液相串联质谱法测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立同时测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的液相串联质谱法。以乙醇为溶剂,经超声提取、离心分离,利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,LC-MS/MS测定碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量。结果显示:在0～500 ng/mL内,碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.995,检出限为碱性橙Ⅱ0.5μg/kg,碱性嫩黄O 0.8μg/kg。该方法的平均回收率为87.2%～94.5%,RSD为1.65%～4.08%。     

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的 以WAX固相萃取柱净化处理, 建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法 利用电喷雾离子源(ESI), 碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式, 酸性橙采用负离子模式, 建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果 碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0 ?g/kg, 酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5 ?g/kg, 方法回收率为84.2~95.1%, 相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论 建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点, 可用于豆制品中上述4 种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。     

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的非食用色素

目的:本文采用高效液相色谱法对豆制品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2及碱性嫩黄0残留同时展开测定。方法:经预处理、净化及萃取后的样品,采用高效液相色谱法进行检测。结果:经检测之后,得到酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O的检出限分别为0.01、0.02、0.01 mg/kg,相对标准偏差平均3.53%。结论:该方法检测速度快、准确率高,可用于食品中非食用色素的快速检测。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。     

HPLC波长程序法同时检测非发酵豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O的含量

目的:建立非发酵豆制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O的HPLC波长程序法同时检测的方法。方法:样品采用不同溶剂超声提取,提取液离心,上清液旋转蒸发浓缩。样液以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,流速1.0 m L/min,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现四种染料的同时检测,并进行了方法学评价。结果:选择乙醇为超声提取的溶剂。碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22和碱性嫩黄O的线性范围为0.0~10.0μg/m L,相关系数R~2≥0.9990。检出限在0.01~0.05 mg/kg之间,定量限在0.046~0.098 mg/kg之间。三个浓度(5.00、10.00、20.00 mg/kg)的加标回收率的范围为90.38%~102.16%,相对标准偏差(RSD)范围为1.37%~6.93%。结论:四种碱性染料的HPLC波长程序检测方法满足方法评价的要求,具有灵敏、准确、快速的特点。