微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究

Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与邻菲啉(phen)生成稳定有色配合物[Fe(phen)]3 和[Fe(phen)]2 。该配合物能与阳离子交换树脂定量交换缔合,形成树脂(R-)-Fe(Ⅲ)-phen或(R-)-Fe(Ⅱ)-phen三元配位缔合体系。Fe(Ⅱ)表观摩尔吸光系数εF51e(2Ⅱ)=1.03×105L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高21倍;测定Fe(Ⅱ)线性范围0~8.0μg/mL。400nm处Fe(Ⅲ)表观摩尔吸光系数4Fε0e(0Ⅲ)=2.6×104L.mol-1.cm-1,比水相光度法提高12倍;Fe(Ⅲ)测定线性范围0~12μg/mL。512nm处测定4.0μg Fe(Ⅱ)6次,RSD=1.37%;400nm处测定4.0μg Fe(Ⅲ)6次,RSD=2.74%。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果比较,结果令人满意。     

羟胺强化Fe(Ⅱ)/过一硫酸盐体系降解氯酚的研究

利用羟胺(HA)强化Fe(Ⅱ)/过一硫酸盐(PMS)体系处理对氯苯酚(4-CP)溶液,考察了HA浓度、Fe(Ⅱ)浓度、PMS浓度和pH等对该体系降解4-CP效能的影响。结果表明:在反应时间为10 min,Fe(Ⅱ)浓度为5.0μmol/L,PMS浓度为0.4mmol/L和pH为3.0的条件下,0.2 mmol/L HA可将4-CP的去除率从6.77%提高到89.67%;该体系的降解效能与HA浓度、Fe(Ⅱ)浓度和PMS浓度成正比;较低的Fe(Ⅱ)浓度即可快速、持续地降解4-CP;最佳摩尔比n(HA)∶n(PMS)为1∶1,最佳pH为3.0~5.0;通过投加自由基专属捕获剂甲醇和叔丁醇,判定硫酸根自由基(SO·-4)为该体系主要的活性物种。     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH 2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法.对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择.方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4 mol/L,检出限为1.46×10-6 mol/L,回收率为97.8%～100.4%.该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意.     

微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定石煤钒矿中钒

建立一种石煤钒矿试样经硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系微波消解,微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定石煤钒矿中钒的方法。通过考察微波消解用酸试验条件,分析谱线和共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg对测定钒的影响。结果表明:选用5.0 mL硝酸,3.0 mL氢氟酸,2.0 mL高氯酸进行试样处理,溶液清澈,钒溶出效果好;选择437.923 nm次灵敏度分析谱线,光谱干扰少;共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg分别在浓度85μg/m L、35μg/mL、40μg/mL、35μg/mL和30μg/mL以下对测定钒基本无影响。钒在0.10～2.50%范围内的质量与相应的发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.6μg/g。该方法用于测定石煤钒矿中钒含量相对标准偏差RSD(n=10)均小于2%,具有较高的精密度和准确度。     

Gimini阳离子表面活性剂增敏光度法测定水中的微量Fe(Ⅱ)

在醋酸钠(NaAc)缓冲溶液存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)做显色剂,Gimini阳离子表面活性剂对PAN与Fe(Ⅱ)显色反应具有增敏作用。结果表明,最大吸收波长为536nm处,pH为5.6时,表面活性剂用量1.0mL,显色剂用量0.8～1.0mL,显色时间为15min时,Fe(Ⅱ)-PAN-Gemini14三元络合体系能形成稳定的红色配合物,用一元线性回归法求得该体系表观摩尔吸光系数为1.8×105L/(mol·cm),并用该三元络合体系测得玄武湖水样中铁的含量为1.0μg/mL。     

碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH7.0,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基绿溶液的用量均为0.5 mL,时,Hg(Ⅱ)能与I-、MG+形成(MG)2(HgI4)沉淀,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等在此条件下不形成沉淀,实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离对合成水样进行了定量分离测定,结果满意。     

硫酸铵-碘化钾-十六烷基三甲基溴化铵体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的研究

研究了标题化合物体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,控制pH 7.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当0.1 mol/L KI溶液和0.01 mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液的用量分别为1.0、0.5 mL时,体系中形成的不溶于水的KI-CTMAB-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Hg2+ 被定量浮选,而Zn2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Al3+等在此条件下不被浮选,实现了Hg2+与这些离子之间的定量分离,据此建立了浮选分离测定微量汞(Ⅱ)的方法.该方法对合成水样和工业废水中微量汞(Ⅱ)进行的定量分离测定,结果与双硫腙法相符,样品标准加入回收率为94.0%～106.7%,RSD为2.1%～2.8%.     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。     

示波极谱法测定人发中的铅

采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025～3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%～105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。     

滤膜溶解分光光度法测定微量铁

（Ⅲ）与铬天青Ｓ和溴化十六烷基三甲胺形成的配合物,通过微孔滤膜富集,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,在分光光度计上测定吸光度的一种快速富集测定微量铁的方法。配合物最大吸收波长为６００ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε６００＝ ２．４０×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ ,铁的含量在０～１２ μｇ／５ ｍ Ｌ范围内符合朗伯－比尔定律。本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性好,用于食品中微量铁的测定,结果满意。     

邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁

研究了邻二氮菲分光光度法测定土壤中铁的方法,探讨了方法的最佳条件。结果表明,以邻二氮菲为显色剂,可于510nm处测定土壤中铁的含量,铁含量在0～4mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为y=0.377x+0.0022,相关系数γ=0.9989,表观摩尔吸光系数     

改性硅烷化硅胶微柱分离富集/电感耦合离子体光谱测定环境水样中的痕量镉

提出以硅烷化硅胶为载体,以邻菲咯啉铁为负载液,制备出了对镉的碘化物具有选择性吸附能力的改性硅胶新材料,并详细研究了影响微柱在线分离富集的重要条件.在优化的实验条件下,当用10 mL不含镉离子的空白溶液进样,0.5 mL盐酸洗脱时,测得本法对Cd2＋的检出限（3σ）为0.088 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为3.42％（ccd=5ng/mL,n=10）.应用该法对标准环境水样GSBZ-50009-88中的镉进行了分析测定,检测值与标准值吻合良好.将该方法用于环境水样中痕量镉的分析测定并做了加标回收实验,结果比较满意.     

催化动力学分光光度法测定微量的汞

在pH=4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,微量的Hg(Ⅱ)对亚铁氰化钾与1,10邻-菲啰啉(1,10-0-phen)显色反应有催化作用,加入硫脲能提高其灵敏度,显色程度与Hg(Ⅱ)量在一定范围内呈线性相关,借此建立测定微量Hg(Ⅱ)的分光光度法。实验表明,有色溶液最大吸收波长为515 nm,摩尔吸光系数ε=3.72×106L/(mo.lcm),相关系数为r=0.999 1,催化程度与Hg(Ⅱ)浓度在(0.0~1.2)μg/25 mL范围内符合比耳定律,选择性好,利用该方法直接测定人工合成水样中汞的含量,以及河水、池塘水中微量汞的含量分析,结果满意。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

A new spectrophotometric method for the determination of ferrous iron in the presence of ferric iron

A new spectrophotometric method for the determination of ferrous iron concentration in samples containing ferric iron is presented. This new method is a modification of the Muir o-phenanthroline ferrous iron determination method. The new method consists of the quantitative spectrophotometric determination of Fe(II) by o-phenanthroline, but in which the ferric iron is complexed with sodium fluoride to eliminate interferences. A critical experimental comparison between the Muir spectrophotometric method, the Kolthoff titrametric method and the new proposed method is presented. Whenever Fe(III) accounts for more than 50% of the total iron in a sample, the method of Muir overestimates Fe(II). The proposed method has a range of 1–10 μg ferrous iron. It is as insensitive to other metal ions as the original method of Muir and is insensitive to Fe(III) up to a point where Fe(III) might be as high as 95% total iron. The proposed method is suitable for Fe(II) determination in bacterial leaching systems, where Fe(II) might be as low as 1% of total iron.     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系萃取光度法测定铁的研究

建立了在聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁的新方法 ,方法基于在 p H=5.8的缓冲溶液中 ,低价铁与邻二氮菲形成稳定的 1∶ 3的配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 8nm、摩尔吸光系数ε=1 .1× 1 0 4 ( mol· cm) -1。在铁含量为 0～ 50μg范围内服从比尔定律 ,此法已用于生物样品中微量铁的测定 ,结果满意     

飞硅法分离-FAAS法快速测定工业硅中的铁

采用火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铁,通过加入硝酸、硫酸和氢氟酸溶解试样除硅,加热冒硫酸烟除氟化氢,然后用原子吸收分光光度计测定试液中铁的含量。在最佳实验条件下,该法测定铁的线性范围为0~10.0 mg/L,回收率为98.0%~101.3%,相对标准偏差为2.98%,检出限为0.019 4 mg/L。本方法准确、检出限低,适用于工业硅中铁的快速分析。