4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器, 选用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定.标准偏差0.19%、变异系数0.20%、平均回收率100.0%.     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定,选用氢火焰离子化检测器,6%OV–17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.19,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，先用6%OV-17填充柱，正二十烷为内标，气化室和检测器温度为210℃，柱温160℃，对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单，快速，准确，适用，标准偏差0.19%，变异系数0.20%，平均回收率100.0%。     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3％OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃．柱温120℃,对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100．1％。     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，选用3％OV-17填充柱，正十三烷为内标，气化室和检测器温度为180℃，柱温120℃，对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用，标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100.1％．     

3-特丁基-6-甲基脲嘧啶的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在190℃柱温下,用FID检测器对3-特丁基-6-甲基脲嘧啶进行定量分析。该方法的变异系数为0.25%,平均回收率为99.96%,线性相关系数为0.9991。     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶废水中N,N-二甲基甲酰胺含量

采用3%聚乙二醇20000/Chromosorb W AW DMCS(40～60μm)的玻璃填充柱,以正戊醇为内标物,在进样口温度230℃、检测器温度230℃、柱温200℃和载气(氮气)流速40mL/min的色谱条件下进行分离,用氢焰离子化检测器对生产2-氯-5-氯甲基吡啶的废水中所含N,N-二甲基甲酰胺进行定量分析。该分析方法的标准偏差为0.04,变异系数为1.26%,平均回收率为99.57%,线性相关系数为:0.9999。     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

玻璃基珠光颜料的制备

通过实验研究玻璃基珠光颜料制备的最佳工艺条件,通过比较珠光颜料的白度最终确定:预处理的最佳工艺为采用质量浓度为5%的碳酸钠溶液以固液质量比1∶20在温度为40℃的条件下清洗24 h。对应于10 g玻璃鳞片,制备玻璃基珠光颜料方法:加入1 ml的四氯化锡和2 ml硅烷;尿素的加入量为15 g,加入方式为将尿素的80%一次性加入到玻璃鳞片悬浮液中,20%加入到四氯化钛溶液中;水解的最佳温度为90℃;四氯化钛溶液的加入量为30 ml,钛液滴加速度为0.5 ml/min;煅烧的最优条件为500℃下煅烧2 h。     

异丁酰胺的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,用Agilent Q 10.0 m×320μm×20.0μm毛细柱,FID检测器对异丁酰胺进行定量测定。进样口温度218℃,检测器温度270℃,柱温230℃,采用高纯氮气为载气,流速34 cm/min,分流比20∶1的操作条件下,利用外标法,实验结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.996 3,标准方差为0.213 1,变异系数为0.021 3%,平均回收率为99.99%。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

泡桐水中直接液化制取生物油的实验研究

以水为溶剂,Na₂CO₃为催化剂,在 1 L 高压釜中对泡桐直接液化制取生物油。实验结果表明,在原料量 80 g,水 480 mL,催化剂用量 5%,搅拌速率 300 r/min,停留时间5～10 min,液化温度为300～315℃ 的条件下得到了较佳的液化效果,生物油总产率可达到 60% 以上,残渣率可降至 2% 以下。     

氧化合成对羟基苯甲醛的研究

研究了在硫酸介质中用Mn3+氧化对甲苯酚合成对羟基苯甲醛适宜的工艺条件:反应温度50℃,反应时间60 m in,硫酸浓度7.0 mol/L,搅拌速度为600 r/m in。粗产品经多步过滤分离法提纯,其总产率可达64.63%。     

生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

磷酸活化烟草杆制备中孔活性炭的研究

以烟草杆为原料,以磷酸为活化剂,采用一步炭化法制备了活性炭。采用正交实验研究了磷酸质量分数、浸渍时间、炭化温度及保温时间对活性炭得率和吸附性能的影响,在最佳工艺条件(磷酸质量分数30%,浸渍时间48 h,炭化温度750℃,保温时间20 min)下,所制备的活性炭其碘吸附值为889.36 mg/g,亚甲基蓝吸附值为21.5 mL/(0.1 g),得率为36.90%。同时测定了该活性炭的液氮吸附等温线,并通过BET、H K方程、D A方程和密度函数理论(DFT)表征了活性炭的孔结构。结果表明,该活性炭为中孔型,BET比表面积为892 m2/g,总孔体积为0.467 8 mL/g,微孔占总孔体积的37.06%,中孔占62.85%,大孔占0.07%。最后采用电子探针和透射电镜分析了活性炭的微观结构,其结构与氮吸附测定的结果较为一致。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。