薄层扫描法测定辛硫磷原油及乳油的含量

本文介绍了农药辛硫磷原油及乳油的薄层分离定性及光密度扫描定量方法，方法回收率分别为原油１００．５０％，乳油９９．３７％。用双波长薄层扫描法对辛硫磷进行含量测定，快速、简便、准确，可监测生产辛硫磷的合成反应及质量分析     

农药杀虫剂辛硫磷纯品的制备及鉴定

一前言工业生产中辛硫磷的纯化通常采用减压蒸馏的方法,此法只能除去低分子量的杂质,而且由于它的光热稳定性不好,难以避免新的分解产物生成,因此很难得到纯度高的样品。为了开展辛硫磷残留分析工作的需要,我们研究了从辛硫磷工业原油分离制备纯品的方法。实验中采用柱色谱法——薄层色谱法对工业辛硫磷原油进行了分离纯化研究,并得到了满意的结果。     

灭铃威乳油中灭多威含量的测定

本文采用薄层色谱分离－氧化法测定灭铃威乳油中灭多威含量。对同一样品的五次测定结果表明，该方法具有较姨的精密度而且其加入法回收率灰９８．０２－１０３．１０％。     

辛硫磷高效液体色谱分析

色谱柱分离辛硫磷及其杂质能够达到理想的效果,但是辛硫磷具有热不稳定性,所以至今国内未见用气相色谱法分析辛硫磷的报道,采用高效液体色谱分析辛硫磷能克服辛硫磷对热的不稳定。我们用反相液—液色谱制取了辛硫磷及其杂质的分离谱图,并以邻苯二甲酸二丁酯为内标物进行了定量分析。     

8301乳油有效成份的薄层容量测定

前言 8301乳油是由甲胺磷、敌百虫和马拉松配制而成的三元复合杀虫剂,由于组分较多,不易进行测定各有效成分的含量,特别是在乳油贮存期间,会发生部分成分的分解,使得杂质增多,给分析工作带来了一定的困难。本文介绍了采用薄层容量法测定该乳油中各有效成分的含量,该法准确度高,操作简单,可用于工厂及农药检验部门测定     

反相高效液相色谱法测定混合制剂中辛硫磷和久效磷的含量

采用以７０％甲醇为流动相的反相高液相色谱法测定混配乳油中的辛硫磷和久效磷，以外标法定量，结果表明：辛硫磷和久效磷含量测定的平均回收率分别为１００．２６％和９９．０３％，６次重复测定的变异系数分别为０．７５％和０．８４％。产品中的杂质与有效成分分离完全，对测定无干扰。一交进样分析的时间约为６分钟。     

磷矿石中氧化铝含量测定方法优化

偏铝酸盐分离-EDTA容量法测定磷矿样品氧化铝含量,熔样和杂质分离一次完成,操作方法简单,分离效果好,但熔样过程难以精准控制,进而导致测定结果不稳定。对熔样操作步骤进行优化后,测定误差小,能更准确地分析磷矿样品中氧化铝的含量,有效提高分析质量,为磷矿有效综合利用提供准确的基础数据。     

TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度

采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应于工业分析。     

一六○五乳油极谱测定方法的改进

前言试验证实原极谱法测定一六○五乳油含量结果偏低约2％。以乳化剂作为极大抑制剂加入到标准原油中,代替原使用的聚乙烯醇、动物胶等极大抑制剂,可解决乳油结果偏低的问题。一、极谱法测定一六○五乳油偏低的原因 (1)乳化剂的影响在极谱法测定一六○五乳油过程中,由于采用标准对照法,乳油与作为标准对照的原     

高效液相色谱法测定环境样品中的酞酸酯

研究了高效液相色谱法测定环境样品中酞酸酯含量的色谱分离条件,采用薄层色谱预分离的方法减少杂质峰对样品的干扰,对部分月份环境样品中的酞酸酯富集程度进行了检测。     

薄层层析-分光光度法测定甲脲

<正> 甲脲是新工艺路线合成可可豆碱的主要原料之一,由尿素和甲胺合成其主要杂质是未反应的尿素和多取代脲。关于尿素及其烷基取代衍生物用薄层色谱法分离及鉴定,国外已有报导;R.W.Relser 介绍了用气相色谱法测定取代脲的方法,但实验条件较难掌握,常有样品分解发生;国内生     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锶中间合金中的杂质元素

建立了用稀王水消解铝锶中间合金样品,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中杂质元素的含量。本方法的加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差在0.66%～11.55%之间。样品测定与分光光度法及原子吸收光谱法的测定结果一致。能够满足快速准确测定铝锶中间合金中杂质元素的需要。     

阳极溶出法测定化学试剂中的微量铁

关于阳极溶出法测定铁国外已有报导。一般是在石墨电极或汞-石墨电极上进行测定,灵敏度可达10~9g/ml。化学试剂中的铁,用原子吸收法测定需要对基体进行萃取分离,手续比较麻烦,且灵敏度不高。用极谱催化波测定灵敏度较高,但测定需要在恒温情况下进行并且需要对底液进行萃取提纯。我们研究了在铋离子存在下测定微量铁的旋转玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法。采用国产经典极谱仪,称取样品溶解后,即可直接测定微量铁,方法简单、快速、灵敏度高,检测下限可达0.5 ppb。     

高效液相色谱法分离制备辛硫磷标准品

本文提出采用反相液配色谱技术,以C_(18)作固定相,用乙醇:水(52:48)作流动相,由辛硫磷乳油提纯制备辛硫磷农药标准品的方法。所得标准晶纯度达99％以上。同时考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等因素对分离度、峰形及产品纯度的影响。找出了纯化辛硫磷样品的最佳条件。     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

薄层—溴化法分析乙酰甲胺磷原药及制剂

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、广谱性有机磷杀虫剂。其化学名为O,S—二甲基—N—乙酰硫代磷酰胺,结构式为: 纯品为白色针状结晶,熔点90℃C～91℃。在阴凉干燥处较稳定,但在酸、碱或中性溶液中会定量分解。对乙酰甲胺磷原药的分析,广泛采用化学法。该法不能完全排除杂质的干扰,特别是样品贮存以后,杂质干扰更严重。分析结果往往偏高。气相色谱法需要标准样,且操作条件严格。文献中曾有报道用薄层法测定乙酰甲胺磷。如无锡轻工业学院用氧化铝为吸附剂,乙酸乙酯为展开剂测定乙酰甲胺磷的残留量。用硅胶G为吸附剂进行乙酰甲     

对GB2548—93《敌敌畏乳油》的几点说明

<正> 前些年,GB 2548-81《敌敌畏乳油》曾取代原化工部部颁标准 HG 2-297-65,现在GB2548-93又取代了 GB2548-81。在 HG 2-297-65中,主含量指标为80.0%,是使用碱解分析法测定的;在 GB2548-81中碱解分析法和气相色谱法并存,但以气相色谱法为仲裁法,其中若用碱解分析法测定含量为80.0%,用气相色谱法测定含量则约为77.5%。碱解分析法对采用敌百虫碱解法工艺路线生产的敌敌畏乳油尚可适用,但对亚磷酸三甲酯法工艺路线生产的敌敌畏乳油则     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钛白粉尾渣中钛含量

国家标准方法分析钛含量操作繁琐,分析效率不高,杂质干扰终点判断。本文建立Na2O2碱溶试样,热水浸提后HCl酸化,电感耦合等离子体发射光谱法测定钛白粉尾渣中的钛元素含量的方法。通过分析比较选择合适的分析谱线,确定在338.376nm处进行实验,方法的检出限为0.0038%,精密度（RSD,n=12）为1.79%,钛含量的分析结果与国家标准方法（GB/T 1706-2006）测定结果一致。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于批量样品的检测。     

原油中蜡、沥青质和胶质含量标准测定方法研究进展

本文对比研究了国内外的原油蜡含量、沥青质含量和胶质含量的标准测定方法。分析了各标准方法在测试原理和方法步骤上的异同。研究发现,蜡含量的各标准测定方法在原理上一致,但在样品预处理、取样量、柱层析固定相材料、润湿剂、淋洗剂、淋洗温度、淋洗液处理方法、油蜡取样量、脱蜡剂、蜡组分的分离干燥等测试条件上有所不同;沥青质含量的各标准测定方法在原理上一致,但在样品预处理、取样量、正庚烷回流时间、沥青质的分离干燥等测试条件上有所不同;胶质含量的标准测定方法仅有SY/T7550。此外,还有一些未普遍应用的测试方法,如:用气相色谱测定原油中油质、胶沥和蜡质含量的方法,用示差扫描量热法测定原油中蜡含量、以及用紫外可见分光光度计测定原油中的沥青质含量,这些方法的可靠性还有待进一步研究。     

甲胺磷原油的高压液相色谱分析

甲胺磷分析因受杂质干扰,误差较大。国内已有人用气相色谱法和薄层-碘量法分析。J.A.Labukowitz等人使用了高压液相色谱法折光检测器分析甲胺磷。本文主要讨论高压液相色谱法、紫外检测器分析甲胺磷原油。一、仪器及色谱条件的选择1.仪器日本产日立638-50高压液相色谱仪,采用可变波长双光路紫外可见检测器,使用205纳