浸染型沥青铀矿石水冶工艺研究

某浸染型沥青铀矿石在酸法搅拌浸出条件下,-0.104 mm粒度矿石铀的浸出率不到50%。采用"拌酸熟化预处理—高余酸浸出"工艺,-20 mm矿石拌酸柱浸铀的浸出率大于83%,浸出尾渣铀品位低于0.01%。浸出液采用离子交换吸附、酸性氯化钠淋洗、淋洗液沉淀工艺制备铀产品,吸附的树脂铀负载容量达到125 mg/g,淋洗液铀浓度10g/L以上,沉淀的"111"产品达到行业一级品要求。     

LSU-1离子交换树脂对U（Ⅵ）的吸附性能研究

采用LSU-1离子交换树脂从CO_2+O_2地浸液中吸附U(Ⅵ)。在中性条件下,LSU-1树脂能够有效吸附U(Ⅵ);当pH=7,U(Ⅵ)初始浓度为300mg/L时,树脂吸附容量为141.42mg/mL。吸附过程符合Langmuir吸附等温模型(R~2=0.998)和准二级动力学模型(R~2=0.991)。动态试验表明,树脂吸附容量为140.52mg/mL,与静态吸附试验相吻合;采用0.5mol/L NaCl和0.5mol/L Na_2CO_3的混合溶液淋洗,能成功将铀洗脱,适用于CO_2+O_2采铀工艺。     

基于载铀树脂饱和再吸附—淋洗一体化工艺的U型塔设计研究

针对部分酸法地浸铀矿工艺在浸出中后期存在的浸出液铀浓度偏低、HSO^-₄离子竞争吸附、吸附饱和树脂容量低、固定床淋洗合格液铀浓度低等问题，设计了一种离子交换设备U型塔，研究了采用饱和再吸附与淋洗一体化工艺处理载铀树脂，考察了处理后淋洗液中铀浓度的变化。结果表明：经U型塔一体化工艺处理后，淋洗合格液中铀质量浓度升至43～50 g/L;U型塔运行稳定，树脂运移顺畅，塔内铀浓度梯度分布合理。该设备适用于地浸采铀浸出液处理过程，有一定的推广应用价值。     

铀矿石浸出液中铀回收工艺及影响因素试验

研究了从某铀矿石酸法柱浸液中金属铀的树脂吸附、淋洗剂淋洗、沉淀剂沉淀等铀提取工艺及其影响因素。结果表明,采用201×7阴离子树脂吸附,吸附原液pH=1.5~2.0,合理控制阴离子浓度,且铀浓度越高越有利于树脂吸附;相同浓度下,阴离子对铀淋洗的效果由大到小依次为硝酸根离子氯离子硫酸根离子,且浓度越大影响越大;沉淀的pH控制在7.0~8.0、温度控制在40~60℃,轻微的外界震动会加速铀颗粒沉淀,且提高黄饼质量。     

Chemwes铀厂NIMCIX工段的设计、试车和运行情况

Chemwes铀厂采用酸法浸出,带式过滤,逆流离子交换(CIX)和布弗莱克斯溶剂萃取流程处理Stilfontein和Buffelsfontein金矿山原来金厂的矿渣。用沉淀法将铀沉淀成重铀酸铵回收铀。 在CIX工段,4台NIMCIX塔分成两条平行的生产线,进行吸附和解吸。每台吸附塔直径4.85米,有12段。解吸塔直径3米有8段。所用的解吸剂是室温下10％的硫酸。 在本文报道的试车和生产初期阶段,该厂从平均U_3O_8浓度为132ppm的料液得到了平均浓度为1.6ppmU_3O_8的贫液。约有85％的时间贫液U_3O_8浓度低于2ppm,73％的时间低于1ppm。 目前正在研究建立一套自动控制系统。尽管料液铀浓度会发生变化,但该系统仍会使树脂的铀含量和贫液的铀浓度保持或接近预定的指标。     

精制铼酸铵除铊的试验探索

用粉末活性炭与KI吸附除铊效果不好。在溶液pH为10时,分析纯TiO₂吸附铊的效果较佳。当除铊后液中Ti含量为0.1~1 mg/L时,树脂吸附后液Ti<0.01 mg/L。较佳的工艺条件:精制铼酸铵与纯水的固液比1∶8,温度60℃溶解,加入分析纯双氧水(与精制铼酸铵液固比1∶1.8),保温反应1.5 h后,加入分析纯二氧化钛(与精制铼酸铵配比1∶20),再加入氨水调节pH=10进行吸附铊,吸附时间4 h后过滤;在滤液中加入树脂吸附(与精制铼酸铵配比1∶3.6),吸附时间4 h后过滤;在滤液中加入氨水调节pH=9.0后加热浓缩,冷却结晶制备铼酸铵。     

在SmCl_3和ZnCl_2溶液中加入NH_4Cl制备Sm_2O_3

在SmCl_3和ZnCl_2混合溶液中加入NH4Cl,用碳酸氢铵沉淀法实现Sm3+和Zn2+分离,制备氧化钐产品。研究了料液中SmCl_3、ZnCl_2、NH4Cl浓度、沉淀终点pH值和沉淀反应温度对Sm_2O_3产品中ZnO含量的影响。结果表明,最佳工艺参数为料液中SmCl_3、ZnCl_2、NH_4Cl浓度分别为0.6mol/L、0.0614mol/L、3mol/L,沉淀终点pH值为6.0,反应温度60℃,料液中锌不沉淀,以ZnCl_4~(2-)存在碳酸钐沉淀母液中,得到的Sm_2O_3产品中ZnO含量小于5×10~(-5)。     

改性树脂CB-ACT富集离子型稀土矿浸出液实验研究

在Φ15 mm×130 mm吸附柱中,利用改性树脂CB-ACT对离子型稀土矿浸出液中RE3+和Al3+进行动态吸附实验研究,考察料液初始浓度、料液流速、吸附温度等因素对改性树脂CB-ACT吸附RE3+和Al3+的动态吸附曲线的影响.结果表明:动态吸附的最佳条件为料液初始浓度4 g/L、料液流速4 mL/min、吸附温度308 K,在该工艺条件下,改性树脂CB-ACT对RE3+和Al3+吸附效果较好.其次,使用0.8 mol/L的M（OH）_n溶液对饱和吸附树脂进行淋洗,可选择性的将树脂上吸附的Al3+洗脱下来,与RE3+分离.在较好的淋洗工艺条件下,解吸液中Al₂O₃/REO的比值可低至0.34 %,稀土中的铝已基本去除.      

8-羟基喹啉改性壳聚糖吸附剂的制备及其吸附铀的性能

通过多步反应制备8-羟基喹啉改性壳聚糖吸附剂(CATT-8-HQ),利用红外光谱仪、热重分析仪分别表征其结构和考察其吸附与解吸铀的性能。结果表明:在pH为4~7范围内,CATT-8-HQ对铀的吸附容量较高;对于铀初始质量浓度为500 mg/L溶液,CATT-8-HQ对铀的吸附容量达123 mg/g(干);以20g/L Na2CO3+60g/L NaHCO3作解吸剂可以将铀解吸下来,解吸率超过90%。对于实际含铀吸附尾液,用CATT-8-HQ一次摇床振荡吸附,铀质量浓度可降至0.05mg/L以下,达到国家废水排放标准。     

用于吸附腐殖酸的含丙烯酸骨架树脂的合成

合成了一种含有氢键供体的吸附腐殖酸的树脂,借助红外光谱和偏光显微镜对树脂结构进行表征,采用碱性含铀溶液对树脂吸附腐殖酸的性能进行测试。结果表明:含有氢键供体的树脂在含腐殖酸的碱性溶液中不吸附铀;该树脂能与水溶液中的腐殖酸通过氢键相结合实现对腐殖酸的吸附分离;在腐殖酸质量浓度200mg/L、铀质量浓度1.2g/L的溶液中,该树脂对腐殖酸的吸附容量为101.0mg/g干树脂;负载树脂用80g/L NaOH+3g/L H_2O_2溶液解吸,腐殖酸解吸率达99%。     

高岭土对酸性水中铀的吸附试验

黏土矿物的吸附作用是铀矿酸法地浸体系铀的迁移影响因素之一。采用高岭土与pH 2.0、铀浓度55mg/L的酸性含铀溶液在17℃恒温条件下开展了不同液固比的吸附试验。结果表明,经与高岭土作用97.5h后,不同液固比条件下液相铀浓度依次降至0.06～48.76mg/L,铀浓度与液固比正相关。铀浓度下降不仅因吸附作用,铀的水解沉淀是重要原因、甚至是主要原因。液固比越小,溶液pH上升幅度越大,铀水解沉淀越显著,pH=2.8～2.9是溶解铀开始发生明显沉淀的临界值。酸性条件下高岭土对铀的吸附量较小,且主要发生在初期短时间内,吸附反应进行0.5h时不同液固比试验吸附量为44.8～57.04μg/g,随后出现解吸的现象,解吸平衡后的铀吸附量总体与液固比正相关。解吸过程的发生与溶解铀水解沉淀导致液相铀含量降低、高岭土分子结构和表面电荷变化、以及水化学组分变化等多因素综合影响有关。     

IPN弱碱树脂吸附铼的行为及热力学性质

本文研究了IPN弱碱树脂从弱碱性介质中吸附铼的行为和热力学性质。实验结果表明,在PH=9.0—10.0范围内,该树脂能有效地吸附铼,而钼仅有少量被吸附,铼钼分离系数高达1506;树脂对铼的静态平衡交换容量和动态操作容量分别为804、805.3mg/g树脂;被吸附的铼用8％HN_3·H_2O+10％NH_4NO_3混合液淋洗,淋洗率为99.32％。树脂以阴离子交换机理吸附ReO_4~-。测定并求算了吸附过程的热力学函数。其值分别为ΔH~0=-9.62kJ/mol,ΔG~0=-10.00kJ/mol,ΔS~0=1.3J/mol·K。     

尺寸形貌可控Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O和Y_2O_3的制备及其形成机制

以硝酸、氨水、硝酸铵、商业氧化钇及草酸为初始原料,加入分散剂聚乙二醇(PEG2000)及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS),采用改进的草酸沉淀工艺成功制备氧化钇前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O及经随后的焙烧工艺获得最终产品Y_2O_3粉体。具体工艺中,将一定浓度的小体积Y(NO_3)_3溶液滴入大体积氨水-硝酸铵混合溶液中形成Y(OH)_3溶胶,整个滴入过程体系pH值保持稳定,然后将85℃温度下的饱和草酸溶液滴加入上述制备的Y(OH)_3溶胶中,进行沉淀转化以制备钇草酸盐前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O,继而经焙烧工艺成功制备Y_2O_3粉体。X射线衍射技术(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征表明:前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O具有立方晶体结构,有轻微的团聚,经950℃焙烧2 h后,尽管失去了O,C和H,立方相Y_2O_3产品完整地保留了前驱体的形貌特征。进一步,主要通过调整表面活性剂SDBS/分散剂PEG2000质量比及改变草酸沉淀转化终点pH值来考察其对Y_2O_3产品尺寸及形貌的影响。不同条件下制备的Y_2O_3粉体扫描电子显微镜(SEM)表征表明:精确控制实验条件,特别是控制草酸沉淀转化过程终点pH值,可制备出形貌和尺寸可控的Y_2O_3粉体,当草酸沉淀转化过程中终点pH值小于1.8时,制备的Y_2O_3粉体粒径在1μm以下。另外,基于前驱体Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O在空气气氛下的差示-热重(TG-DSC)分析结果,其热分解过程应为:Y(NH_4)(C_2O_4)_2·H_2O→Y(NH_4)(C_2O_4)_2→Y_2O_2CO_3→Y_2O_3。     

用D990从污酸中吸附回收铼的试验研究

进行了用D990从铜冶炼烟气淋洗污酸中吸附回收铼的试验研究。考察了H_2SO_4浓度、吸附流速、吸附时间对Re、As、Si吸附率的影响;用NH_3·H_2O对D990富铼树脂进行解吸,考察了NH_3·H_2O浓度、流速的影响。结果表明,D990对铼的吸附性较强,对As、Si有一定的富集作用,当流速4 cm/min、吸附8h时,D990树脂对铼的吸附率为90.4%;用NH_3·H_2O解吸铼,浓度为6%、流速为4 cm/min时,铼解吸率达97.3%;D990对铼的饱和吸附量为0.1 g/g D990干树脂。     

CL—TBP萃淋树脂分离—分光光度法连续测定微量铀和钍

研究了在铀水冶工艺中,以CL-TBP萃淋树脂分离-连续分光光度法测定微量铀和钍的方法及其应用.在低温下,用混合铵盐熔矿,然后用1 mo1/L硝酸溶解,在1 mo1/L HNO3-1.25 mol/L NH4NO3体系中,以CL-TBP萃淋树脂选择性吸附铀和钍.对吸附在树脂上的铀、钍,先用4 mo1/L盐酸淋洗钍,再用水淋洗铀,之后以偶氯胂M作显色剂,对淋洗液中的钍和铀进行连续分光光度测定.在pH＝2.0的一氯乙酸-醋酸铵缓冲介质中,铀与偶氮胂M形成紫红色配合物,该配合物在波长645 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系效E645nm＝4.8 ×104L·mol-1·cm-1.在4 mo1/L盐酸溶液中,钍与偶氮胂M形成紫红色配合物,此配合物在波长665 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε666nm=9.67×104L·mol-1·     

辉钼矿焙烧烟气淋洗液中铼的富集

利用离子交换法对淋洗液中铼的富集进行了研究,结果表明,采用凝胶型强碱性阴离子树脂201×7可以较好地吸附淋洗液中的铼,吸附后先用5%NH4OH+5 g/L NH4Cl解吸掉大部分的钼,再用2 mol/L的NH4SCN解吸铼,可以得到含铼1 g/L以上的富铼溶液。     

从某铀矿石硫酸浸出液中回收铀、铜试验研究

某铀矿石硫酸浸出液中含有铀和铜,研究了从中综合回收铀和铜。试验结果表明：采用201×7树脂吸附铀,用酸性氯化钠溶液淋洗负载树脂,然后用氢氧化钠溶液从淋洗液中沉淀铀,铀回收率为98．4％;对铀的吸附尾液,采用循环铁粉置换法回收铜,铜回收率为90％。采用该方法可实现铀、铜的综合回收。     

用离子交换法从废催化剂酸浸液中提取钒

研究了采用离子交换树脂从废催化剂酸浸液中提取钒,考察了离子交换树脂类型、酸浸液pH、温度、料液流速、吸附时间、解吸剂类型等对钒提取的影响,提出了两柱串联吸附与解吸剂多次连续加入及分段解吸工艺。试验结果表明:用转换为氯型的Dex-V树脂,在酸浸液pH=2.5、温度30℃、溶液流速2.0mL/min条件下可选择性吸附钒;含钒树脂用2%NaOH+8%NaCl溶液解吸、解吸液中的钒经过沉淀与煅烧可制备质量优于YB/T 5304—2011冶金99级标准的V_2O_5产品。     

用201×7强碱性阴离子交换树脂从碱性溶液中吸附铀

研究了用强碱性阴离子交换树脂从碱性溶液中吸附铀,考察了溶液pH、温度、吸附时间等因素对吸附效果的影响,并绘制了吸附等温线,对负载树脂进行动态吸附淋洗。结果表明:用强碱性离子阴离子交换树脂可以有效地从碱性溶液中选择性吸附铀,铀吸附量达60 mg/g;负载树脂用碳酸铵及碳酸氢铵溶液淋洗后可循环使用。     

从含锂矿石酸性浸出液中提取锂试验研究

研究了采用氢氧化铝吸附沉淀锂—焙烧—水浸工艺从含锂矿石酸性浸出液中提取锂。结果表明:在搅拌时间5 h、溶液pH=7、吸附温度40℃条件下用氢氧化铝吸附沉淀锂,锂沉淀率为98.7%;沉淀物在500℃下焙烧40 min,然后用水浸出,控制液固体积质量比1.5∶1、浸出温度45℃、浸出时间4 h,锂浸出率达99%,锂的回收效果较好。