钨酸钠水热法合成晶态WO3纳米棒及其表征

以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了WO3纳米棒.利用XRD、SEM、TEM和SAED对试样进行分析,研究结果表明:在水热法体系中合成WO3纳米棒时,随着pH值的增加和反应温度的升高,二者都有利于WO3纳米棒的合成.在pH值为1.5和反应温度为210℃下合成直径小于100 nm的晶态WO3纳...     

温度对水热法合成MoO3纳米带形貌和光吸收特性的影响

以仲钼酸铵为钼源、硝酸为沉淀剂,在酸性反应体系通过水热法合成了MoO₃纳米带。利用XRD、SEM和TEM对试样进行分析,结果表明:在水热法体系中合成MoO₃纳米带时,相同的pH值和反应时间下,反应温度升高有利于合成MoO₃纳米带。在pH值为3、反应时间48 h和反应温度240℃下合成了径向小于100 nm的MoO₃纳米带。对不同反应温度下合成的MoO₃进行UV-VIS分析可知,随着反应温度的升高,获得的MoO₃对光的吸收能力逐渐增强,特别是MoO₃纳米带对光具有良好的吸收能力。     

水热条件下合成的γ-AlOOH纳米棒的形貌及形成机制

研究了以1mol/L的AlCl3为铝源,1mol/L的NaOH为沉淀剂,在不同水热条件下合成γ-AlOOH纳米棒,用X射线衍射仪(XRD)和热场发射透射电子显微镜(TEM)对合成样品进行表征。结果表明:不同水热条件下合成的样品的物相均为γ-AlOOH;当水热反应温度为150℃时,随反应时间延长和pH增大,棒状γ-AlOOH长径比增大;当水热反应时间为48h、pH=9时,随反应温度升高,合成的棒状γ-AlOOH的长径比增大,在180℃时获得径向尺寸小于10nm的γ-AlOOH纳米棒;但随反应温度进一步升高,γ-AlOOH长径比显著变小;反应温度对合成γ-AlOOH纳米棒的影响具有两面性。探讨了不同水热条件下γ-AlOOH纳米棒的形成机制。     

MoO_2亚微米球的可控水热合成和表征

通过水热法合成了平均粒径约300~500nm的MoO2亚微米球。辅助剂PEG400在合成过程中,既作还原剂又作保护剂。探究了产物从MoO3纳米棒向MoO2亚微米球转变的最佳制备条件。采用XRD和SEM手段对产物进行了系统的表征。初步探讨了MoO3纳米棒向MoO2亚微米球转变的机理。     

低温液相合成路线制备六方相MoO3纳米棒

以钼酸钠为原料,通过简单的液相脱水反应,首次在常压、较低温度下大规模合成了介稳的六方相MoO3纳米棒.用x-射线衍射,透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜等对所制备的样品进行表征.结果表明,所制备的样品为纯的六方相MoO3纳米棒,直径约100～400 nm,长度可达几个微米,纳米棒沿着六方相MoO3(101)面的法线方向生长.同时,实验结果表明,所制备的MoO3样品对亚甲基蓝溶液表现出良好的光催化降解性能,实验条件下,最大脱色率可达到94.7%.     

复合溶剂热法合成Bi2S3纳米棒的研究

以铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为硫源、硝酸铋为铋源、丙三醇-水体系为溶剂,采用复合溶剂热法大规模合成了Bi2S3纳米棒.对所制备的样品用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等测试手段进行了表征.结果表明,所制备样品为纯相正交晶型,其形貌为分散性良好的单晶纳米棒,径向和轴向尺寸分别为30～50 nm和几微米.对Bi2S3纳米棒的形成机理进行了探讨,认为丙三醇-水复合溶剂及表面活性剂PVP对其形貌和尺寸均有重要影响. 复合溶剂热法;Bi2S3;纳米棒;丙三醇-水;PVP     

多级结构钨酸铋微球的合成与发光性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O与Na2WO4·2H2O为原料,利用水热法合成了钨酸铋(Bi2WO6)与稀土离子Eu3+掺杂的Bi2WO6多级纳米结构材料。借助于X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及荧光光谱仪(PL)等对样品的结构、形貌及发光性能进行表征。结果表明,合成的具有多级结构的Bi2WO6花状微球是由二维纳米片相互交叠而成,为正交相结构;稀土离子Eu3+掺杂Bi2WO6后,其发射光谱由WO6-6的宽带发射与Eu3+的线状发射峰组成,发光中心WO6-6与Eu3+之间存在能量传递,随着Eu3+掺杂浓度的提高,位于615 nm处Eu3+离子的特征发射峰逐渐占据主导地位,同时亦可判断,Eu3+离子取代了阳离子Bi3+的位置进入基质的格位。     

水热法制备WO3纳米棒阵列及其光催化性能

采用水热法,以Na₂WO₄·2H₂O为原料,NaCl为添加剂,直接在氧化铟锡透明导电基底上制备了有序WO₃纳米棒阵列.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜等手段对制备的纳米棒进行了表征,考察了pH值对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明:单根WO₃纳米棒具有六方单晶结构,随着前驱液pH值的增大,平行于基底生长的WO₃纳米棒捆逐渐转变为垂直于基底生长的纳米棒阵列.另外,对制备得到的两种不同取向的WO₃纳米棒结构进行了光催化降解甲基蓝溶液的研究,发现相比于WO₃纳米棒捆结构,纳米棒阵列的光催化性能更高.      

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

α-Fe2O3纳米颗粒的水热法合成及其光吸收特性

以硝酸铁为铁源、以氢氧化钠溶液(或浓氨水)为沉淀剂,在不同条件下,利用水热法合成α-Fe2O3纳米颗粒.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VIS)对试样进行分析.结果表明:用氢氧化钠溶液作沉淀剂比用浓氨水作沉淀剂更有利于α-Fe2O3颗粒粒径变小,反应温度升高更有利于α-Fe2O3颗粒粒径细化.以氢氧化钠溶液作沉淀剂,在240℃下反应24 h,获得粒径小于20 nm的α-Fe2O3颗粒.不同条件下水热法合成的α-Fe2O3的紫外可见光吸收光谱表明:随着α-Fe2O3颗粒粒径变小,颗粒对光的屏蔽程度增大;特别是当α-Fe2O3颗粒粒径小于20 nm时,它对光完全屏蔽.     

H_2O_2氧化水热法制备超细WO_3的研究

通过H2O2氧化钨粉,水热晶化制备了超细WO3粉体。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、TEM和TG/DTA等对粉体进行了表征分析,结果表明:晶化有利于减小粉体粒径,且晶化温度越低得到的粉体粒径越小,比表面积越大;晶化温度升高则有利于六方晶相的形成。粉体粒径为10～60nm,有部分团聚。团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,形状不规则。     

生长条件对锗酸锶纳米线形成的影响

系统分析了水热温度、保温时间对锗酸锶纳米线形成的影响。扫描电子显微镜和X-射线衍射分析结果表明水热温度和保温时间对锗酸锶纳米线的形成与生长起到了重要作用。随着水热温度的增加,锗酸锶棒状结构的长度不断增加,由无定形结构转变为了斜方SrGeO3晶相。随着保温时间的增加,锗酸锶纳米线的长度由10微米增加至了数十微米。通过晶体核化与生长机制可以解释锗酸锶纳米线的形成。     

MoO_3的水热法制备与表征的研究

以四钼酸铵为前驱体材料,采用水热合成法制备三氧化钼(MoO_3),研究了不同pH值、水热反应时间、填充度、焙烧温度对MoO_3粉体的影响,并应用SEM、XRD微观分析手段对MoO_3粉体进行表征。结果表明:在p H值为1,水热反应时间为16 h,填充度为90%,焙烧温度为550℃时,可以得到大小均匀、表面光洁平整、分散性好的MoO_3粉体;焙烧过程中MoO_3晶体发生了晶型转变,焙烧温度达到350℃时,MoO_3晶体全部由hMoO_3转变为α-MoO_3。     

磁控溅射Ti/WO_3薄膜的微结构及光学性能

采用直流反应磁控溅射技术在玻璃基片上制备不同氧分压的Ti掺杂的WO3薄膜。用X射线衍射(XRD)、分光光度计、台阶仪等对薄膜的结构、光学性质进行表征;分析不同的氧分压对气敏薄膜透光率和结构的影响。结果表明,氧分压增大,膜厚减小,薄膜的平均晶粒尺寸增大,晶面间距增大,光学带隙变小。并用包络线法和经验公式法计算出薄膜的光学常数,结果表明,折射率和消光系数随氧分压的增加而增大。     

Study on the preparation and electrochemical performance of rare earth doped nano-Ni（OH）2

Multiphase nano-Ni(OH)2 doped with Y or La was prepared by supersonic co-precipitation method. The crystal morphology, structure and particle size were characterized by transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and particle size distribution (PSD). The electrochemical performance of samples was investigated by electrochemical workstation and battery tested system. The results indicated that micro-morphology and grain size were changed with the changing of supersonic power, pH values and doping elements. The morphology of Y doped sample was from the flake-like to the needle-like with the increase of supersonic power; Particles were from quasi-spherical particles into needle-like with the increase of pH values; As the supersonic power increased, the proportion of α-Ni(OH)2 increased initially and then decreased. pH value was very important to the formation of crystalline phase. Lower pH value was beneficial to the formation of α-Ni(OH)2. However, the pH values had a slight effect on the reaction reversibility. Complex electrodes were prepared by mixing 8 wt.% nickel hydroxides with commercial micro-size spherical nickel. The discharge capacity of electrodes increased initially and then decreased with the increase of supersonic power. When the supersonic power was 60 W and the pH value was 9, the sample had the largest dis-charge capacity (358 mAh/g) at 0.5 C rate, which was 122.7 and 76 mAh/g higher than the spherical nickel electrode and La doped sample electrode, respectively.     

Synthesis and luminescent properties of lanthanide-doped ScVO_4 microcrystals

High quality and monodispersed ScVO_4 microcrystals were successfully synthesized via a mild hydrothermal route using NH_4VO_3 as vanadium source. The X-ray power diffraction(XRD) and field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM) results indicated that the size, shape, and phase formation of the ScVO_4 microcrystals could be tuned by altering the reaction temperature, reaction time, and p H value of the initial solution. Furthermore, the down- and upconversion luminescence of ScVO_4:Ln(Ln=Eu, Dy, Sm, Yb/Ho, Yb/Er, and Yb/Tm) microcrystals were characterized and the respective energy transfer processes were also discussed. The experimental results demonstrated that reactions at 200 oC, 24 h, and pH=6 could generate perfect ScVO_4 microcrystals, which were then used for luminescence studies.     

Controlled preparation and self-assembly of NdVO4 nanocrystals

Phase-pure t-NdVO_4 nanocrystals with different shapes have been synthesized by facile and repeatable hydrothermal methods. The as-synthesized t-NdVO_4 nanoparticles were characterized by various techniques of X-ray diffraction(XRD). scanning electron microscope(SEM) and transmission electron microscope(TEM). The growth process and assembly behavior of t-NdVO_4 nanorod arrays were investigated. The results show that the morphology of t-NdV04 nanocrystals is greatly related to the pH value of precursor solution and that strong basic solution is not in favor of the formation of t-NdVO_4 nanoparticles. Due to the strong adhesive action and stabilization of OH~-ions to some crystal faces of NdVO_4, neodymium vanadate crystallite grows into oriented short nanorods and then into nanorod arrays. The shape, crystalline and dimension of NdVO_4 nanocrystals can be effectively governed in our work.     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

影响二氧化硅溶胶粒径及粒度分布因素的研究

以氢氧化钾为催化剂,用硅粉溶解法制备硅溶胶,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析(SL)、pH值和粘度测试对所得硅溶胶进行表征.研究反应温度、硅粉加入量、氢氧化钾加入量和反应时间对胶粒粒径、粒度分布以及形貌的影响,并对粒径增长进行理论分析.结果表明:随着反应温度的升高,平均粒径先增大后减小,粒径分散度先减小后增大:随着...     

La~(3+)掺杂WO_3的制备及其光催化分解水活性的研究

研究了不同掺杂量和焙烧温度对La3+掺杂WO3催化材料催化分解水析氧活性的影响,通过XRD检测表征了La3+掺杂WO3的相组成与掺杂量的关系。实验结果表明,400℃条件下制备的0.05%La3+/WO3催化剂的催化活性最高,与未掺杂WO3相比,其光催化析氧速率增加1.44倍。微量La3+的掺杂能够有效提高WO3的光催化活性。La3+的掺杂可以抑制WO3由单斜晶型向六方晶型的转变。