UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

建立UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm。结果表明盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.037 2～0.297 6μg/mL,0.008 2～0.065 6μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速、准确、重现性好,可用于测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。     

RP-HPLC法测定甘氨酸原料药有关物质研究

该文建立一种测定甘氨酸中有关物质的HPLC方法。色谱柱C18-AQ(5μm,4.6 mm×250 mm),以含2.24 g/L庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至2.2-乙腈(97.5∶2.5)为流动相,检测波长为200 nm,流速为1.0 mL/min。该方法精密度RSD≤5.0%,甘氨酸中各杂质在线性范围内的线性相关系数R≥0.998,检测限低,加标回收率在98%～101%。该方法准确、灵敏,适用于甘氨酸中的有关物质检测。     

HPLC法测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法研究

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H值至3.0)(47∶53,ν∶ν)为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃。经过优化色谱条件后,帕瑞昔布钠峰与6个已知杂质峰均可达到基线分离,样品主峰及各杂质的色谱峰的灵敏度和分离度均满足测定要求。采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的有关物质,专属性强,方法灵敏度高,结果准确可靠。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(38∶62),波长250nm,流速1.0mL/min。甘草酸在4.388~219.4μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究。采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH7.0):乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)分离,柱温30℃,流速1.0m L/min,进样量为20μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数。大鼠血浆中牛磺酸在1.29~1 287.5μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29μg/m L,主要药动学参数t1/2为(3.747±1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/m L,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2 862.168±565.917)(mg/L)/h。该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究。     

肿瘤血管抑制剂Combretastatins的重要中间体CA4酸质量研究

对Combretastatin系列化合物的重要中间体CA4酸(CA4s)理化特征、有关物质、残留溶剂和含量测定的方法进行系统研究。通过IR、UV、MS、NMR等确定本品的化学结构。采用HPLC法检测有关物质,条件为:色谱柱C18(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相(体积比):0.1%甲酸(氨水调解pH至6.8)-甲醇-乙腈(75∶22∶3),检测波长为220 nm;采用HS-GC法检测残留溶剂,条件为:PEG20M(30 m×0.53 mm,1μm)的石英毛细管柱,柱温80℃,检测器温度250℃(FID),进样口温度200℃,流量4.0 mL/min,分流比:10∶1;采用LC-MS鉴定本品有关物质;以剩余滴定法测定本品的含量。结果表明:CA4酸为难溶于水的浅黄色结晶性粉末,其化学结构与2-(3,4,5-三甲氧苯基)-3-[3-羟基-4-甲氧苯基]-丙烯酸相吻合,有6个杂质组分,经鉴定杂质5和杂质2为三甲氧基苯乙酸和异香草醛;杂质6为Z式CA4酸,受光照影响发生较大的变化反映出顺反异构的特征;残留溶剂乙醇量小于0.08%。CA4酸为Combretastatinl类化合物的关键中间体,难溶于水,分子中的羧基可与碱性化合物作用生成可溶性的盐,可突破该类化合物难溶性瓶颈,提高该类化合物抑制肿瘤血管的效率,是一个具有较高价值Combretastatins中间体或先导化合物。     

系统组织工程技术优化的正丁胺含量离子色谱检测

该文采用系统组织工程技术(ZTSO)快速优化并建立正丁胺含量测定的离子色谱法。选用AcelaimTMTrinityTM P1(3.0 mm×100 mm,3μm)为色谱柱,18 mmol/L乙酸铵(用乙酸调p H 3.4)∶乙腈(56∶44,ν∶ν)为淋洗液,在柱温37℃,流量0.15 m L/min的条件下等度洗脱,电导检测器检测,20 min内完成正丁胺的含量测定。结果表明:正丁胺质量浓度在10.01~500.5μg/m L范围内线性关系良好(r2=0.999 8),检测限为5.05μg/m L(S/N≥3),定量限为10.01μg/m L(S/N≥10),日内和日间精密度分为0.33%和0.90%,正丁胺供试品溶液在24 h内稳定(RSD=0.54%),3批正丁胺原料的平均含量为99.79%(RSD=0.125%),3批肿瘤血管抑制剂XY03中正丁胺的平均含量为20.32%(RSD=4.09%),热干燥时,XY03中铵盐的下降率与其溶解度呈正相关。ZTSO技术具有较好的条件优化功能,所建立的方法快速、简便和准确,是正丁胺或含正丁铵盐化合物含量测定的较好方法。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因R对映体的含量

目的:建立测定甲磺酸罗哌卡因R对映体含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法:色谱柱为Chrom Tech,CHIRAL-AGP,4mm×150mm,5μm,流动相为pH7.1的0.01mol/L磷酸盐缓冲液-正丙醇(93∶7),检测波长为214nm.结果:甲磺酸罗哌卡因R对映体质量浓度在l～7μg/mL范围内与峰面积呈...     

强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定研究

建立强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。采用HPLC法,色谱柱为Sepax Aurethyst C18-H(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵溶液(体积比67∶12∶21);流量为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为210nm。齐墩果酸的进样量在0.05~1.59μg呈良好的线性关系(r=1.0000),精密度RSD=1.23%,平均加样回收率为93.7%,RSD=1.40%;熊果酸的进样量在0.19~6.20μg呈良好的线性关系(r=1.000 0),精密度RSD=0.20%,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.96%。该方法简便、准确、重复性好,可用于强力枇杷露中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素B2的测定

采用高效液相-二极管阵列检测器检测婴幼儿配方食品和乳粉中核黄素(维生素B2),样品在稀盐酸环境中高温水解、酶解,经C18反相色谱柱分离,流动相为乙酸钠(pH=4.5)-甲醇(体积比为65∶35),检测波长为450nm。本方法中维生素B2线性范围为0~26.5μg/mL,检出限为0.02μg/mL。维生素B2平均加标回收率为94.0%,维生素B2相对标准偏差为0.44%,合成标准不确定度为4.917×10-3。该方法简单、快速、测定干扰小,结果与国家标准测定方法比较无显著性差异。     

HPLC-ICP-MS法测定水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞

建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定环境水样中的甲基汞、乙基汞和无机汞的方法。实验使用的高效液相色谱流动相为含有0.06mol/L乙酸氨,20μg/LBi,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,2.1mm×50mm),经前处理的水样在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和无机汞的浓度。甲基汞、乙基汞和无机汞检出限分别为0.05μg/L、0.10μg/L和0.10μg/L。     

注射用盐酸头孢甲肟的含量测定

注射用盐酸头孢甲肟含量测定及有关物质检查方法的研究。     

HPLC法同时测定冬虫夏草中5种核苷类成分

用高效液相色谱法同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分的含量。采用色谱柱为Aichrom Bond-AQ C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),以乙腈-水(7∶93)为流动相,流量为0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素的质量浓度分别在1.01~5.50μg/m L(r=0.9995)、0.05~1.01μg/m L(r=0.999 8)、0.20~1.98μg/m L(r=0.999 5)、1.01~5.07μg/m L(r=0.999 5)、0.10~1.03μg/m L(r=0.999 6)的范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.1%,97.8%,98.6%,100.4%,99.2%,RSD(n=5)分别为1.15%,2.34%,2.01%,1.75%,1.50%。该方法简便快速、准确度高、重现性好,可用于同时测定冬虫夏草中鸟嘌呤、胸腺嘧啶、腺嘌呤、腺苷、虫草素5种核苷类成分。     

米托坦人血浆浓度的UPLC快检及治疗药物监测

建立一种超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)快速测定米托坦血浆中治疗药物浓度监测(TDM)的方法。血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,采用色谱柱为C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相：乙腈∶水(78∶22,v/v),流量：0.3 mL·min^–1,柱温40℃,在波长为230 nm处检测,外标法定量。米托坦保留时间为1.38 min,定量限(LOQ)为0.5μg·mL^–1,线性范围为0.5～50μg·mL^–1、线性回归方程为y=6 213x+197 (r²>0.999),平均回收率均大于99%;批内精密度在1.70%～6.63%之间,准确度在–6.56%～11.08%之间;批间精密度在3.99%～8.64%之间,准确度在–0.62%～1.90%之间。该方法快速简便,准确度高,适用于临床上米托坦血浆药物浓度的监测。     

研究HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质

目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法（RPHPLC法）,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠9．77g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值至3．10±O．05）（体积比20：80）为流动相,检测波长为224nm,流速1．0mL·min-1。结果各杂质峰分离良好,左旋沙丁胺酵的最低检测限为14ng。结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。     

反相高效液相色谱法测定4, 4'-联苯二甲酸

建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用Symmetry C18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040 g/L-0.200 g/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9992),测试相对偏差0.11%(n=6),平均回收率99.6%。     

HPLC法测定消癌平糖浆中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法对消癌平糖浆中绿原酸进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶88),检测波长为326nm,流速为1.0mL.min-1。绿原酸在0.055~0.550μg呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999,此方法操作简便,结果准确、可靠,回收率为98.9%。     

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。