离子束辅助沉积Al2O3薄膜的微观状态及其物理特性研究

本文利用透射电子显微镜、原子力显微镜、X光电子能谱等微观分析手段 ,系统研究了氧离子束辅助离子束沉积方法制备的Al2 O3 薄膜的化学成分、微观结构、表面形貌及其随退火温度的变化 ,并对Al2 O3 薄膜折射率、显微硬度和膜基结合强度等物理特性及其随沉积温度的变化进行了详细研究。研究发现 :用离子束辅助沉积制备的薄膜基本满足Al2 O3 的标准成分配比 ;在沉积温度低于 5 0 0℃制备的Al2 O3 薄膜以非晶Al2 O3 相a Al2 O3 为主 ;Al2 O3 薄膜的表面粗糙度、折射率、显微硬度随沉积温度的增加而增加 ;当沉积温度高于 2 0 0℃时 ,薄膜与基体间的膜基结合强度将随沉积温度的增加而下降。分析表明 :薄膜表面形貌与晶体内部的结构相变有关 ,薄膜的退火相变途径为a Al2 O380 0℃ γ Al2 O310 0 0℃ γ Al2 O3 +α Al2 O312 0 0℃ α Al2 O3 。     

多晶Al2O3薄膜的制备及其红外吸收谱研究

高能氢离子束溅射金属铝靶,沉积在单晶Si基片上的非晶薄膜是Al和Al2O3的混合物.在空气中对其进行900～1200℃的热处理,成功地制备了以不同结晶形式存在的多晶Al2 O3薄膜,讨论了不同退火温度对其结晶性能、表面形貌及红外吸收光谱的影响.为Al2O3薄膜制备与应用提供了良好借鉴.     

多晶Al2O3薄膜的制备及工艺研究

高能氩离子束溅射金属铝靶,沉积在SiO2基片上的非晶薄膜是Al和Al2O3的混合物.非晶薄膜在空气中800～1000℃退火后将完全氧化并晶化而成γ-Al2O3、oc-Al2O3.对溅射镀膜的工艺条件也进行了探索.     

Cu薄膜上热氧化法制备CuAl2O4薄膜北大核心CSCD

采用离子束辅助沉积方法在95%(质量比)Al2O3基板上制备Cu薄膜,利用热氧化法使Cu薄膜氧化,并与Al2O3基板反应,制备出CuAl2O4薄膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪和X射线光电子能谱仪分别对CuAl2O4薄膜的结构、成分和微观形貌进行了表征。研究结果表明,大气环境下,热氧化温度低于1000℃时,薄膜主要成分为CuO,随着热氧化温度的提升,薄膜成分比例并无较大变化,但是薄膜晶粒在不断增大;热氧化温度为1000℃时,氧化后的Cu薄膜与Al2O3基板开始反应形成CuAl2O4晶体。当热氧化温度为1100℃时反应更加完全,形成纯度较高的CuAl2O4薄膜,且薄膜晶粒尺寸明显增大,薄膜表面Al元素含量增加。     

CLAM钢表面硬质薄膜的制备与性能研究

采用射频反应磁控溅射法在中国低活化马氏体(CLAM)不锈钢表面制备了单层Al2O3、SiC、W薄膜以及SiC/Al2O3、W/Al2O3双层膜.对所制备的薄膜进行了XRD结构分析、AFM表面形貌测试和显微硬度测试.结果表明:单层SiC薄膜表面出现了部分脱落,而SiC/AlO3双层膜表面完整光滑.W/Al2O3双层薄膜表面平整光滑,均方根粗糙度为4.28 Ha.W单层薄膜和W/Al2O3双层薄膜经氩气中800℃退火2 h后硬度最高,分别达到了34.4 GPa和31.3 GPa.     

退火对Cr3+离子掺杂Al2O3薄膜的结构及发光性能影响

用脉冲激光沉积技术在Si(100)基底上制备了纯Al2O3、掺杂浓度为0.3%、1%(质量分数)的Cr3+∶Al2O3薄膜。制备态的薄膜为立方γ-Al2O3结构,经800℃真空条件下退火1h样品的结晶度有所提高,呈现α-Al2O3相与γ-Al2O3相的衍射峰。薄膜基本保持了靶材中原有各元素成分比例,平均粒径为250nm,形貌为条形。与Al2O3粉体相比,制备态薄膜在386nm处的发光峰强度明显提高。这可归因于薄膜中氧空位的增加使双氧空位吸收电子所产生的F2+色心浓度提高。薄膜经真空退火后在332、398nm附近的发光峰强度明显增强,这是由于薄膜中氧空位的增加提高了F+、F色心浓度。与此同时,制备态薄膜在386nm附近发光峰经退火后由386nm蓝移至381nm,可归因于退火后制备态薄膜的内应力得到了释放。1%(质量分数)Cr3+掺杂薄膜在646、694nm出现Cr3+离子由4 T2能级跃迁至4 A2能级及由E-能级跃迁至4 A2能级产生的荧光发光峰。     

沉积工艺对高 k栅介质 ZrO2薄膜生长行为的影响

采用反应射频磁控溅射法在Si（100）基片上制备了ZrO2薄膜，通过高分辨电子显微镜、原子力显微镜，研究了沉积工艺参数（主要包括氧分压和沉积温度）对ZrO2薄膜的表面形貌和微结构的影响．研究结果显示；氧分压和沉积温度是影响ZrO2薄膜生长行为的重要因素．随氧分压的增大，ZrO2薄膜的表面粗糙度近乎呈线形增加的趋势，ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2（非晶）→a-ZrO2和少量m-ZrO2（单斜）→m-ZrO2和少量t-ZrO2（四方）→m-ZrO2；随沉积温度从室温升高到550℃，ZrO2薄膜微结构演化过程是a-ZrO2（〈250℃）→m-zrO2和少量a-ZrO2（450℃）→m-ZrO2和少量t-ZrO2（550℃）；此外，根据薄膜微结构和表面形貌的研究结果，探讨了沉积温度对薄膜生长行为的影响及其物理机制．     

电泳-电沉积Ni-Al2O3纳米复合层的微观结构及性能

为了改善纳米复合镀层的物理、力学性能,以电泳-电沉积工艺制备了具有较高纳米Al2O3含量的Ni-Al2O3纳米复合镀层.用SEM、TEM、显微硬度计等对复合镀层的表面微观形貌、显微硬度以及耐磨性能进行了分析;探讨了电泳液中α-Al2O3微粒浓度、电沉积电流密度对复合镀层表面微观形貌、显微硬度及其与基体的结合力的影响.结果表明:α-Al2O3纳米粒子弥散分布于镀层之中,并对基质金属晶粒产生细化作用;电泳液中α-Al2O3微粒浓度对复合镀层表面微观形貌影响较大,电沉积电流密度对微观形貌无明显影响;随着电泳液微粒浓度和电沉积电流密度的增大,复合镀层显微硬度均呈下降趋势,在电泳液微粒浓度8 g/L,电沉积电流密度0.5A/dm2时,复合镀层具有最大显微硬度442 HV,较纯镍镀层有明显提高.镀层中微粒体积分数约为30％时,镀层的耐磨性能及与基体的结合性能最为优异.     

氧化钽薄膜表面形貌和光学性能的研究

本文采用电子束蒸发配以Kaufman离子源产生的氧离子辅助沉积了Ta2O5薄膜,用原子力显微镜（AFM）表征了薄膜的表面形貌、表面粗糙度,探讨了Ta2O5薄膜在此工艺下的表面质量.用分光光度计测试了不同厚度下薄膜的透射率,计算出了其折射率.实验及分析结果表明：所制备的Ta2O5薄膜表面平整度高,是弱吸收薄膜,随薄膜厚度的增加短波截止波长向长波方向略有漂移;折射率随膜厚的变化不大,此制备工艺的可重复性强,制备薄膜性能稳定;薄膜表面粗糙度随膜厚的增加而增加,但是增加不大,所制备Ta2O5薄膜是理想光学薄膜;离子束的加入,使得薄膜表明形貌变化更加复杂,打破了热蒸发制备薄膜的柱状生长模式.     

燃烧化学沉积纳米α-Al2O3薄膜的相变动力学试验研究

根据燃烧化学沉积法的相变动力学特点,以反应物密度的变化为相变动力学变量,建立了燃烧化学沉积法的相变动力学模型,按照完全燃烧、雾化剂不过量和雾化效果良好的原则,通过初始液体雾化研究和相变动力学实验获得了实现良好雾化效果的实验参数,制备了均匀致密的α-Al2O3纳米陶瓷薄膜,并运用SEM和TEM等分析了α-Al2O3纳米陶瓷薄膜的显微形貌和结构.     

氧离子能量对离子束辅助沉积Al2O3薄膜的结构及光学性能的影响

利用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术在聚酰亚胺基底上沉积Al2O3薄膜。这项技术在溅射高纯铝靶材的同时利用低能氧离子进行氧化来控制薄膜的化学配比。研究了薄膜沉积过程中离子束辅助的作用以及离子束放电电压对Al2O3薄膜的化学成分、结构、表面形貌、光学性能以及沉积速率的影响。结果发现,离子束放电电压对薄膜的化学成分具有显著影响,当电压增加到200 V,薄膜已基本达到完全化学计量比且薄膜为非晶结构;薄膜表面粗糙度随着离子束放电电压的增加而减小,当电压达到300V时,薄膜具有最小的表面粗糙度;通过对Al2O3薄膜透射谱的测量,分析薄膜的光学特性,获得了薄膜的光学常数随离子束放电电压的变化规律,发现氧离子束辅助沉积的薄膜具有较高的折射系数和较低的消光系数;另外,薄膜的沉积速率在电压增加到300V时达到最大值70 nm/min,是未采用离子束辅助时沉积速率的5倍。     

离子束辅助反应电子束蒸发TiO2薄膜的结构和光学性能

TiO2具有较高的折射率和介电常数,在光学和电子学方面有着广泛的应用。本论文采用离子束辅助反应电子束真空蒸镀法,以Ti为膜料,纯度为99．99％的O2为反应气体,通过电子束蒸发,在玻璃衬底上反应生成TiO2薄膜。使用XRD、SEM分别对50℃、150℃、300℃三个不同衬底温度下沉积的薄膜及其经过450℃真空退火1h后的结构进行了分析,对薄膜的折射率、透射率进行了测量。结果表明,与传统的电子束蒸发相比,离子束辅助电子束蒸发可以增加成膜原子的能量,使沉积的薄膜结构致密,所制备的薄膜具有较高的折射率,并且薄膜在可见光范围内具有良好的透过性能。     

退火温度对Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜微观结构影响研究

采用Sol-Gel工艺制备了Si基Bi4Ti3O12铁电薄膜。研究了退火温度对Si基Bi4Ti3O12薄膜晶相结构、晶粒尺寸及薄膜表面形貌的影响。研究表明，退火温度低于450℃时Bi4Ti3O12薄膜为非晶状态，退火温度在550-850℃范围内均为多晶薄膜，而且随退火温度升高，Bi4Ti3O12薄膜更趋向于沿c轴取向的生长；而晶粒尺寸及薄膜粗糙度随退火温度升高而增大，但在较高温度下增长速度趋缓。     

奥氏体不锈钢表面硬质薄膜的制备与性能研究

用磁控溅射法在奥氏体不锈钢基片上分别制备了TiN薄膜和Al2O3薄膜,并用XRD、SEM和显微硬度等测试手段对沉积态和退火态薄膜进行表征,分析了不同工艺参数对薄膜的沉积速率、结构和性能的影响,从而得到最佳工艺参数。TiN薄膜在沉积气压为1．5Pa,氩氮比为16：16时薄膜的硬度值最大为16．0GPa。Al2O3薄膜在沉积气压为0．5Pa,氩氧比为10：1时薄膜的硬度值可达25．2GPa。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

两步热处理法对WO3薄膜结构及其气敏性能的影响

利用对靶磁控溅射的方法,在Al2O3基片上面生长WO3薄膜,并在200、300、400、600℃的空气环境中对薄膜进行了热处理,利用AFM、SEM及XRD方法观察了薄膜的表面形貌特征,分析了薄膜的性质和微观结构.根据SEM图观察可知,薄膜在退火温度为300℃时具有均匀的纳米颗粒,当再次退火温度>600℃时,观察薄膜表面形貌和颗粒结构没有任何改变,实验结果表明,当工作温度为250℃时,经过两步热处理方法制备的WO3薄膜对浓度为3×10-5的乙醇气体显示了优异的性能,通过两步热处理的方法能制备出稳定的WO3纳米薄膜结构.     

原子层沉积制备VO_2薄膜及特性研究

原子层沉积(ALD)技术在制备薄膜时因具有厚度精确可控、三维均匀性好以及可以实现大面积成膜和低的成膜温度等优点而使其在各个领域受到广泛关注。本文采用ALD技术,以VO(acac)2和O2分别为钒源和氧源,使用不同的沉积温度(420~480℃)和退火条件(自然冷却、4和8h程序降温)在玻璃基底表面制备VO2薄膜。通过X-射线光电子能谱、X-射线衍射以及扫描电镜对薄膜的价态、结晶状况及表面微观形貌进行表征;通过四探针测试仪对所制备薄膜的半导体-金属相变特性进行了研究。实验结果表明:VO2薄膜相变特性与其微观结构和晶体取向有着直接关系。选择ALD脉冲时序为[10s-20s-20s-20s],循环周期数为300,在450℃沉积且采取自然冷却所制备的VO2薄膜结晶状态良好,相变前后薄膜方块电阻突变量大,具有良好的热致相变特性。因此,该ALD技术可以制备相变特性较好的VO2薄膜。     

Cr2O3-Al2O3复合薄膜对304不锈钢抗高温氧化性能的影响

电沉积-热解法沉积氧化物薄膜是提高材料抗高温氧化性能的重要途径.采用电沉积-热解法在304不锈钢表面制备了Cr2O3-Al2O3单一薄膜和复合薄膜,研究了单一薄膜和不同沉积液浓度制备的复合薄膜在900℃下的高温循环氧化行为.氧化动力学曲线、SEN形貌及XRD分析结果表明:电沉积-热解沉积薄膜明显提高了304不锈钢的抗高温氧化性能.Cr(NO3)3与Al(NO3)3酒精溶液摩尔浓度比为2∶1制备的Cr2O3-Al2O3复合薄膜经高温氧化后表面生成了保护性的Cr13Fe07O3和NiCr2O4氧化层,其氧化增重和氧化膜剥落量分别是未沉积试样的27.3％和17.6％,抗高温氧化性能最佳.复合薄膜降低了合金表面的氧分压,有利于形成保护性的选择性氧化膜,Cr2O3和Al2O3均具有优异的抗氧化性能,而且Al2O3降低了高温下Cr2O3的挥发,因此显著提高了试样的抗高温氧化性能.     

采用水基原子层沉积工艺在石墨烯上沉积Al2O3介质薄膜研究

采用水基原子层沉积(H2O-based ALD)方法在石墨烯上直接生长Al2O3介质薄膜,研究了Al2O3成核机理.原子力显微镜(AFM)对Al2O3薄膜微观形态分析表明,沉积温度决定着Al2O3在石墨烯表面的成核生长情况,物理吸附在石墨烯表面的水分子是Al2O3成核的关键,物理吸附水分子的均匀性直接影响Al2O3薄膜的均匀性.在适当的温度窗口(100～130℃),Al2O3可以均匀沉积在石墨烯上,AFM测得Al2O3薄膜表面均方根粗糙度(RMS)为0.26 nm,X射线光电子能谱(XPS)表面分析与元素深度剖析表明,120℃下在石墨烯表面沉积的Al2O3薄膜中O和Al元素的含量比约为1.5.拉曼光谱分析表明,采用H2O-based ALD工艺沉积栅介质薄膜不会降低石墨烯晶体质量.