羟基磷灰石快速转化,使骨水泥获得较高的结合强度;而此阶段明胶溶胀度最小,产生的溶胀力较小,明胶微球成孔空间被保留在骨水泥基体中。随着水化反应的进行,骨水泥的结合强度不断提高,从而抑制明胶溶胀度的进一步增加,继续保留明胶微球成孔空间。水化后,将含明胶微球的骨水泥浸入50℃的水溶液中,明胶微球溶解,即由凝胶态转化为溶胶态,从而获得非烧结多孔磷酸钙材料。     

β-磷酸三钙-生物活性玻璃-聚乳酸多孔复合材料的降解性能

选用生物相容性好的β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)、生物活性玻璃(bioglass,BG)及聚乳酸(poly lactic acid,PLA)几种材料进行复合组装,制得了三维多孔结构的骨组织工程支架材料.用模拟体液(simulated body fluid,SBF)进行体外模拟实验.用扫描电镜、X射线衍射、Fourier红外变换光谱及诱导耦合等离子体发射光谱等测试手段,测试分析浸泡不同天数的材料的显微结构、降解性能及反应产物.用Archimedes法和氮气吸附法测定材料的气孔率和比表面积.结果表明,在相同的气孔率条件下,支架材料的降解速率由快到慢依次为:β-TCP/BG/PLA＞β-TCP/BG＞β-TCP.支架材料浸泡在SBF中,表面会生成一层类骨羟基磷灰石层.     

磷酸钙骨水泥水化过程中浆体pH值变化的研究

为避免磷酸钙骨水泥(CPC)浆体固化过程中的pH值变化对人体的不良影响,着重研究了pH值相关影响因素.研究表明:水化过程中CPC的pH值随Ca与P的摩尔比减小而降低,加入晶种,同期pH值变化值降低.颗粒大小不同匹配可调节CPC浆体pH值变化,较大粒径TTCP和较小粒径DCPA匹配有利于得到近中性的pH变化值,适于临床应用.