α"-Fe16N2薄膜结构热稳定性的研究

α〃-Fe16N2的结构及其高饱和磁化强度是磁性材料研究中最有争议的问题.本文用对向靶反应溅射法制备了α〃-Fe16N2薄膜,用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对其结构、磁性以及结构的热稳定性进行了分析讨论.结果表明,随退火温度的升高,α〃-Fe16N2相逐渐分解为α-Fe和γ＇-Fe4N两相.     

相转移催化法合成新树型配体——N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺

报道了以相转移催化法合成一类新有机试剂——三乙氨基胺类树型配体 N,N′,N″-(三苄基)-三乙氨基胺(TBAA)和N,N′,N″-(三苯甲酰)-三乙氨基胺(TBOAA),产率 85% 以上。此类化合物具有近似三角架形结构,能产生荧光,可以与稀土离子进行选择性配位。     

少烟NEPE推进剂的动态力学性能

用动态力学分析方法研究了少烟NEPE推进剂及其黏合剂胶片的黏弹特性。结果表明,PET/N100胶片、PET/N100/NG-TEGDN胶片和推进剂样品在玻璃态的储能模量E′依次增大,PET/N100胶片的损耗模量E″最大,推进剂的E″最小;胶片和推进剂在玻璃化转变区的E′依次显著降低,E″和tanδ(β转变)依次达到最大值后逐渐降低,其中PET/N100胶片、PET/N100/NG-TEGDN胶片和推进剂的Tg分别为-82、-73和-65℃;在橡胶态,PET/N100胶片的E′和E″在-24℃附近出现峰值,PET/N100/NG-TEGDN胶片和推进剂的E′和E″随温度降低显著降低,且PET/N100胶片在-3℃出现明显的α松弛损耗峰,PET/N100/NG-TEGDN胶片和推进剂tanδ的α松弛峰温下降到-24℃。     

固相合成N/Fe共掺杂TiO2及可见光降解葛根素

采用简单固相反应法分别合成了铁掺杂二氧化钛(Fe-TiO2)及氮和铁共掺杂二氧化钛(N/Fe-TiO2)光催化粉体材料,并对材料进行了X射线衍射(XRD)、紫外-可见光光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)等物相结构及元素组成表征,同时研究了材料对葛根素的可见光降解性能.结果表明,N和Fe进入了TiO2晶格,...     

合成工艺对氮化硅铁物相和结构的影响

以硅铁合金(FeSi75)为原料,分别采用闪速燃烧合成工艺和自蔓延高温合成工艺制备氮化硅铁样品,利用X射线衍射仪和扫描电镜对样品进行了表征,探讨了合成工艺对氮化硅铁物相和显微结构的影响。采用闪速燃烧工艺合成的氮化硅铁相组成为β-Si3N4,α-Si3N4,Fe3Si和少量SiO2;而采用自蔓延高温合成的氮化硅铁由β-Si3N4,α-Si3N4,Fe3Si和Si2N2O组成。闪速燃烧合成的氮化硅铁样品中存在大量长径比较高的柱状氮化硅晶体,Fe3Si位于柱状结晶所包裹材料的内部;自蔓延高温合成的氮化硅铁显微结构为致密的氮化硅块体,在块体表面覆盖有氧氮化硅膜,块体的间隙存在晶形细小的氮化硅晶体,含铁组分镶嵌在致密的块体中。闪速燃烧合成的氮化硅铁结构疏松,活性较强;自蔓延高温合成的氮化硅铁结构致密,性质稳定。     

二胍基钛配合物的合成与表征

以N′,N″-二环己基-N,N-二异丙基胍基为配体合成了一个钛单核配合物二(N′,N″-二环己基-N,N-二异丙基胍基-κ2 N′N″)二氯化钛(Ⅳ),通过X-射线衍射单晶测定了配合物的结构。晶体学数据:单斜晶系,P21/n空间群,a=13.942(1),b=18.568(1),c=1.7516(1)nm,β=99.464(4)°,V=447.28(5)nm3,Z=2,Dc=1.155g/cm3,S=1.184,F(000)=1692,μ=0.345mm-1,MoKαradiation(λ=0.071073nm),偏离因子R1=0.0495,wR2=0.1069(I>2σ(Ⅰ)),对全部数据R1=0.0537,wR2=0.1089。二异丙胺基Ni Pr2与NCN螯合平面之间的二面角分别是56.12和55.88°。     

基于三联吡啶衍生物的Fe~(2+)/Fe~(3+)化学比色敏感器

合成和表征了一种新的化合物(E)-4-′(4-(2-(2-萘)乙烯基)苯基)-2,2′:6′,2″-三联吡啶L.用Fe2+或Fe3+来滴定时,L的溶液(三氯甲烷和乙醇的体积比为1∶20)颜色分别从无色变成洋红色和橙红色,相应的紫外可见吸收光谱都在374和574 nm出现特征吸收峰.此外,即使存在其它过量金属阳离子时,L对Fe2+或Fe3+离子仍然表现出很强的敏感性和选择性.另外,还研究了L对Fe2+或Fe3+离子及两者共同存在时的线性检测浓度范围和最低检测极限(LOD).     

氮化硅铁在Al2O3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。     

含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体的合成与表征

以二乙三胺五乙酸(DTPA)、醋酸酐和氨鲁米特为原料,合成了一个含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体二乙三胺-N,N″-(二乙酰氨鲁米特)-N,N′,N″-三乙酸(L),并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对配体的组成和结构进行了表征。     

固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛

以苯甲醛和直链脂肪醛为原料,固体K2CO3为碱性催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助催化剂,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了一系列α-烷基取代肉桂醛。用正交试验法考察了苯甲醛、BTEAC和DMF的用量对产物收率的影响,得到较优的工艺条件:脂肪醛用量为0.04 mol的情况下,苯甲醛用量为0.056 mol,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为3.5 g。在此条件下,α-乙基肉桂醛、α-丁基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛产率分别为94.1%、88.7%、84.6%、83.2%。用1HNMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

ATRP法合成大分子单体及其在微球制备中的应用

以α-溴代丙酸乙酯(EPN-Br)为引发剂,氯化亚铜(CuCl)与N,N,N′,N″,N″-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)组成的混合体系为催化剂,使甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)进行原子转移自由基聚合(ATRP),得到了端基为溴原子的聚甲基丙烯酸叔丁酯大分子中间体PtBMA-Br。使其末端的Br与甲基丙烯酸发生亲核取代反应,得到甲基丙烯酸封端的大分子单体。FTIR和1H-NMR的分析表明大分子单体结构明确,双键导入率高;再用该大分子单体与苯乙烯分散共聚制得形态规整的高分子微球。     

α—赛隆基陶瓷

合成法对以通式为M_x(Si, Al)_(12)(O,N)_(16)的α-赛隆为基的陶瓷的研究,是研究解决创造高温陶瓷结构材料问题的未来方向。这种材料与其它类型赛隆相比,具有更高的强度和抗裂性能。研究不同类型的Si_3N_4粉末对这些材料的显微结构、相组成及性能的影响是一项迫切的任务。 安排了合成和研究2种陶瓷的任务:2种陶瓷由     

大环多胺Fe(Ⅲ)配合物催化环己烯环氧化反应

利用2,2-二乙基丙二酰氯、2,2-二甲基丙二酰氯或2,2-二氟丙二酰氯与α-氨基异丁酸、双(三氯甲基)碳酸酯、4,5-二氯邻苯二胺以及铁离子制得大环多胺Fe(Ⅲ)配合物,考察了反应温度、H2O2用量、大环多胺配体的结构和大环多胺Fe(Ⅲ)配合物的用量对环已烯环氧化反应的影响.结果表明,该催化剂在CH2Cl2中,以H2...     

双羟基聚苯醚低聚物的合成研究

以Fe(Ⅲ)-Salen作为催化剂,双氧水作为氧化剂,通过2,6-二甲基苯酚(DMP)和四甲基双酚A(TMBPA)的氧化偶联共聚,成功合成了双羟基聚苯醚低聚物(PPO-2OH)。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1HNMR)对其结构进行表征,研究了Fe(Ⅲ)-Salen结构及用量、双氧水质量分数、相转移剂类型等对反应产物的影响。结果表明,使用适量的具有较小空间位阻的Fe(Ⅲ)-Salen作为催化剂,以30%双氧水作为氧化剂,并在反应中加入季铵盐相转移剂,有利于PPO-2OH的合成。     

Fe/Ni比对Li1.2Fe0.2-xNi0.1+xMn0.5O2纳米颗粒电化学性能的影响

通过调整化学组成x(x为0、0.05、0.1),采用自蔓延燃烧合成了不同Fe/Ni比的前驱体,经700℃高温煅烧合成出纳米Li1.2Fe0.2-xNi0.1+xMn0.5O2材料。XRD分析表明随着Fe/Ni比增大,材料的晶体结构由α-Na Fe O2层状结构向单斜C2/m结构过渡,晶系对称性降低。x=0.05时(Fe/Ni比为1∶1),Li1.2Fe0.15Ni0.15Mn0.5O2纳米材料(LFNMO-1F1N)具有良好的α-Na Fe O2层状结构和更完整的层状程度,晶粒尺寸为10.96nm。SEM分析表明LFNMO-1F1N为分布均匀的纳米颗粒,粒径范围38～62 nm。恒电流测试结果表明,在0.1C倍率下,LFNMO-1F1N的首次可逆容量高达258.9 mAh·g-1,远高于LFNMO-2F1N(191.6 mAh·g-1)和LFNMO-1F2N的可逆容量(155 mAh·g-1),在2C倍率下的可逆容量仍有138.4 mAh·g-1。在1C倍率下充放电循环100次后,可逆容量仍有122.6 mAh·g-1,保持率为78.6%。研究结果表明,当Fe/Ni比为1∶1时,Li1.2Fe0.15Ni0.15Mn0.5O2纳米颗粒具有最大的可逆比容量、最佳倍率与循环性能。     

以阳离子Gemini表面活性剂为模板合成介孔氧化硅

以阳离子Gemini表面活性剂——双十六烷基三甲基溴化铵[C16H33N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)2C16H33].2Br-(G16-2-16)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,在n(SiO2)∶n(G16-2-16)∶n(NH3)∶n(H2O)=1∶0.1∶9∶110的条件下,在弱碱性环境中用水热法合成了平均孔径3.1 nm、比表面积906.71 m2/g、孔容0.93 cm3/g、具有二维六角结构且高度有序的介孔氧化硅MCM-41。采用小角XRD、高分辨透射电镜(HRTEM)、N2吸附-脱附分析和热重-微分热重法(TG-DTG)对其结构进行了考察,分析了不同模板剂浓度对材料结构有序度的影响。结果表明,n(G16-2-16)/n(TEOS)=0.1时,合成的材料有序度最高。     

氨氢比对Fe_4N陶瓷粉体合成的影响

从热力学计算和实验两方面研究气氛对固-气反应法制备Fe4N陶瓷粉体的影响。结果表明:通过调控体积比V(NH3)/V(H2)可以在较宽的温度范围内合成纯相的Fe4N粉体,其中,V(NH3)/V(H2)=1:1时,能够得到纯相Fe4N粉体的温度范围最大,约为500～700℃,而随着氨氢比增大/减小,该温度相应降低/升高,并且温度范围不断减小直至消失。     

纳米光催化剂TiO_2/Fe_3O_4的制备及表征

采用两步法制备磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4。首先用液相共沉淀法制备磁性纳米Fe3O4颗粒;然后用溶胶-凝胶法,以钛酸四正丁酯为先驱体,通过水解缩聚在Fe3O4纳米颗粒表面包覆TiO2层,得到易于磁分离回收的复合纳米光催化剂TiO2/Fe3O4,粒径大约为30 nm。利用TEM、XRD、FT-IR、VSM对Fe3O4和TiO2/Fe3O4的结构和性能进行了表征,结果表明,制备的Fe3O4为面心立方晶体(FCC)结构,具有超顺磁性;TiO2为锐钛矿相,包覆在Fe3O4的表面,形成了核-壳式结构的TiO2/Fe3O4复合光催化剂。     

新型席夫碱过渡金属配合物[Fe(m-pba)(m-Hpba)(H_2O)(Hazide)]?2ClO_4的合成、结构及性质研究

合成了新型席夫碱过渡金属配合物[Fe(m-pba)(m-Hpba)(H_2O)(Hazide)]·2Cl O_4,用X射线单晶衍射、红外光谱、热重差热分析及荧光性质对晶体的结构进行了表征,该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.8959(2)nm,b=2.0513(5)nm,c=1.7902(4)nm,α=90°,β=90.664(3)°,γ=90°,V=3.290(1)nm~3,Z=4,Dc=1.577g/cm~3,R1=0.0619,ωR2=0.1773,S=1.093。在该化合物中Fe1分别与来自两个配体3-N-(2’-吡啶亚胺)苯甲酸(Hmpba)上的4个N原子、叠氮酸根上的1个N原子和1个水分子上的O配位,形成畸变的配位八面体几何构型。     

溅射FeZrN薄膜的结构和磁性能

用射频溅射法在Ar＋N2混和气氛中制备了FeZrN膜，研究了制备条件及退火温度对样品结构及磁性能的影响。样品膜均由（110）取向的α-Fe小晶粒组成。Zr的添加有效地抑制了FeZrN膜中Fe4N相的生成，而Zr和N的加入不仅有利于减小晶粒尺寸，而且能抑制非磁性初生层的生长，改善了软磁性能的热稳定性。良好的软磁性能是跟细晶粒结构和适当的晶格形变密切相关的