三氯吡啶醇钠加成废液的处理和循环使用

[目的]介绍一种三氯吡啶醇钠加成废液的处理方法。[方法]向三氯吡啶醇钠的废液中通入氯气。[结果]废液中的丙烯腈转化成2,2,3-三氯丙腈和三氯乙酰氯,实现了三氯吡啶醇钠的回收。[结论]该处理方法简单,适用于工业化三氯吡啶醇钠加成废液的处理。     

三氯吡啶醇钠市场前景看好

三氯吡啶醇钠义铝2羟基-3,5,6-三氯吡啶醇钠,作为低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蝉和甲基毒死蝉等品种的农药合成的主要中间体。三氯吡啶醇钠目前工业化生产工序主要采用丙烯腈和三氯乙酰氯在催化剂和溶剂存在下进行加成反应,加成产物在溶剂存在下进行环合得到三氯吡啶酚,然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠。     

三氯吡啶醇钠闪蒸干燥收尘系统的改造

分析并描述了旋转闪蒸干机在干燥三氯吡啶醇钠湿料时其收尘系统所存在的问题,并在国内首次提出用气箱脉冲袋式收尘器对旋转闪蒸干燥机收尘系统进行改造。通过改造后的运行效果证实,气箱脉冲袋式收尘器更有利于三氯吡啶醇钠的收尘,存在粉尘捕集率高、产量大、系统阻力小、能耗低、混料均匀、产品质量好、清灰效果好、维修和换布袋方便等优点。     

水环真空泵组在异构脱蜡装置抽真空系统中的应用

通过异构脱蜡装置抽真空系统改造的实例,介绍了水环真空泵的工作原理、改造设计方案和本单位的现场应用情况。从应用实践中发现,采用蒸汽喷射+水环真空泵组合抽真空工艺,能在达到同样抽真空效果的前提下,较常规全蒸汽抽真空工艺操作费用降低,节能效果明显,在环保方面也有较好的收益。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,CuCl为主催化剂,经加成环合与芳构化合成三氯吡啶醇钠,考察了辅助催化剂种类及用量因素对合成收率的影响。研究结果显示,以邻二氯苯为溶剂,RhCl_3为辅助催化剂,可显著缩短反应时间,提高醇钠收率。醇钠收率可达75.8%,纯度达89.9%。     

三氯吡啶醇钠的高效液相色谱分析

三氯吡啶醇钠是一种重要农药化工中间体,主要用于生产毒死蜱.关于三氯吡啶醇钠的分析方法在一些文献上有过报道,但这些方法大都分析时间较长、操作较复杂不能满足快速定量分析的要求.笔者对三氯吡啶醇钠的分析方法进行了研究,制定了现在的分析方法,该方法采用高效液相色谱进行分析(ODS 5μm125×4mm),以外标法定量.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺优化

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠是合成杀虫剂毒死蜱的重要中间体。以三氯乙酰氯、丙烯腈为原料,邻二氯苯为溶剂,氯化亚铜和铜粉作催化剂经加成环化、芳构化,得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)。实验对溶剂的选择、丙烯腈的加料方式、回流方式、催化剂套用、原料的重复使用等反应条件进行了考察,得出以邻二氯苯为溶剂,丙烯腈一次性加入,回流液回流到液面以下,催化剂可重复套用十次,原料经过精馏可重复使用的考察结果,使其在工业生产上操作更便利,同时最终总收率可达84.1%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

[目的]对传统"一锅法"合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化。[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品。[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1∶0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1∶1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14 h。[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%。     

一步法工艺合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

以CuCl_2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠,不需要溶剂,将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成收率影响因素分析

本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。     

3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠合成工艺的改进

改进了 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠 (以下简称三氯吡啶酚钠 )的合成工艺。二氯苯为溶剂 ,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下 ,用加成环化、芳构化两步法完成 3,5 ,6 -三氯 - 2 -吡啶酚钠的合成。经过实验 ,筛选出适于工业化的复合催化剂、溶剂及最佳的工艺条件 ,物料配比为n (三氯乙酰氯 )∶n (丙烯腈 ) =1.0∶1.2 ;二氯苯为溶剂 ,反应温度梯度上升 ,最高反应温度不超过 14 0℃ ,三氯吡啶酚钠的收率提高到 78%以上。     

国内文献摘要

正改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应,在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯,同时降低温度,进行环合反应2～5h;抽滤,滤液降温,加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品。     

水环真空泵组在常减压装置抽真空系统中的应用

通过某常减压装置抽真空系统改造的实例,介绍了水环真空泵的工作原理、改造设计方案和应用情况。应用结果表明,采用蒸汽喷射泵+水环真空泵组合抽真空工艺,能在达到同样抽真空效果的前提下,较常规全蒸汽抽真空工艺操作费用降低,节能效果明显,在环保方面也有较好的收益。     

水环真空泵工作原理以及安装关键技术分析

水环真空泵为气化真空带式过滤机配套设备,为过滤机提供负压滤除黑水中细渣,从而使灰渣得以外运,滤液循环使用。是气化系统中极为关键的环保设备之一,有效的控制预防水环真空泵的故障,对气化系统的安全环保长周期运行将起到至关重要的作用。本文就针对我公司运行的水环真空泵常见故障进行分析及处理。     

SIHIdry H400型干式真空泵效益性分析

介绍了锦西石化分公司芳烃抽提装置抽真空系统改造的内容,介绍了蒸汽抽真空器及干式真空的原理及特点,通过对二者的比较,干式真空泵自动化程度高、环保等优点得意彰显;通过对干式真空泵进行的经济效益性分析,证明新技术、新科技在生产实际中的应用取得了良好的收益。     

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。     

电石渣清液在四氯乙烷生产中的应用

在四氯乙烷生产过程中,用水喷射真空泵抽走尾气,保持氯化塔真空状态,抽走的尾气中含有少量氯气,真空泵使用的循环水会逐渐吸收氯气呈酸性,对设备和管道产生腐蚀。采用电石渣清液代替循环水后,避免了设备和管道的腐蚀,达到了节能降耗的目的。     

水溶剂法合成甲基毒死蜱

在一定的催化剂作用下,以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二甲基硫代磷酰氯为原料,以水为溶剂合成甲基毒死蜱。确定了适宜的工艺条件,产品含量可达97．5％,总收率为96．2％（以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠计）。