萃取色层法测定钐铕钆

用Cl—P_(507)萃淋树脂分析测定钐铕钆中各元素含量,快速价廉,可用于稀土分组分离的中间控制和产品自检。本文研究了淋洗酸度、温度、流动相速及料液中其它稀土元素含量对分析计价元素铕的影响。     

用P507萃淋树脂制取Eu_2O_3取得可喜成果

包头冶金研究所用P507萃淋树脂制取了高纯氧化铕。该法用90%粗Eu_2O_3为原料,通过一次淋洗分离制取了≥99.95%～99.99%Eu_2O_3,收率为86.4%,≤99.95%～99.9%Eu_2O_3收率为5.6%。这是应用萃淋树脂在稀土分离工艺上的新进展,是目前制取高纯稀土元素较好的分离方法之一。该工艺采用廉价的盐酸淋洗稀土比较EDTA为淋洗剂的离子交换法和锌粉还原—碱度法制取高纯     

P507萃淋树脂色层法提取荧光级氧化铕的研究

主要讨论选用粗Eu_2O_3为原料,经盐酸溶解后,用P507萃淋树脂色层二步盐酸淋洗法提取荧光级Eu_2O_3过程中,铕与相邻元素的最佳分离条件。该分离方法使荧光级Eu_2O_3收率高于96%。     

会议消息

国产P507萃取树脂通过鉴定由中国科技大学与上海跃龙化工厂共同研制的P507萃取树脂,于1982年11月12—14日在上海通过鉴定。P507萃取树脂(又名萃淋树脂)是性能优     

改进的P507在H_2SO_4体系中对锆铪的静态吸附实验

对P507萃淋树脂合成条件进行了改进,并用此合成的P507树脂在H2SO4体系中进行锆铪吸附分离性能的研究。研究了在不同温度与不同酸度下P507树脂对锆铪吸附性能,并求出了分离系数;研究了最佳吸附平衡时间,Hf的不同百分含量时的分离系数以及锆铪洗脱条件。     

萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。     

萃取色层分离Sm-Eu的研究

本文研究了以P507萃淋树脂为固定相,硫酸-硫酸铵为流动相的萃取色层法分离相邻稀土元素Sm-Eu。分别实验了不同浓度硫酸铵,pH值的洗脱液的分离效果,以及柱温、柱长对分离的影响。在试验条件下,最适宜的洗提剂中硫酸铵浓度为0.16M,pH值1.38,在室温下P507萃淋树脂床高度到95mm时,Sm-Eu可达到基线分离。     

P507萃淋树脂在盐酸介质中吸附铟（Ⅲ）的性能

以悬浮聚合法制备了2-乙基己基磷酸单(2-乙基己基)脂萃淋树脂(P507萃淋树脂),分析表明树脂中萃取剂的含量为0.944 mmol/g。研究了该树脂从盐酸体系中萃取铟(Ⅲ)的行为,结果表明在pH值为1.0~1.5时树脂对铟(Ⅲ)有良好的吸附性能,吸附量随吸附温度的升高而升高,吸附为吸热反应,等温吸附曲线符合Langmuir和Fre-undlich模型。     

CL-P_(507)萃淋树脂吸着锌的机理和应用性能研究

本文研究了 CL-P_(507)萃淋树脂在 H_2SO_4介质中吸着锌的静态、动态性能及最佳吸着条件,反应平衡常数和相应的热力函数,探讨了树脂吸着锌(Ⅱ)反应机理。试验表明:CL-P_(507)萃淋树脂对锌吸着既有溶液中电解质间离子交换反应,形成络合物,且功能基和锌的络合比为2:1,与文献相符。用该树脂对含锌废水进行处理,获得令人满意结果。     

Na2WO4溶液中砷的萃取色谱分离研究

报道了ＣＬＮ１９２３萃淋树脂的制备方法及其在弱碱性条件下对钨和砷的吸萃性能，并研究了从高含量钨溶液中分离微量砷的条件。静态法及动态法试验结果表明，ＣＬＮ１９２３萃淋树脂能够有效地分离粗Ｎａ２ＷＯ４溶液中的砷，砷含量可由Ａｓ／ＷＯ３＝０．０４％～００８％降至０００３％～０００６％。树脂上吸萃的砷及少量钨易用１％Ｎａ２ＣＯ３溶液反萃而使树脂再生     

P507萃淋树脂色谱分离-光谱测定高纯铽中稀土杂质

本文采用P507萃淋树脂为固定相,0.7N盐酸-1M氯化铵为洗提液,萃取色谱分离-光潜测定高纯铽中14个稀土杂质。方法具有简便、快速、成本低、分离效果好等优点。     

P_(507)萃淋树脂分离稀土元素——Ⅳ RE(Ⅲ)与Zn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)离子分离

在详细研究HCI体系中Zn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)离子在P_(507)萃淋树脂上淋洗行为的基础上,提出RE(Ⅲ)离子与Zn(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)离子的分离条件,通过红外光谱法,饱和容量法等方法研究了Zn(Ⅱ)离子与P_(507)萃淋树脂的作用机理。     

P_(507)萃淋树脂光谱法测定纯氧化钐中稀土元素

发射光谱法直接测定纯氧化钐中十四个稀土元素已有报导,检测限仅达ΣRxOy 0.045%,不能满足高纯氧化钐产品的分析。化学光谱法可大大降低检测限,目前仍是行之有效的手段。而选用可靠并有效的化学分离和浓缩方法是建立化学光谱分析方法的关键。本方法采用北京五所合成的P_(507)萃淋树脂为固定相,以0.25N盐酸为淋洗液,反相色层法分离和浓缩高纯氧化钐中十四个稀土杂质元素,所得氧化物经光谱测定,获得了满意的结果。P_(507)萃淋树脂与以α—羟基异丁酸为淋洗液—强酸型阳离子交换树脂为固定相的分离手段相比较,具有淋洗体积小、分离迅速快等优点。在同类产品中,P_(507)萃淋树脂与浸渍P_(507)硅球相比较,它具有萃取剂含量较高,饱和容量较大,萃取剂流失少,洗提峰形窄及后处理容易、省时等优点。它做为稀土分离的新试剂,已有研究报告发表。本方法浓缩倍数为35—100倍,合稀土氧化物的检测限均<5ppm,回收率70—130%,波动系数8—24%。     

P507盐酸体系萃取分离Sm.Eu.Gd富集物新工艺

新工艺以钐、铕、钆富集物为原料,以P507为萃取剂,在盐酸介质中进行连续萃取分离。包括Gd-Tb分离及洗Tb:Sm-Eu及Nd-Sm分离;Eu-Gd分离及提纯氧化铕。该工艺较先进,具有一种萃取剂一个体系下连续分离的优点,和具有下列主要特征: 1.采用半逆流方法反萃中重稀土是国内首创,既可降低反萃液酸度,又能提高反萃液稀土浓度,不仅降低了酸碱消耗,而且有利于流程的衔接,解决了P204和P507中重稀土反萃的难题。 2.工艺适应性强,可同时适应P204和P507Nd.Sm分组中重稀土原料。对国内大部分采用     

CL—P_(507)萃淋树脂提取高纯氧化铽

近几年来,随着稀土工业的迅速发展,高纯氧化铽的需求量大幅度增加。它是目前国内外稀土市场的脱销商品,是制备稀土荧光粉的重要原料。本文主要研究了CL—P_(507)萃淋树脂分离Gd—Tb—Dy富集物成单一高纯稀土产品的新工艺。该方法以大于70%的粗铽为原料,经P_(507)萃淋树脂分离提纯制得高纯化氧铽纯度>99.99%。     

CL-P204萃淋树脂分离稀土的研究

用萃淋树脂CL-P204作为萃取色层的固定相研究了淋洗液HCl酸度(1.5～1.9N),流速(0.65～1.05ml/cm~2·min),负载量(占饱和吸附量的0.65％、1.3％与1.95％)与柱长径比L/φ(17、37)对相邻稀土元素铽与镝分离的影响。用log D对log[H~+]作图得一组直线,其斜率～3。说明萃淋树脂上的P204萃取稀土时一个稀土离子置换三个氢离子。饱和吸附量法测得树脂上的P204与稀土形成的络合物的克分子比是3:1。其反应式可能是:Ln_(+3)+1.5(H_2A_2)=LnA_3+3H~+。     

CL-P204萃淋树脂色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中十一种稀土杂质

用CL-P204萃淋树脂作为萃取床对氧化衫中轻重稀土尤其是钕、铕的分离进行了盐酸浓度、稀土负载量和温度的影响试验。当柱径为20毫米、长径比为49、稀土载量为饱和量的0.87％、温度为40℃时,用1N盐酸溶液淋洗,使钕-钐和钐-铕获得了满意的分离。试验了富集样中钐含量以及非稀土硅、钙、铝和铁对谱线强度的影响。建立了色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中从镧到铒和钇等杂质的分析方法。各被测元素的测定回收率为74～105％。测定下限达0.0n～0.nppm。相对标准偏差不超过±17％。本方法可满足99.999％纯度氧化钐中+一种稀土元素的分析。     

萃取色层分离-光谱测定高纯氧化镝中钐、铕、钆、铽

高纯氧化镝中微量轻稀土杂质的萃取色层是采用新型树脂—P_(204)萃淋树脂为固定相,盐酸为流动相.试验了流动相酸度、流速、温度对镝与轻稀土杂质分离的影响.在本文确定的条件下,4小时内可将主体镝与轻稀土杂质定量分离,镝的残留量小于50微克,富集倍数在2000倍以上.P_(204)萃淋树脂与浸渍P_(507)的硅烷化硅球相比,具有萃取剂不易流失的优点,分离在常温进行,操作简便.     

粗Na2WO4溶液中杂质磷的萃取色谱分离研究

报道了ＣＬ－Ｎ１９２３萃淋树脂对钨和磷的吸萃性能,研究了树脂对高量钨溶液中微量磷的色谱分离条件。通过动、静态法试验结果表明,ＣＬ－Ｎ１９２３萃淋树脂在ＰＨ＝７．８０－８．３２的弱碱性ＮａＨＣＯ３溶液中对粗Ｎａ２ＷＯ４溶液中微量杂质磷具有中的吸萃能力,动态吸萃率达９０％以上,βＰ／ＷＯ３达１００左右,高纯钨的直收率约８０％,分离后钨溶液中磷的含量由０．５０￣０．５０ｇ／Ｌ降至０．０１５ｇ／Ｌ以下,磷     

CL-Cyanex272萃取色层法深度净化钴溶液

以苯乙烯为单体,二乙烯苯为交联剂,Cyanex272为萃取剂,采用乳液悬浮聚合法制备CL-Cyanex272萃淋树脂。采用静态吸附法探究了Co浓度、温度、pH、皂化度、时间等因素对CL-Cyanex272萃淋树脂吸附Co、Ni、Mg的影响;采用萃取色层法探究了连续动态过程中萃淋树脂对含Co溶液净化的影响。结果表明：当料液pH=6、皂化度为100%时,CL-Cyanex272萃淋树脂对Co的吸附量达21.4 mg/g;控制皂化度≥70%、料液pH≥5时,Co与Ni、Co与Mg的分离效果较好,其分离系数分别达到1 697和18;动态吸附试验中CL-Cyanex272萃淋树脂可将料液中Co的浓度从80.15%提纯到99.9996%。本研究为CL-Cyanex272萃淋树脂用于工业纯化Co溶液提供良好的依据。