模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成

根据微化工技术发展的主要趋势，针对4-溴-3-甲基苯甲醚间歇非均相合成技术存在的问题，以微筛孔反应器与玻璃微珠填充床为核心功能微设备单元构建了模块化微反应系统，并在此模块化微反应系统内对液-液非均相连续溴化合成4-溴-3-甲基苯甲醚开展研究。通过优化操作条件，在溴浓度(x_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}})为17.5%（质量分数）、溴与间甲基苯甲醚摩尔比(n_{\mathrm{B}{\mathrm{r}}_{\mathrm{2}}}/n_M)为1.01、反应起始温度(T)为 0℃、停留时间为0.78 min条件下，4-溴-3-甲基苯甲醚的收率大于98%，多溴代副产物的含量仅为1%。与传统间歇溴化反应相比，模块化微反应系统内连续溴化反应具有十分明显的优势：可将间歇过程连续化，在保证安全的基础上极大地提升了反应的效率（时空收率为6.5×10⁴ kg/(m³·h)）；另外，该过程是由传质控制的，微反应器的传质性能优异，可极大地改善产品的选择性（多溴代副产物的量减少50%）。该研究为4-溴-3-甲基苯甲醚的连续高效安全合成提供了技术和设备依据。     

微化工系统的原理和应用

介绍了微化工系统是以微米尺度微结构化工装备为核心的化工系统,是实现化工过程绿色、安全、高效的重要途径之一。阐述了微化工系统基于微尺度下流动可控以及混合传递高效的特点,可以有效地提高反应和分离过程的表观速率,大幅度缩小装备尺寸,提高过程的安全性。指出了近年来微化工系统在材料可控制备、新型测试技术和反应分离强化等方面发展迅速,与传统化工系统相比,微化工系统在诸多领域中显现出了优势。     

拟薄水铝石负载PEI/AMP吸附CO2性能

用富含胺基的物质对多孔材料进行修饰可以得到高CO₂吸附量的吸附剂。采用浸渍法将聚乙烯亚胺(PEI)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)负载在拟薄水铝石上,考察了CO₂压力、胺类物质负载量等对吸附性能的影响。采用低温N₂吸附/脱附法(BET)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外线光谱分析仪(FTIR)等手段表征了吸附剂的结构特征及其物理性质,并使用重量法微天平实验装置对吸附剂的性能进行了评价。实验结果表明,当温度恒定为50℃,压力小于1 MPa时,负载PEI的吸附剂最高的CO₂吸附量为77.53 mg CO₂·(g吸附剂)^-1,最佳负载量为85%;压力大于1 MPa时,负载PEI的吸附剂最高的CO₂吸附量为123.79 mg CO₂·(g吸附剂)^-1,最佳负载量为10%。负载AMP的吸附剂最高的CO₂吸附量为128.01 mg CO₂·(g吸附剂)^-1,最佳负载量为85%。CO₂吸附稳定性实验表明,吸附剂对CO₂的吸附性能稳定。     

微反应器内聚合物合成研究进展

微反应器作为化学工程学科的前沿和热点方向,逐渐成为聚合物合成的新装备、新工艺与新产品开发的重要平台,得到学术界和产业界的广泛关注。微反应器可实现可控的多相微尺度流动,能够强化聚合反应中的混合、传质和传热过程,严格控制反应时间,实现反应单元的模块化组合。与传统搅拌反应器相比,这些特点使得微反应器在控制聚合物分子量分布,简化反应环境,提高反应选择性,调节聚合物分子结构和宏观形貌等方面展现出了一定优势。本文全面综述了聚合物合成微反应器理论和技术的研究进展,并在新过程和新产品开发、反应动力学测量、微尺度基础研究和反应器放大等方面进行了展望。     

介孔分子筛SBA-15表面改性对脂肪酶固定化的强化作用

引言 脂肪酶可以催化酯水解或醇解、酯合成、酯交换、多肽合成及高聚物合成等多种有机反应,已被广泛应用于食品、精细化工及制药工业中[1].作为重要的生物催化剂,脂肪酶应用的有效性和经济性很大程度上取决于酶的固定化.     

表面活性剂强化氧化萃取脱硫过程的实验研究

氧化萃取脱硫过程具有工艺流程简单、设备投资少等优点. 针对氧化过程中存在的反应速度慢、氧化剂用量多等缺点,提出了向反应体系中加入少量水溶性的表面活性剂以提高油水接触几率、强化氧化过程的新思路. 以二苯并噻吩-辛烷为模拟体系,磷钨酸为催化剂,双氧水为氧化剂,通过添加十六烷基三甲基溴化铵,在50℃下可使氧化时间从24 h缩短到7 h,且氧化后油品中硫含量低于10′10-6. 对于实际汽、柴油体系,通过添加表面活性剂,氧化过程中油水相比可从1:1降低为25:1,大大减少了氧化剂用量,且氧化后萃取的单级脱硫率大于50%,优于直接萃取过程的脱硫率.     

并流滴加法制备大孔容纤维状γ-氧化铝

以偏铝酸钠（NaAlO₂）-硫酸铝（Al₂（SO₄）₃）为原料,利用并流滴加法控制沉淀过程的反应pH,并通过调节原料浓度、老化pH和加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）等方法,成功制备得到了大孔容纤维状的γ-氧化铝。实验发现,不同的原料浓度会影响成核-生长过程,得到不规则片状、纤维状或颗粒状等不同形貌的γ-氧化铝,其中纤维状可形成大孔容。当NaAlO₂浓度为0.5~0.75 mol/L,反应pH控制在8~9.5,老化pH控制在9左右时,得到的γ-氧化铝呈纤维状,孔容较大;此外,在老化过程中添加SDBS可进一步提高孔容,并改善孔径分布。本方法成功制备出孔容为1.35~2.19 ml/g、比表面积为300~500 m²/g、平均孔径为14~21 nm的纤维状γ-氧化铝,纤维长度为50~60 nm,纤维宽度约5 nm,可为渣油加氢过程提供一种性能良好的催化剂载体。     

化学产品工程再认识

化学产品工程作为化学工程学科的一个新方向或化学工程学科的新范式已提出很多年,但学术界对其学科内涵理解不一。本文对化学产品工程的学科内涵进行了分析和探讨,认为其核心是通过过程和设备对产品的纳微结构和复杂大分子结构进行调控;化学产品工程仍隶属过程工程,是面向高附加值产品、实现产品结构可控、定向、高效制备的过程工程。通过与传统的以满足市场需求和提高生产效率为目标的过程开发和放大的化学工程研究类比,提出了化学产品工程的主要研究内容,并讨论了其研究的方法论问题,以推动相关的基础研究工作。     

芳烃抽提新型萃取塔的操作性能研究

多升液管筛板搭（MU）是芳烃抽提装置的一种新型萃取塔。在直径为0．1m、萃取段高度为1m的MU萃取塔中，用低界面张力体系正丁醇-丁二酸-水研究了分散相存留分数、液滴平均直径和液泛速度等流体力学特性以及全塔效率等传质性能。由试验数据回归得到的液泛速度、塔板效率等经验关联式可用于对该塔型的工程放大设计中。     

利用甲基纤维素辅助合成介孔二氧化硅微球

通过调节硅酸四乙酯（TEOS）和嵌段聚合物F127（EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆）体系的pH值调控TEOS水解的速度,并利用甲基纤维素（MC）在水热条件下形成网格状液晶微滴结构的特点,一步诱导硅胶初级粒子聚沉制备微米级介孔氧化硅微球。研究了溶胶 凝胶的温度、pH值对成球性和孔结构的影响,通过氮吸附（BET）,X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、马尔文激光粒度分析（Malven）等手段分析表征了介孔氧化硅微球的形貌和孔结构,实验结果表明通过向TEOS和F127体系中加入MC,在pH＝1、80℃条件下一步水热晶化可以合成直径在4～6 μm、比表面积为450 m²·g^-1、孔径为4.2 nm的介孔氧化硅微球。