喹啉-2-甲腈的合成

标题化合物是合成喹啉基杂环化合物非常重要的中间体,以喹啉-2-甲酸为起始原料,经酯化、胺解、POCl3脱水3步反应得到标题化合物,该法原料价廉易得、操作简便、适合工业化生产,总收率达72%。     

2-羟基喹啉系列中间体

<正>2-羟基喹啉是重要的农药中间体。可用于生产杀虫剂喹硫磷,除草剂禾草克(喹禾灵)。上世纪90年代,2-羟基喹啉生产新工艺是在邻苯二胺和乙醛酸或二甲基甲酸胺水溶液中,低温下溶合,一步得到2-羟基喹啉,经过过滤、水洗、醇洗、烘干等工艺过程得到成     

3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成

对重要中间体3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成工艺进行了研究，首次以6-喹啉甲酸为起始原料，经过酰化、二氟甲基化、溴化、钯催化偶联、氨基脱保护等反应合成了3-氨基-6-二氟甲基喹啉，总收率31.4%。其结构经¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS确证。     

2-甲基-3-喹啉甲酸的酯化反应研究

以2－甲基－3-喹啉甲酸为原料,在浓硫酸作为催化剂的条件下与乙醇发生酯化反应合成了标题化合物。对它的合成工艺条件进行了探索和优化,优化的最佳反应条件是2－甲基－3－喹啉甲酸,乙醇和浓硫酸的投料比为1．0mmol：1mL：0．2mL;反应时间为2h,收率为68．1％。优化后的合成方法具有反应时间短、产率较高等优点。     

喹啉-2-甲酸的合成

以邻硝基苯甲醛为原料，经过铁粉还原，与丙酮酸乙酯进行Friedlander缩合反应，得到喹啉-2-甲酸。     

6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸的合成

采用2-羟基-3-喹啉甲醛为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂,经过氧化、浓缩、浓盐酸酸化、抽滤、干燥,合成了6-羟基-2,3,5-吡啶三甲酸,产率62.2%。     

微波辐射下2-喹啉基苯并咪唑衍生物的合成及表征

微波辐射下,通过8-喹啉甲酸和邻苯二胺(OPD)的酰胺化和脱水环化反应合成了3种新型的2-喹啉基苯并咪唑衍生物。讨论了微波辐射反应时间、催化剂用量及反应物物质的量比对合成反应的影响。当2-烷基-8-喹啉甲酸和邻苯二胺的物质的量比为1∶1.5,催化剂多聚磷酸(PPA)的摩尔分数为132%,在微波功率依次为解冻、中火、中高火3种模式下分别反应2、3 min和3 min,可高产率地得到2-喹啉基苯并咪唑衍生物,柱层析分离产率为61.67%～72.41%。对产物进行了元素分析、FT-IR、1H-NMR和MS表征。     

Friedlnder反应合成3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料,经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedlander缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。     

Friedl(a)nder反应合成3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料,经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedl(a)nder缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸.通过1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构.     

Friedlaender反应合成3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料，经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛，再在乙醇钠的催化下，与2-丁酮酸发生Friedlaender。缩合反应，合成了新化合物3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过^1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。     

邻氯代苯甲醛与硝基甲烷的缩合反应

以邻氯代苯甲醛与硝基甲烷为原料,甲醇作为溶剂,研究在碱性及低温零度条件下邻位卤代芳香醛与活性α-H的化合物发生的Aldol缩合反应,得到对有机合成具有重要价值的中间体2-氯-β-硝基苯乙烯。2-氯-β-硝基苯乙烯是构建杂环四氢喹啉和吲哚啉的中间体,也是合成部分农药、医药成分以及功能高分子的原料。实验主要是通过控制反应温度、加料顺序及选择95%乙醇作为重结晶试剂,找到了合成该有机中间体较佳的条件。     

废气二氧化碳的回收固化工艺及利用途径

二氧化碳虽是环境污染的祸手之一,但也是潜在的有机碳资源,对其加以回收利用势在必行.本文介绍了物理吸收法、化学吸收法、吸附分离法及包括膜分离与低温冷冻分离在内的新分离技术进行废气CO2回收固化的工艺方法,并介绍了CO2在食品、农业、工业、化工合成等行业十二个方面的利用途径.     

o,o-EDDHA的制备、表征及反应条件优化

以苯酚、乙醛酸和乙二胺等为原料,通过曼尼希反应一步得到乙二胺二邻羟苯基乙酸(o,o-EDDHA),通过FT-IR、1H NMR对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间、配料比、原料浓度、相转移催化剂种类等对o,o-EDDHA收率和选择性的影响。研究结果表明EDDHA的优化合成条件为:反应温度55℃,反应时间为3 h,配料比为苯酚∶乙醛酸∶乙二胺∶氢氧化钠=2.6∶2∶1∶0.1(摩尔比),乙醛酸的浓度为20%,相转移催化剂为四丁基氢氧化铵,目标产物o,o-EDDHA的最高收率可达到69.7%,选择性达97%,与相关文献报道中的收率和选择性相比具有很大提高。     

NaHm/AMPS/AM/AA接枝共聚物降滤失剂的合成

文章以腐殖酸为原料制得可溶性腐植酸钠,再以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸和腐植酸钠为单体,采用过硫酸钾为引发剂,用水溶液聚合法合成了抗高温降滤失剂,通过设计正交试验得到最佳反应条件:m(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)∶m(丙烯酰胺)∶m(丙烯酸)∶m(腐植酸钠)=3∶2∶1∶4,引发剂所占反应物的质量分数为0.7%,反应温度为65℃,pH=7,通过钻井液流变性能及滤失性测试,结果表明合成的降滤失剂有较好的提粘切作用、较好的高温(200℃)降滤失性能、抗盐至饱和。     

硅钨酸催化合成防腐剂尼泊金辛酯的工艺及防腐性能研究

文章以对羟基苯甲酸和辛醇为原料,以硅钨酸为催化剂,合成尼泊金辛酯。最佳反应条件为:催化剂用量为6%(相对于酸用量),醇酸比为3∶1,反应温度为120℃,反应时间为4 h。通过正交试验进一步优化,经方差分析,发现反应物料配比对转化率影响最大,优化后的条件合成得到尼泊金辛酯的转化率达90.62%。     

有机硅复合材料加固古代砖墙文物的研究

研究了一种用于古代砖墙文物具有良好加固效果的有机硅复合材料,分别进行了渗透速度、色差、抗压强度、透气性、耐盐以及耐冻融等系列实验,以评估该材料应用在砖墙文物保护方面的效果.结果表明：有机硅复合材料是古代砖墙文物的良好加固材料.     

木脂素合成中单体的氧化偶联研究简介

木脂素是由两分子苯丙素聚合而形成的一类天然化合物,广泛存在于自然界中,其中大多数木脂素为游离的状态,小部分与糖结合成苷而存在于植物的木部和树脂中,所以称之为木脂素,而最近又在动物体内发现了有别于植物木脂素的哺乳动物木脂素[1].由于大部分木脂素具有很高的抗癌、抗肝炎、杀虫等生物活性,因此被广泛的应用于在医药、农业以及日化等方面,木脂素的合成一直是有机合成中的一个热点[2],而合成木脂素的偶联条件的选择是木脂素合成中起到关键性因素,文章就几种重要木脂素的合成方法中单体的氧化偶联方式进行简单的介绍.     

浅谈切断法中羰基化合物的极性转换

在有机合成的切断法逆合成分析中,经常碰到“不合逻辑”的极性颠倒的反常合成子,本文综述了切断法中羰基化合物常见的合成子的极性转换及其对应的等价物或者潜在的官能团提供试剂,这对于更加深刻地理解现有的有机反应以及设计新的合成路线都有指导意义.     

一种高性能醚型聚羧酸系减水剂的合成研究

设计四元单体共聚体系,以聚乙二醇异戊烯丙基醚2400(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)在过硫酸铵(APS)为引发剂存在下共聚,一步法合成高性能的聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:AA/TPEG摩尔比为3∶1;AMPS/TPEG摩尔比为0.3∶1,SAS/TPEG摩尔比为0.8∶1,引发剂APS的用量为共聚单体总质量的4%,反应温度为70℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有优异的减水性能和良好的保坍性能,并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度。     

采气井防腐剂研究

腐蚀是油气井生产过程中的重要破坏因素。在各种金属腐蚀的防护方法中,添加缓蚀剂是一种工艺简便、成本低廉、实用性强的方法,已广泛应用于石油产品生产加工及石油化工生产过程中。本文采用酸、胺比为1：1．25,用反应15％～20％摩尔数的二甲苯为携水剂,在逐步升温的条件下,合成咪唑啉中间体,使其与二硫化碳反应,合成了硫脲基咪唑啉。然后用失重方法对合成的缓蚀剂和其他种类的缓蚀剂进行评价研究。