高效毛细管电泳分析全血中神经性毒剂降解产物

建立了全血样品中5种神经性毒剂降解产物毛细管电泳分析方法。样品先用浓碱水解破坏毒剂与蛋白的结合，然后酸化，再用溶剂提取其中的降解产物，用毛细管电泳进行分析。全面考察了影响提取率的主要因素。结果表明建立的方法简便、快速、灵敏，结果稳定，可进行定量分析。全血中神经性毒剂降解产物在0．8～10．0μg/mL的浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系（r〉0．99），RSD小于10％，最低检出浓度为0、1～0．5μg／mL。     

用GC-MS进行甲基对硫磷的细菌降解产物研究

用青岛曹家汶河口沉积物中分离出的细菌进行水体中甲基对硫磷的细菌降解研究,研究表明,该菌对甲基对硫磷具有显著的降解性.采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对甲基对硫磷及其细菌降解产物进行分析,利用GC-MS的G1701DAMSD数据处理软件推断新产生化合物的结构.结果表明,在降解菌的存在下,甲基对硫磷发生取代、氧化、还原等一系列反应,产生对硝基酚等相应的降解产物.从甲基对硫磷及其降解产物的分子结构式来分析,推断可能与细菌本身的代谢有关.     

HPLC对葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的测定

研究了用HPLC测定葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛的方法.样品为氟尿嘧啶葡萄糖注射液,紫外检测器,λ=284nm,反相色谱柱,乙腈水(120)为流动相.5-羟甲基糠醛浓度在0.49-2 94ug/ml之间线性关系良好.该方法简便、快速、准确.相关系数r=0.9993,平均回收率为99.04%,RSD=0.14%.     

臭氧降解水中农药的试验研究

目的 评价臭氧对水中农药的降解率，并对降解副产物进行定性分析。方法将臭氧通入水中20min，检测臭氧对水中农药的降解率及副产物。结果通臭氧20min的去离子水中，臭氧的浓度为0．24mg／L；敌敌畏、乐果、对硫磷和甲胺磷降解率分别为97．6％、45．2％、40．2％和34．3％。乐果副产物氧乐果，对硫磷的副产物：0，0-二乙基0-（4-硝基苯基）磷酸酯。结论臭氧可以降解水中的4种有机磷农药．但会产生毒性更高的降解产物。     

两个脯氨酸有机催化剂合成的正交优化和HPLC-MS/MS对其结构的鉴定

以高效液相色谱-串联质谱的形式建立一种简单、快速的正交反应优化手段。在优化的条件下合成了两个脯氨酸有机催化剂。该方法不仅能找到最佳的反应条件,还能确定各因素之间对反应作用的强弱,同时还能在不影响产物稳定性的情况下,依靠高效液相色谱的高效分离功能对原料和产物进行分离;通过质谱的强定性能力监控反应,并对无生色基团的产物进行鉴定,从而对反应机理做进一步解释。该方法明确了脯氨酸有机催化剂的最佳合成条件,快速、准确地鉴定了产物及其纯度,是一种省时、经济、有效的研究方法和分析手段,可以用于有机反应监控和产物分析。     

LC-MS/MS法测定前列地尔注射液中前列腺素A_1

目的 :建立高效液相色谱-四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS法)测定前列地尔注射液中前列腺素A1的含量。方法 :前列地尔注射液经稀释后,采用Agilent.poroshell 120 SBC18色谱柱(2.1×50 mm,2.7μm)进行分析,流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,流速0.2 mL/min;质谱采用电喷雾离子化(ESI)源,负离子-多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果:前列腺素A1的线性范围为0.3¹0 ng/mL;平均回收率为100.2%,RSD为1.69%。3批样品每1 mL中含前列腺素A1均未过3.0μg。结论 :该方法准确、简单、快速,可用于前列地尔注射液中前列腺素A1的测定。     

GC／MS分析催化裂化柴油中的酚类化合物

催化裂化柴油经碱液萃取，分离出其中的酚类化合物，用ＧＣ／ＭＳ分析酚类化合物的结构。在一定的色谱条件下，分离出酚类化合物近４００余外，除苯酚类、二环酚类化合物外，还鉴定出少量的三环酚类化合物及微量四环酚，本文分析了酚类化合物的质谱特征，对部分单体酚进行了结构鉴定。     

保健食品中11种西地那非类药物的检测

本文拟研究和建立保健食品中非法添加西地那非类药物的检测方法。样品经乙腈提取后,采用液相色谱串联四极杆质谱仪(LC/MS-MS),在Q1扫描模式下,通过对色谱条件、质谱条件的优化初步判定样品中是否含有非法添加化合物,对样品中存在的疑似目标化合物进行产物离子扫描,监测子离子。通过上述实验,与对照品的Q1、Q2质谱图比较,建立了高效、准确定性检测保健食品中非法添加西地那非类药物的方法。同时通过液相色谱定量测定,其方法检测限均在1μg/ml以下。     

润滑油用乙丙共聚物粘度指数改进剂的制备

针对润滑油用乙丙共聚物粘度指数改进剂的应用需求,设计一系列乙丙橡胶的热氧化降解体系,系统考察反应条件对乙丙橡胶热氧化降解的影响规律。采用乌氏粘度计、凝胶色谱仪和红外光谱分别对样品特性粘数、分子量及其分布和链段结构进行测定和表征,并分析探讨其热氧化降解机制。结果表明,引发剂A、B对乙丙橡胶降解均有促进作用,随着时间的延长降解程度增大;一定范围内引发剂浓度增加降解程度增大;降解体系胶油质量比1∶6的降解程度比1∶9大;金属铜离子能明显提高降解程度。采用0.3%~0.5%引发剂A和胶油质量比1∶6~1∶9的反应体系可制备出适当的分子量和较窄分子量分布的降解产物乙丙共聚物,经红外光谱分析其链段结构未出现异常变化。     

对常用柱型和仪器本底的分析研究：GC／MS联用对毛细管柱的要求（二）

本文报道了在GC／MS运行中常用毛细管柱流失和仪器系统中的本底，为辩别毛细管的优劣，合理识别谱图提供了科学数据。     

叶切面最大厚度数值计算与应用

以叶切面最大厚度的数值计算方法为基础,探讨叶切面最大厚度计算的计算机实现,介绍叶切面厚度数值计算法的应用实例.     

Natural frequencies of vibration of a class of solids composed of layers of isotropic materials

In a recent paper, the Ritz method with simple algebraic polynomials as trial functions was used to obtain an eigenvalue equation for the free vibration of a class of homogeneous solids with cavities. The method presented is here extended to the study of a class of non-homogeneous solids, in which each solid is composed of a number of isotropic layers with different material properties. The Cartesian coordinate system is used to describe the geometry of the solid which is modelled by means of a segment bounded by the yz, zx and xy orthogonal coordinate planes and by two curved surfaces which are defined by fairly general polynomial expressions in the coordinates x, y and z. The surface representing the interface between two material layers in the solid is also described by a polynomial expression in the coordinates x, y and z. In order to demonstrate the accuracy of the approach, natural frequencies are given for both a two- and three-layered spherical shell and for a homogeneous hollow cylinder, as computed using the present approach, and are compared with those obtained using an exact solution. Results are then given for a number of two- and three-layered cylinders and, to demonstrate the versatility of the approach, natural frequencies are given for a five-layered cantilevered beam with a central circular hole as well as for a number of composite solids of more general shape.     

活塞销孔加工工艺的改进

我公司于８０年代末引进Aspera公司年产８０万台冰箱（冷柜）压缩机生产线及软件技术，在压缩机加工中，活塞销孔（如图１所示）的加工是难点之一。用镗床加工，质量一直难以达到要求，废品率很高。后来我们将Aspera公司的加工工艺即精镗后滚光改为精镗后用金刚石铰刀粗、精铰孔，由此解决了这个技术难题。（１）原意大利Aspera公司工艺简述其工艺流程为：钻６．５通孔→扩孔至７＋０．１→粗镗７．４７３＋０．０３６、圆柱度０．０１→精镗至７．９３５＋０．００６、圆柱度０．００２→滚光７．９３８＋０．００６、圆柱度０…     

Development of sclerometric method of studying activation of parameters of damage and fracture of friction deformable surfaces

The article presents a brief review of the wear models based on the kinetic thermofluctuation approach. The materials were developed using SamGTU sclerometric programming software and a set of instruments developed at Samara Engineering University for assessing the parameters of kinetic thermoactivation for surface fracture deformed by friction. The first obtained results of assessments and the estimated prediction of wear resistance exemplified by tribocouple of the aircraft chassis are presented.     

盘丝极心偏对三爪自定心卡盘找标精度影响的分析

三爪自定心卡盘作为机床的主要附件,已有一百多年的发展历史,尽管目前随着数控技术的不断发展,越来越多地需求高速动力卡盘,但三爪自定心卡盘目前仍有一定的市场。 要保证卡盘可靠地夹紧工件,必须使其有可靠的夹持精度;要保持卡盘的精度,必须要严格控制各零部件公差及误差,如盘丝的极心偏。 　　极心偏是形成圆的渐开线的基圆圆心 (极心 )与盘丝内孔中心不同心所造成的偏差值。它对卡盘精度的影响分两种情况,一是卡爪夹持弧采用配磨,二是卡爪夹持弧采用单磨。本文主要探讨配磨时的影响。 　　卡爪夹持弧采用配磨,即每台卡盘整体…     

圆柱面素线的直线度公差带解析

详细分析了圆柱面素线的直线度公差带在新旧标准中定义和解释的区别，并从对圆柱面素线实际要素检测的角度，提出了推行新标准的实际意义。     

双丝杠驱动机构同步分析

介绍了双丝杠驱动机构工作原理,论述了双丝杠运动产生不同步的原因以及如何判定与解决同步问题。     

膨胀套导向机构的设计

通过分析膨胀套在实际使用产生滑移受阻现象、卡死现象原因的实质,并在分析产生问题原因的基础上提出了改进措施即：增加导向机构。     

广州地铁APM列车制动机理分析

根据广州市珠江新城旅客自动运输系统(APM)列车的运行特点,介绍APM列车制动系统的制动方式及其特点,分析APM列车动态制动和摩擦制动的工作机理及其区别和联系,阐明APM列车制动系统的电控制过程和气控制过程,从而为APM列车制动系统的维护和管理提供一定的依据.     

柴油机连杆疲劳失效的影响因素分析

运用有限元方法与疲劳寿命预测理论,对柴油机连杆在疲劳耐久性试验条件下的三维应力分布和疲劳寿命进行了数值模拟。通过对比连杆疲劳试验与寿命预估结果,结合连杆疲劳断口的微观分析,表明残余压应力使疲劳裂纹源的位置向连杆次表层推移,对高强度连杆的疲劳寿命具有重要影响。