硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=1：1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。     

有机胺催化一缩二丙二醇合成工艺研究

以有机胺AEDA为催化剂,环氧丙烷(PO)和丙二醇(PDO)为原料合成了一缩二丙二醇,对其合成工艺条件进行了初步研究。通过正交实验得出最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力202.64 kPa,反应时间90 min,n(PDO)∶n(PO)为2.0,催化剂用量为环氧丙烷摩尔质量的0.10。此时,一缩二丙二醇的收率可达83.8%,选择性91.2%以上。产品薄层色谱图和标准品图谱吻合。     

ZnMgAl复合氧化物五催化合成丙二醇苯醚

以不同类水滑石化合物为前驱体制得的复合氧化物作为合成丙二醇苯醚反应的固体碱催化剂，考察了催化剂组成、结构及反应条件对催化合成丙二醇苯醚反应的影响。结果发现，在所制备的固体碱催化剂中ZnMgAl复合氧化物显示出高效的催化活性和选择性，在催化剂用量为1. 1%，C₆H₅OH/PO摩尔比为1∶1，反应温度为413 K和反应时间为5 h的条件下，环氧丙烷的转化率达到97. 2%，丙二醇苯醚的选择性达93. 4%。     

1,2-丙二醇二硝酸酯的绿色合成

为解决硝硫混酸法合成1,2-丙二醇二硝酸酯(PGDN)过程中存在的环境污染问题,提出了N2O5硝化环氧丙烷(PO)制备1,2-丙二醇二硝酸酯的方法,该反应原子经济性高,环境友好.研究了原料滴加顺序、原料配比、反应温度、溶剂等因素对反应收率和选择性的影响.结果表明,将PO滴至N:O5/有机溶剂,N2Os与PO的摩尔比1.1∶1.0,反应温度15℃,溶剂采用CH:Cl2为最佳反应条件;1,2-丙二醇二硝酸酯的收率达96.3%,选择性接近100%.     

碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以单质碘为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1mol,1,2-丙二醇的用量为0.18mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量1.2g,反应温度60℃,反应时间20min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达91.3%以上。     

固体碱催化剂KF/MgO催化合成丙二醇丁醚的绿色工艺研究

采用固体碱催化剂KF/MgO催化环氧丙烷(PO)和正丁醇合成丙二醇丁醚,对催化剂进行了XRD、TEM、CO₂-TPD表征,经FT-IR表征确认目标产物为丙二醇丁醚。同时对合成丙二醇丁醚的反应工艺进行了研究,优化了反应工艺。研究结果表明:适宜的工艺条件为反应温度130 ℃,催化剂用量为原料总质量的1.5%,n(丁醇)∶n(环氧丙烷)为4∶1。在此条件下,PO转化率达97.88%,丙二醇丁醚产率达81.34%。同时对催化剂使用寿命进行了考察,在重复使用4次之后,催化剂依然保持较高的活性,PO转化率达90.86%,丙二醇丁醚产率达76.13%。     

硫酸高铈催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 m in的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经气相色谱定量分析,纯度>98.0%。     

固体超强酸催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮

研究了以专利SO2-4/MxOy型固体超强酸为催化剂催化合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的反应.较系统地考察了反应温度、催化剂用量、反应时间以及带水剂对缩酮化反应的影响.实验结果表明:在n(1,2-丙二醇):n(苯乙酮)=1.4:1,固体超强酸催化剂用量为反应物总质量的8%,采用二甲苯作带水剂,反应3 h的优化条件下,苯乙酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94.67%.     

丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究

采用固体酸催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯。测定了化学平衡常数Kp,在 36 3、373K反应温度下分别为 0 8749、0 9118。在n(HAc)∶n(丙二醇甲醚 ) =3∶1,液体空速 4～ 10h-1,反应温度36 3～ 383K工艺条件下 ,丙二醇甲醚转化率可以大于 70 % ,丙二醇甲醚乙酸酯的选择性大于96 % ,6 2 0h寿命实验表明催化剂没有明显的失活现象。     

MgO催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯

采用8种金属氧化物为催化剂,考察了其在尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应中的催化性能。研究表明,以干燥法制备的MgO催化活性较好。通过工艺条件优化,在MgO用量为反应物总质量的3.2%,n(尿素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2,反应温度160℃,反应时间4 h的条件下,碳酸丙烯酯收率为87%。用XRD、BET对催化剂进行了表征。MgO比表面积是影响其催化活性的主要因素之一。     

丙烯二聚合成四甲基乙烯均相催化剂的研究

研究了在均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯 (DMB - 2 )反应中 ,Ziegler型均相催化剂的组成对反应活性与选择性的影响。实验确定了均相催化剂组成为氯化镍、三乙基铝、三异丙基膦、五氯苯酚和异戊二烯 (isoprene) ,并在氯苯为溶剂 4～ 6℃反应温度和干燥N2 气氛下 ,制得该均相催化剂。当它的配比为n(NiCl2 )∶n(AlEt3 )∶n[P(i Pr) 3 ]∶n(C6Cl5OH)∶n(isoprene) =1∶30∶2∶72∶16 0时 ,制得的催化剂用于均相催化丙烯二聚合成四甲基乙烯有较好的反应活性与选择性 ,丙烯转化率为 5 5 %～ 5 7% ,四甲基乙烯选择性为 44 %～ 46 %。     

尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的中试研究

在小试基础上,对尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯进行了千吨级中试研究。中试试验结果表明,在反应温度120~180℃、反应压力30~60 kPa、反应时间2~4 h、尿素与丙二醇物质的量之比1.0∶1.5、催化剂使用量为1%(质量分数)的条件下,产品碳酸丙烯酯的收率为92%~95%。在反应过程中,催化剂采用过滤的方法回收后可循环使用;反应产物经减压精馏后,产品碳酸丙烯酯的纯度为99.5%(质量分数)以上,各项质量指标均达到了优级品的要求。     

丙二醇单烷基醚的合成

介绍了低温、常压下用环氧丙烷与低级脂肪醇在一种BF3改进催化剂作用下合成丙二醇单烷基醚的方法。通过实验考察了影响转化率的因素 ,并对两种不同产物的合成进行比较 ,给出了适宜的反应条件和经济的生产过程     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以固载杂多酸盐TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过环己酮和 1 ,2 丙二醇反应合成了环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮 ,探讨TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :TiSiW1 2 O4 0 /TiO2 是合成环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1 0∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min的优化条件下 ,环己酮 1 ,2 丙二醇缩酮的收率可达 92 2 %。     

铅、锌化合物催化尿素与1,2-丙二醇制备碳酸丙烯酯

以铅、锌的化合物为催化剂,进行尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯的反应,所用的铅、锌化合物催化剂均有活性,其中碳酸铅的催化活性最高。以碳酸铅为催化剂,在催化剂用量为反应物总质量的3%,n(1,2-丙二醇)/n(尿素)=3,反应温度160℃,反应时间6 h的条件下,碳酸丙烯酯的收率为98.2%。反应为多相催化体系,简单过滤即可实现催化剂与产物的分离。已完成5 L的扩试,碳酸丙烯酯收率为96%。     

丙二醇甲醚醋酸酯的合成研究

采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104～110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。     

固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛

研究了固体超强酸催化合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的工艺。制备得到一系列固体超强酸,比较其对合成香草醛1,2-丙二醇缩醛的催化效果,其中SO42-/ZrO2最佳,固体超强酸催化效果均优于磷酸和柠檬酸。采用SO42-/ZrO2催化剂适宜的工艺条件为:香草醛用量为0.05mol,n(香草醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶2.4;带水剂为甲苯(20mL);催化剂用量为香草醛质量的0.25%;反应时间为1.0h。在该条件下,香草醛1,2-丙二醇缩醛收率为95.1%,经减压蒸馏后,总收率90.5%,相对质量分数为99.5%。利用红外、气质联用对产物结构进行了鉴定。将该催化剂焙烧后放置20d使用,收率仍可达91.1%。该工艺具有反应时间短,催化剂活性高、稳定,后处理简单等特点。