离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子和氯离子

为更好的满足磷石膏综合利用对高效分析手段的需要，采用离子色谱法测定磷石膏中水溶性氟离子与氯离子含量。与传统方法相比，方法操作简便，测定结果一致。对方法进行了验证，得出水溶性氟离子方法检出限为0.0004%、精密度为5.3%,氯离子方法检出限为0.0002%、精密度为6.4%,加标回收率均在80%～100%之间。方法的检出限低、准确度高，可供检测一线参考。     

高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵

目的:建立高效液相色谱法同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。方法:试样用甲醇溶解,采用等度洗脱的方法,以甲醇-乙腈-水为流动相,同时对萎锈灵、克百威和福美双进行分离,外标法定量。结果:测定克百威的方法线性相关系数为0.9997,变异系数为1.34%,平均回收率为100.7%;测定福美双的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.50%,平均回收率为99.4%;测定萎锈灵的方法线性相关系数为0.9998,变异系数为1.42%,平均回收率为101.2%。结论:方法满足农药产品含量分析的要求,可同时测定克百威、福美双和萎锈灵的含量。     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

碳纤维水洗液中碳酸氢铵的测定方法研究

优选了碳纤维水洗液中碳酸氢铵含量的检测波长,建立了碳纤维水洗液中碳酸氢铵的紫外分光光度检测方法。样品以水为溶剂,以207 nm为紫外检测波长,采用外标法定量。检测结果显示:在0.15%～1.5%时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 7。最低检出限LOD为0.093%,定量检出限LOQ为0.115%。该方法回收率为99.8%～104.8%,RSD为2.208%～3.606%。该方法简便、快速,能满足碳纤维水洗液中碳酸氢铵的测定要求。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

SPE-GC-MS联用测定饮料中尿烷

采用固相萃取法对多种饮料中尿烷进行定量分析。结果表明该方法测得尿烷的回收率为平均回收率为92.0%～104%,方法精密度为0.92%,相对标准偏差RSD为1.9%,检出限为2.5 g/L。该测定方法灵敏度高,准确度好,可用于质量控制。     

一种快速测定土壤中重金属元素的方法确认

通过优化试验的关键步骤得到一种快速准确测定土壤中重金属元素铬、铅、镍、铜、锌的方法,对该方法进行确认。结果表明：采用该方法测定重金属元素的检出限为1.40～7.30 mg/kg,精密度为1.64%～5.10%,低浓度平均加标回收率为91.2%～106.4%,高浓度平均加标回收率为93.9%～108.6%。该方法检测效率高、精密度好、检出限低、回收率高,可用于土壤中重金属污染的监控与快速溯源。     

专利文献

一种保持皮肤健美的化妆品及其制备方法：焦家良,宋普球,李岚,陈刚,灵晓燕,焦少良,CN102228418A//2011-11-02本发明涉及一种保持皮肤健美的化妆品及其制备方法。原料的质量配比为：儿茶素为3%～6%,辅酶Q10为2%～5%,余甘子汁为1%～3%,紫外吸收剂为0～4%,乳化剂1%～3.5%,保湿剂为7%～12%,     

棉隆原药的高效液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法测定棉隆原药含量的方法。该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.17,平均回收率为98.4%～100.3%,方法线性关系良好,其相关系数为0.9998。     

磷酸三丁酯络合萃取煤气化废水中的酚

研究了磷酸三丁酯（TBP）-正辛醇萃取煤气化废水中的酚。实验考察了TBP浓度、温度对萃取过程中分配系数的影响规律，确定了萃取产物的结构组成及反应焓变，通过液液萃取模型理论建立了TBP萃取酚的分配系数模型，且以煤气化废水为实验水样验证了分配系数模型的准确性。结果表明：TBP浓度越大，萃取分配系数越大，当TBP体积分数由10%增至50%时，萃取分配系数由17.6增至61.4；温度升高，萃取分配系数降低，温度由30℃升至70℃时，萃取分配系数由42.9降至34.7；TBP浓度对萃取分配系数模型有影响，且平均相对误差控制在1.14%；温度对萃取分配系数模型有影响，且平均相对误差控制在0.87%。通过模型预估及实际实验值的对比，该萃取分配系数模型在预测煤气化废水萃取分配系数上具有较高的可信度。     

管壳式换热器壳程高黏度流体的传热强化

传统的管壳式高黏度流体换热器采用光滑管设计制造,其壳程传热及流动效能低,壳程传热阻力占总热阻的80％以上,且流动阻力损失较大,提高壳程流体的传热膜系数和降低流动阻力是提高高黏度流体换热器效能的技术关键．     

基于X-CT的非饱和水泥基材料水分传输与渗透系数计算

利用X射线计算机断层扫描(X-CT)联合Cs离子增强技术连续监测水分在非饱和水泥基材料中的动态传输过程,建立水分传输距离与时间的关系,获得水分传输的毛细吸水系数,在此基础上提出了计算水泥基材料渗透系数的理论模型。系统研究了水灰比、粉煤灰掺量、矿渣掺量和砂体积掺量对水泥基材料毛细吸水系数和渗透系数的影响,结果表明:当水灰比从0.35增大到0.55时,硬化水泥浆体的毛细吸水系数从2.07×10^-4 m/s^1/2增大到3.22×10^-4 m/s^1/2,而固有渗透系数增大1个数量级;粉煤灰的掺入能有效降低浆体的水分传输性能,且粉煤灰的最佳掺量为30%(质量分数),当矿渣掺量为30%(质量分数)时,硬化浆体的固有渗透系数比掺同等质量粉煤灰的高1个数量级;当砂体积掺量从0%增加到40%时,砂浆的毛细吸水系数和固有渗透系数均下降,当砂体积掺量大于42.4%时,砂浆的界面过渡区(ITZ)连通,砂浆的毛细吸水系数增大。     

EXTRACTION OF ACETOIN FROM FERMENTATION BROTH USING AN ACETONE/PHOSPHATE AQUEOUS TWO-PHASE SYSTEM

An aqueous two-phase system (ATPS) consisting of acetone and phosphate was used to extract acetoin from fermentation broth. The influence of phase composition on partition of acetoin was investigated. When the filtered fermentation broth was used, relatively high partition coefficient (22.3) and recovery coefficient (96.4%) of acetoin were obtained by a system composed of 30% (w/w) acetone and 35% (w/w) dipotassium hydrogen phosphate. Then the system was applied to extract unfiltered fermentation broth directly, and the recovery coefficient of acetoin was 94.3%. Simultaneously, the byproduct 2,3-butanediol could also be extracted with the recovery coefficient of 93.5%. In addition, the removal of residual sucrose, cells, proteins, and prodigiosin from the fermentation broth was studied, and the removal ratios of these impurities were all above 85%. Ultimately, the recovery of phosphate in the bottom phase was explored, and the recovery coefficient could reach 93.7% through pH adjustment and dilution crystallization. The recovered phosphate also showed good ATPS extraction ability. This method provides a new possible way for the separation of acetoin from fermentation broth.     

5%锐劲特悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,使用反向色谱柱和紫外检测器 ,用外标法对 5 %锐劲特悬浮剂进行定性、定量分析。方法的标准偏差为 0 0 3,变异系数 0 6% ,线形相关系数 0 9998,回收率 98 7%～ 10 0 .4 %     

余氯离子浓度比色计测定余氯及换算系数确立

采用便携式余氯(游离氯)、总氯离子浓度比色计测定水中的游离氯,并确立了换算系数。实验证明该方法操作简便,灵敏度高、准确度较好,通过系数换算后,可得到更高的准确度。通过实验得相对标准偏差范围0.07%~1.55%,测定浓度值≤1 mg/L时,换算系数为0.89,浓度值>1 mg/L时,换算系数为1.12,是现场和应急监测比较理想的一种余氯(游离氯)检测方法。     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

１０%氰氟草酯乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱,使用反相色谱柱和紫外检测器,用外标法对１０%氰氟草酯乳油进行定性定量分析,方法的标准偏差０.０３%,变异系数０.０４%,线性相关系数为０.９９９８,回收率为９９.８%-１００.５５.     

三唑嘧啶酮原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用C18(ODS)分离柱、甲醇∶水为流动相和二极管阵列检测器,用外标法测定三唑嘧啶酮原药中有效成分的含量。方法的标准偏差为0.22%,变异系数为0.23%,线性相关系数为0.999 7,回收率为98.49%～100.5%。     

气相色谱法分析三氯乙酰氯

本方法采用FID的色谱仪OV-17色谱柱对三氯乙酰氯进行定量测定。内标选择正壬烷,标准偏差为0.34,变异系数0.35%,回收率为99.85%,线性相关系数为0.9997。