碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱测定谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留

[目的]单嘧磺隆是我国创制的谷子田内吸型磺酰脲类除草剂,在谷子田应用前景广阔。采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了谷子、植株和土壤中单嘧磺隆的残留检测方法,并测定了收获期的残留量,为单嘧磺隆的安全使用提供技术支撑。[方法]谷子、植株和土壤中的单嘧磺隆残留采用纯乙腈振荡提取,C18和GCB净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。[结果]在0.0025～0.1 mg/L质量浓度范围内,单嘧磺隆质量浓度与其峰面积之间呈现出良好线性关系,R2≥0.9984。在0.005、0.01、0.1 mg/kg添加水平,单嘧磺隆在谷子、植株和土壤中的回收率在69%～96%范围内,相对标准偏差低于12.1%,符合农药残留分析的要求。田间条件下,按照推荐剂量施用10%单嘧磺隆可湿性粉剂,收获期谷子、植株和土壤中单嘧磺隆残留均低于方法的定量限(LOQ,0.005 mg/kg)。[结论]10%单嘧磺隆可湿性粉剂按照推荐剂量施用收获期安全。本试验可以为单嘧磺隆的安全使用和最大残留限量(MRL)的制定提供基础数据。     

绿磺隆在小麦及土壤中的残留动态研究

研究了绿磺隆在江苏吴县和石家庄土壤和植株中的残留动态及其作物收获时在土壤和小麦籽粒中的最终残留，结果表明：绿磺隆在植株上的降解较快，收获时，它在小麦籽粒中均未检出；绿磺隆土壤残留两地差异较大，降解半衰期在石家庄土壤为３２．９天，在江苏吴县为２２．８天，由于绿磺隆对下茬一些作物极为敏感，对绿磺隆土壤残留问题应引起高度重视。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

联苯菊酯在小麦和土壤中的残留消解动态

为评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,开展联苯菊酯在小麦和土壤中的残留试验研究。田间试验结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的消解行为均符合一级降解动力学方程,其消解半衰期分别为6.4～15.3 d、12.3～18.0 d。收获期小麦植株、小麦籽粒和土壤中联苯菊酯残留量分别为0.042～1.226 mg/kg、小于0.010～0.022 mg/kg、小于0.010～0.053 mg/kg。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂防除冬小麦田阔叶杂草效果及安全性

[目的]通过田间药效试验明确55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂对冬小麦田阔叶杂草的防治效果和田间推荐使用剂量。[方法]小麦返青后、拔节前,一次性喷药后于不同时期调查杂草防效和对小麦影响。[结果]55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂的田间推荐用量为24.75～33 g a.i./hm2。施药28 d后对杂草株数总体防效达81.70%～99.00%,鲜质量总体防效达90.73%～99.33%。[结论]55%苯磺隆·噻吩磺隆水分散粒剂能够有效防除冬小麦田阔叶杂草并对小麦具有较好的安全性。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

玉米中氯虫苯甲酰胺的残留分布及消解动态

[目的]为评价氯虫苯甲酰胺在玉米中的残留安全,研究施药后该农药在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留分布情况以及在玉米植株中的消解动态趋势。[方法]采用Qu ECh ERS前处理,结合液质联用法测定氯虫苯甲酰胺在玉米籽粒、玉米秸秆、土壤中的残留量。[结果]玉米籽粒和玉米植株中氯虫苯甲酰胺最小检出质量分数为0.02 mg/kg,土壤中最小检出质量分数为0.005 mg/kg。在玉米籽粒、玉米植株、土壤中分别添加不同质量分数氯虫苯甲酰胺,回收率范围为77%~100%,变异系数范围为0.7%~7.3%。测定北京和吉林试验点玉米植株中氯虫苯甲酰胺的消解规律,符合一级动力学指数模型,半衰期分别为11.6、17.3 d。[结论]按照试验用药剂量,玉米籽粒中的氯虫苯甲酰胺残留量符合国家限量标准,可认为是安全的。     

砜嘧磺隆和精喹禾灵及其代谢物在魔芋和辣椒中的残留及长期膳食风险评估

[目的]探究砜嘧磺隆、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸在魔芋和辣椒中的残留情况，并评估其长期膳食摄入风险，为11%砜嘧·精喹可分散油悬浮剂(2.5%砜嘧磺隆+8.5%精喹禾灵)在这2种作物上登记提供科学数据。[方法]该制剂以99 g a.i./hm²，分别在魔芋15 cm以上、辣椒苗后及杂草2～4叶时，对茎叶施用1次。采用优化的QuEChERS样品前处理方法，结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测魔芋或辣椒中的目标化合物。根据田间残留数据、毒理学数据和膳食结构，评估了砜嘧磺隆、精喹禾灵的长期膳食摄入风险。[结果]在魔芋和辣椒中，目标化合物的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg，不同添加水平下平均回收率在85%～97%之间，相对标准偏差(RSD)不高于7.0%。在魔芋和辣椒收获期采集的样品中，砜嘧磺隆的残留量均低于0.01 mg/kg，精喹禾灵的残留量均低于0.02 mg/kg。针对我国不同年龄段和性别的消费者，砜嘧磺隆和精喹禾灵的慢性风险商(RQc)均不高于12.60%。[结论]在良好农业规范(GAP)条件下施用11%砜嘧·精喹OD，收获期采集的...     

氯嘧磺隆降解菌SN10对土壤微生物及作物生长的影响

[目的]研究氯嘧磺隆降解菌SN10菌株对土壤微生物种群动态变化和作物生长的影响。[方法]通过室内盆栽试验,采用稀释涂布平板法,氯嘧磺隆添加质量分数分别为10、50、100μg/kg。将配好的土样接种SN10菌株,同时设置不加氯嘧磺隆的清水对照和加氯嘧磺隆不加菌株的对照。[结果]接种降解菌SN10菌株后减弱了氯嘧磺隆对原有土壤微生物区系的影响,减轻对玉米、高粱、黄瓜、小麦的药害作用,使出苗率、株高和鲜质量均有所提高,低质量分数药剂加降解菌SN10的处理基本恢复到清水对照水平。[结论]SN10菌株能够有效降低土壤中氯嘧磺隆的残留,对于被氯嘧磺隆污染的土壤具有较好的修复作用。     

12.5%喹·氰EC在小麦和土壤中残留量及消解动态

2005-2007年在四川和山东两池进行了12.5%喹·氰EC在小麦植株、籽粒和土壤中的残留试验.研究提供了不同施药剂量下喹硫磷和氰戊菊酯在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果.56.25～75 g a.i./hm21次施药,采收间隔期为21 d情况下,收获的小麦籽粒喹硫磷、氰戊菊酯残留量均低于0.2 mg/kg.     

噻吩磺隆在不同类型土壤中的降解行为

[目的]采用实验室模拟试验研究了好氧和厌氧环境中噻吩磺隆在衢州红土、萧山潮土、金华水田土中的降解行为,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。[方法]样品经乙腈提取,高效液相色谱仪(DAD检测器)检测。[结果]在好氧和厌氧环境中,噻吩磺隆在3种不同类型土壤中的降解速率大小均为潮土>水田土>红土,好氧环境中降解半衰期分别为2.7、5.6、9.8 d,厌氧环境中降解半衰期分别为7.6、11.1、13.7 d,降解符合一级动力学方程。[结论]土壤中好氧微生物和土壤pH值对噻吩磺隆的降解有显著影响。根据《化学农药环境安全评价试验准则》划分标准,噻吩磺隆在土壤中为易降解农药。     

土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害的临界阈值分析

[目的]明确土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害产生的临界阈值,为防范药害风险和烟田规划布局提供理论依据。[方法]通过田间试验研究苄嘧磺隆在土壤中的降解规律和残留量,分析苄嘧磺隆残留量与烟草药害等级的相关性。[结果]苄嘧磺隆残留易导致烟草药害产生,典型症状为烟株矮化,株高、叶长、叶宽受到抑制;推荐施用剂量苄嘧磺隆在土壤中的降解半衰期为20.4 d,移栽后60 d降解率为85.2%,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.005 mg/kg;烟田规划期即烟草移栽前60 d,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.216 mg/kg。[结论]苄嘧磺隆残留筛查是防范烟草药害风险的重要措施,烟田规划期土壤中苄嘧磺隆残留量不得超过0.216 mg/kg,否则有较大的生产安全风险。     

河南省南部稻麦轮作区除草剂的筛选及其对小麦安全性

[目的]筛选对豫南稻麦轮作区麦田杂草防除效果良好的除草剂,并明确其对小麦的安全性。[方法]分别在冬季和春季使用不同种类的除草剂在不同剂量下喷雾处理,调查其对麦田4种杂草的防治效果及对小麦生长和产量构成因素的影响。[结果]炔草酯135 g a.i./hm~2春季使用时,对田禾本科杂草看麦娘株防效为98.68%,鲜重防效为99.39%,较冬季施药的株防效提高1.82%,鲜重防效提高4.42%;氯氟吡氧乙酸300 g a.i./hm~2春季使用时,对繁缕、碎米荠和稻槎菜株防效分别为99.89%、100%和76.91%,较冬季施药分别提高3.76%、1.76%和5.48%;甲基二磺隆22.5 g a.i./hm~2春季除草使用时,导致小麦部分植株株高降低,穗粒数减少,千粒重降低;2甲4氯钠3360 g a.i./hm~2冬季除草使用时,导致小麦全部植株株高降低,单位面积穗数减少。[结论]豫南稻茬麦田除草宜在春季进行,防除禾本科杂草宜选用炔草酯,防除阔叶杂草宜选用氯氟吡氧乙酸,效果好,安全性高。