UPLC-MS/MS法测定食品中四种碱性工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B四种碱性工业染料的分析方法。样品用乙腈提取,经WCX固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的试验条件下,碱性橙2的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg;碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性紫5BN和罗丹明B的线性范围为1.0~50μg/kg,相关系数均大于0.99。在2,10和50μg/kg三个添加水平下平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差为2.01%~7.91%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于食品中四种碱性工业染料的同时测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

液相串联质谱法测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立同时测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的液相串联质谱法。以乙醇为溶剂,经超声提取、离心分离,利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,LC-MS/MS测定碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量。结果显示:在0～500 ng/mL内,碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.995,检出限为碱性橙Ⅱ0.5μg/kg,碱性嫩黄O 0.8μg/kg。该方法的平均回收率为87.2%～94.5%,RSD为1.65%～4.08%。     

高效液相色谱法测定食品中非食用色素

建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O染料残留的高效液相色谱同时测定的方法,样品通过提取之后,采用基质固相分散法净化,然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水(7:2:1)分步洗脱,最后进行HPLC分离、检测.此方法的回收率平均为79%.酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2的检出限为0.02 mg/kg,碱性嫩黄O染料的检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差平均为3.53%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定染色黄鱼中3种碱性橙类染料

采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1%甲酸)作为流动相,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)(2.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,采用多反应检测模式(MRM)检测。用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,目标物的线性范围为1μg/L~100μg/L,相关系数均大于0.999。该3种碱性橙类染料的定量下限为5μg/kg。在3个浓度水平下,各目标物的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)均低于5%。方法准确、快速、简便、灵敏、可靠。可用于染色黄鱼中此3种碱性橙类染料的快速测定。     

液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料

本研究成功建立了QuEChERS净化液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料（碱性嫩黄O、碱性黄、碱性橙21、碱性橙22、碱性橙2、罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ）的分析方法。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂净化后进行液相色谱-串联质谱分析,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100 μg/L范围内,方法呈现良好的线性关系（r>0.9976）,检出限在0.01~0.4 μg/kg之间。当实际样品中添加水平为5~200 μg/kg时,方法平均回收率为70.7%~105.0%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~9.3%。应用本方法对50个批次的调味品进行测定,发现其中4个批次样品检出不同浓度的罗丹明B。该方法操作简便,快速准确,可以用于调味品中11种非法添加工业染料残留的测定。     

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的 以WAX固相萃取柱净化处理, 建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法 利用电喷雾离子源(ESI), 碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式, 酸性橙采用负离子模式, 建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果 碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0 ?g/kg, 酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5 ?g/kg, 方法回收率为84.2~95.1%, 相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论 建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点, 可用于豆制品中上述4 种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙

建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

超高效液相色谱同时测定食品中4种工业染料

目的建立同时测定食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B工业染料的方法。方法样品用水-5%氨水乙腈-正己烷混合溶剂提取净化,采用ZORBAX Extend C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈—乙酸铵缓冲液梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,二极管阵列检测器检测酸性橙(λ=485 nm)、碱性橙及碱性嫩黄(λ=435nm)、罗丹明B(λ=548 nm)。结果 4种组分在0.1～10.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检测限为0.006 4～0.019 mg/kg。在番茄沙司、腊肠、辣椒油3种不同食品基质中平均加标回收率为70.0%～102.7%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。结论方法快速,简单,可应用于食品中酸性橙、碱性橙、碱性嫩黄、罗丹明B 4种工业染料的同时检测。     

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为：色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长450 nm;柱温35 ℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。     

高效液相色谱法测定食品中的非食用色素

目的:本文采用高效液相色谱法对豆制品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2及碱性嫩黄0残留同时展开测定。方法:经预处理、净化及萃取后的样品,采用高效液相色谱法进行检测。结果:经检测之后,得到酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O的检出限分别为0.01、0.02、0.01 mg/kg,相对标准偏差平均3.53%。结论:该方法检测速度快、准确率高,可用于食品中非食用色素的快速检测。     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

固相分散-液相色谱质谱联用法检测辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精

目的建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法样品经乙腈超声提取后,经ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,流速为0.25 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化进行检测。结果碱性橙和碱性玫瑰精的线性范围为5~1000μg/L,相关系数良好。辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的检出限分别为2μg/kg和0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率为88.1%~106.4%,相对标准偏差为5.3%~11.7%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的定量及确证分析。     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。