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《广州化工》2015,(18)
2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮是重要有机合成中间体,采用经典的浓硝酸和浓硫酸硝化体系很难合成到它们。采用具有硝化与保护双重作用的硝酸胍作为硝化试剂,研究了邻甲基苯乙酮的硝化反应。合成了2-甲基-5-硝基-苯乙酮和2-甲基-3-硝基-苯乙酮。考察了反应时间、反应物料比、反应溶液酸度对产物收率和位置选择性的影响。优化后的反应条件为:反应温度为0℃,反应时间5 h,n(硝酸胍)∶n(邻甲基苯乙酮)=1.5∶1。以85%的硫酸有利于硝基化反应,优势形成2-甲基-5-硝基-苯乙酮。用氢核共振谱验证了产物的结构,采用高效液相色谱对产物的纯度进行了分析。 相似文献
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以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,与硝-硫混酸进行硝化反应合成5(6)-硝基-1-(4-硝基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(DNPI),用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)对其结构进行了表征,对硝化反应溶剂、反应时间、反应温度和物料配比进行考察。结果表明:n(1,3,3-三甲基-1-苯基茚满)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1.00∶2.15∶6.00,氯仿为溶剂,在25℃下反应时间3 h,DNPI的粗收率为98.6%。对优化后的工艺进行反应热安全风险测试和评估,得到硝化反应工艺的危险度等级为1级。 相似文献
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间为5h;碱解反应原料配比为1∶6.5,反应温度为75℃,反应时间为8 h。最优条件下2-氯-4,6-二硝基间苯二酚收率为90.4%。 相似文献
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一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。 相似文献
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4,6-二硝基邻甲酚合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻甲酚为原料,四氯化碳为溶剂,经稀硝酸硝化制备4,6-二硝基邻甲酚。n(邻甲酚):n(硝酸)=1:3.5,硝酸浓度为30%,反应温度90℃下反应1.5h,产率87.2%,产品纯度99%,产品熔点及IR光谱数据与文献一致。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(3)
在1,2-二氯乙烷溶剂体系下对萘硝酸硝化制备二硝基萘的工艺进行改进。优化实验表明,1,2-二氯乙烷作溶剂,n(萘)∶n(硝酸)为1∶6,硝酸的质量分数为95%,反应时间达到2.0h,反应温度为40℃,可获得高选择性的1,8-二硝基萘混合物,含量达到64%。 相似文献
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以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5~ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。 相似文献
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2,3,4-三氟硝基苯是重要的医药中间体,是合成第三代喹诺酮类抗菌的起始原料。文章以1,2,3-三氯苯为原料,与HNO3/H2SO4反应制得2,3,4-三氯硝基苯,再在超声波辐射下,以四甲基氯化铵为催化剂,DMSO为溶剂,与KF制得2,3,4-三氟硝基苯,考察了超声波辐射时间,功诳以及其它反应条件对反应过程的影响。得到了优化合成工艺条件:HNO3/1,2,3-三氯苯的摩尔比为1.3:1,反应温度55-60℃。超声波反应时间20min,功率25%,模式:间歇式脉冲2min;该合成方法有效减少了合成步骤,提高了合成效率,具有工业化前景。 相似文献
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芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学(CFD)模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时间、温度、混酸比(硝酸与硫酸的摩尔比)、相比(硝酸与氯苯的摩尔比)对反应转化率、收率、产物邻对比和选择性的影响。结果表明,氯苯和混酸两相在内径为1mm的微通道内呈现出的Taylor流流型可以强化传质传热的效率,提高宏观反应速率。在停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间,氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。采用连续硝化后,反应停留时间大幅降低,一硝基氯苯的邻对比明显提高。相比于传统釜式工艺,微管反应器内连续硝化更加安全、高效。 相似文献
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采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为:发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。 相似文献
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1,2,3-三氟-4-硝基苯合成方法改进 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍了一种合成1,2,3-三氟-4-硝基苯的新方法:随着近年来三氯苯生产技术的发展,以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、氟化两步反应制得1,2,3-三氟-4-硝基苯,产品含量大于99%,收率60%,具有反应步骤少、操作简单等优点。 相似文献
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为降低甲苯釜式硝化中多硝基酚等副产物、废酸中有机物的质量分数,本文采用微化工系统,在甲苯过量的前提下,探究流速、硝酸甲苯摩尔比及硫酸硝酸质量比等因素对硝化反应的影响。结果表明,采用73%硫酸、反应初温为35℃、硝酸甲苯摩尔比为0.6、硫酸硝酸质量比为10、反应体系停留时间为240s时工艺条件最优,此时硝酸利用率大于97%,二硝基甲苯(DNT)的质量分数为0.84%,多硝基酚的质量分数为0.12%。相较于传统釜式工艺,采用连续绝热硝化后,反应时间大幅降低,多硝基酚质量分数降低50%以上;当甲苯过量时,甲苯起到萃取的作用,酸相中有机物的质量分数降低至0.18%,有利于后续废酸处理。 相似文献
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以甲酰胺和质量分数40%的乙二醛为原料,经缩合反应得到1,4-二(甲酰基)-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP),然后在硝硫混酸作用下,合成了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,9.03,11]十二烷(TEX),并用FTIR光谱、核磁共振对其结构进行表征。研究了硝硫混酸体积比、硝化反应温度、非离子型表面活性剂种类及用量对TEX收率和纯度的影响。得到最优合成条件为:发烟硝酸与浓硫酸的体积比为4∶3、加样温度45℃、硝化温度55℃、以聚乙二醇400(PEG400)为反应催化剂,且PEG400与DFTHP的质量比为0.15∶1.00,此时TEX收率为59.8%,纯度为99.2%。 相似文献
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磷钼酸催化下甲苯的区域选择性硝化 总被引:1,自引:0,他引:1
为解决硝硫混酸硝化生产对硝基甲苯过程中,因甲苯硝化的低选择性和大量废酸对环境的危害,研究了磷钼酸对甲苯硝化反应的催化活性。通过气相色谱,研究了催化剂用量、硝化反应时间、硝化反应温度、催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响。结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度控制在50℃,反应进行60 min,0.8 g经400℃焙烧1.5 h后的磷钼酸为催化剂,对甲苯表现出了强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达0.88,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达82.5%。该催化剂可循环使用5次,催化活性变化很小。 相似文献