20%氟啶虫酰胺SC配方的研制

通过试验优化得到20%氟啶虫酰胺悬浮剂的最佳配方。20%氟啶虫酰胺悬浮剂配方为:氟啶虫酰胺20%、CF20S 2.0%、500LQ 1.0%、A788 1.0%、IP 1.0%、丙二醇4.0%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝1.0%、防腐剂0.1%、有机硅消泡剂0.2%,水补足至100%。该悬浮剂热贮和冷贮后无分层、析晶及结块等现象,分解率和悬浮率均合格,产品其它指标符合悬浮剂的要求。室内生测和田间试验结果表明,该悬浮剂对苹果树蚜虫具有较好的速效性和持效性。     

50％氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱法测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯复配制剂的含量.[方法]采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯的含量.[结果]氟啶虫酰胺的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.083、0.54％、99....     

氟啶虫酰胺干悬浮剂稳定性影响因素的研究

结合对氟啶虫酰胺干悬浮剂的制备,综合讨论了填料、润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂等组成成分和加工工艺对氟啶虫酰胺干悬浮剂稳定性的影响。这对氟啶虫酰胺干悬浮剂配方的研究具有较好的参考价值。     

15%多杀霉素·螺虫乙酯悬浮剂的研制

制备15%多杀霉素·螺虫乙酯悬浮剂。通过对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂进行筛选,确定了15%多杀菌素·螺虫乙酯悬浮剂的优选配方：多杀霉素5%,螺虫乙酯10%,分散剂Agrilan 788 2%,润湿分散剂JR-P 2%、Ethylan NS-500LQ 2%,增稠剂黄原胶0.1%、硅酸镁铝2.0%,防冻剂丙二醇5%,消泡剂1522 0.3%,防腐剂卡松0.2%,去离子水补足100%。制备的产品悬浮率≥95%,平均粒径≤3.4μm,起泡时间短,自动分散性能好,热储稳定性好,各项指标均符合悬浮剂的标准。     

3种杀虫剂在豇豆中的残留行为及膳食风险评估

[目的]规范溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈3种新药剂在豇豆上的使用。[方法]开展了3种杀虫剂在豇豆上的残留行为及膳食风险评估研究。[结果]溴虫氟苯双酰胺、双丙环虫酯和氟啶虫胺腈在豇豆上的半衰期分别为3.1、2.2、3.6 d。在采收间隔期为1、3、7 d时，3种农药的NEDI仅为ADI的0.1%～4.1%，膳食风险可接受。[结论]推荐5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂、50 g/L双丙环虫酯可分散液剂和50%氟啶虫胺腈水分散粒剂分别按照50、50、100 g a.i./hm2在豇豆上喷施，3种农药的共同安全间隔期可设为1 d。     

100 g/L螺虫乙酯纳米悬浮剂的配方研制及其药效评价

研究开发了采用两级湿法研磨方法制备100 g/L螺虫乙酯纳米悬浮剂。通过对润湿分散剂、增稠剂的筛选，确定配方组成：螺虫乙酯原药(折百) 9.7%、4913 3%、TRST 5%、500LQ 4%、丙三醇5%、黄原胶0.1%、硅酸镁铝0.5%、卡松0.15%、T205 0.1%、去离子水补足100%。通过田间药效试验验证，药后14 d，对烟粉虱若虫的防效在77.8%以上，其中135 g a.i./hm²处理的防效为90.9%，显著高于同剂量常规悬浮剂防治效果。该螺虫乙酯纳米剂型产品稳定性好，具有较高开发及推广价值。     

10％三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈SC的研制

[目的]制备10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[方法]采用湿法研磨制备工艺,通过粒径、分散度、黏度、冷贮和热贮稳定性等指标的测试,对其配方中的湿润分散剂、增稠剂、防冻剂进行了筛选。[结果]三氟苯嘧啶3%,氟啶虫胺腈7%,有机硅1%,农乳700#6%,木质素磺酸钠0.2%,分散剂(SC) 4%,宁乳34#3%,黄原胶0.2%,丙三醇4%,水补足至100%,可制得合格的10%三氟苯嘧啶·氟啶虫胺腈悬浮剂。[结论]该制剂的共毒系数174.73,表现为明显增效作用,田间防治飞虱效果明显。各项指标均符合悬浮剂的要求。     

20%依维菌素·氟虫双酰胺悬浮剂的研制

通过对20%依维菌素.氟虫双酰胺悬浮剂(SC)助剂筛选实验,确定了最佳制剂配方:依维菌素6.7%,氟虫双酰胺13.3%、TERSPERSER2500 2%,BY-140 2%,SP-SC29 2%,防冻剂丙二醇4%,硅酸镁铝1%,黄原胶0.1%,有机硅消泡剂0.2%,用去离子水补至100%。通过室内毒力测定表明依维菌素与氟虫双酰胺配比为6.7∶13.3对稻纵卷叶螟具有明显的增效作用。     

桶混助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂防治桃树桑白蚧的增效作用

[目的]探索桶混助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂的增效作用。[方法]以桃叶为靶标，测定SP-017助剂、Silwet 806、罗普瑞助剂对30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂表面张力、接触角、持留量等指标的影响，并进行桃树桑白蚧药效试验。[结果]30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂桶混罗普瑞助剂后，表面张力与接触角均减小，持留量增加。罗普瑞助剂以667～1000 mg/L(制剂用量)桶混使用时，对桃树桑白蚧的防效显著提升。[结论]罗普瑞助剂可显著增强30%螺虫乙酯·噻虫胺悬浮剂的防效。     

15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂防治桃蚜药效试验

为明确15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂对桃蚜的田间防效,2017—2018年分别在河南、河北、辽宁3省的不同桃园进行了药效试验。结果表明,15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂有效剂量为33.3~37.5 mg/L时对桃蚜防效很好,药后7、14 d的防效均在90%以上,对所有供试桃树安全。建议最好在春季桃蚜初发期至初盛期喷洒用药。     

24%螺虫乙酯悬浮剂拌种包衣防治苗床期危害棉苗盲蝽的效果

用24%螺虫乙酯悬浮剂10 mL拌种300 g脱绒后光子棉种,以3%克百威颗粒剂50 g/m~2苗床营养钵撒施为CK1,空白对照为CK2。结果表明:螺虫乙酯悬浮剂包衣盲蝽棉苗危害率26%,防效35.8%,高于克百威颗粒剂撒施对照棉苗危害率4.5个百分点,防效低于克百威颗粒剂11.11个百分点,差异均不显著;螺虫乙酯悬浮剂棉苗危害率低于空白对照14.5个百分点,有差异,但不显著;2个对照之间差异显著。试验显示新内吸杀虫剂螺虫乙酯悬浮剂拌种包衣法防治棉苗床盲蝽可以取代高毒内吸杀虫剂3%克百威颗粒剂苗床撒施法。     

不同增效剂对46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂防治桃蚜的减量增效作用

对筛选的7种增效剂配方进行界面性能评价,并探究7种增效剂与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂产品桶混后界面性能及对桃树蚜虫的防效。结果显示：与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂单用相比,桶混时加入增效剂2 000倍稀释液,可显著降低46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂使用量25%左右,提高桃树蚜虫防治效果15%以上;助剂中以F-8690及SILWET 625的接触角最小,黏附张力最大,其实际田间应用效果也显著优于其他助剂,具有较好的应用前景和推广价值。     

螺虫乙酯·虫螨腈复配悬浮剂高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱分析方法对22%螺虫乙酯·虫螨腈悬浮剂复配进行分析。使用SB-C18色谱柱和DAD检测器,以甲醇-水为流动相。用外标法对有效成分进行分析定量。本方法测得螺虫乙酯和虫螨腈的相关系数为0.9999,标准偏差分别为0.056、0.063,变异系数分别为0.50%、0.57%,平均回收率分别为100.6%、100.8%。     

22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定22%螺虫乙酯·啶虫脒悬浮剂中有效成分的分析方法。采用Diamonsil C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,在220 nm波长下同时测定试样中螺虫乙酯和啶虫脒的含量。分析结果表明,螺虫乙酯和啶虫脒的标准偏差分别为0.083和0.072,变异系数分别为0.73%和0.64%,平均回收率分别为100.18%和99.56%。该方法具有较高的精密度与准确度,操作简便,分离效果好。     

15％氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂的液相色谱法分析

建立了同时测定15％氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂中2个有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持.用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,在244 nm检测波长下,对氟啶虫酰胺和联苯菊酯同时进行分离和定量检测.结果表明,在试验条件下,氟啶虫酰胺和联苯菊酯的质量浓度与...     

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法，以甲醇+水(75∶25，体积比)为流动相，C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明，噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 0，标准偏差为0.10和0.06，变异系数为0.38%和0.46%，平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高，适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。     

氟啶虫胺腈对苹果黄蚜室内毒力测定及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜的杀虫活性及田间防治效果,并与螺虫乙酯、吡虫啉和3种植物源杀虫剂的田间防治效果进行比较,为合理防治苹果黄蚜提供依据。[方法]采用连续浸液法和浸叶法进行室内毒力测定,采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的LC50和LC95值分别是20.68、390.56mg/L,表现出较高的生物活性。药后3d,50%氟啶虫胺腈WG50.0~62.5mga.i./L对苹果黄蚜的防效为81.05%~92.25%,药后7~15 d的防治效果为92.39%~99.65%,具有良好速效性和持效性。氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的速效性好于螺虫乙酯,持效性和整体防治效果与螺虫乙酯相同;氟啶虫胺腈的速效性与吡虫啉相同,但同时期的防治效果高于吡虫啉。3种植物源杀虫剂蛇床子提取物、鱼藤提取物和除虫菊素对苹果黄蚜的防治效果均较低。[结论]综合比较所有供试杀虫剂的防治效果,50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜防效最好,在苹果黄蚜发生期用该杀虫剂50.0~62.5 mg a.i./L进行常规喷雾处理,持效期在15 d以上。     

氟啶虫酰胺衍生物的设计合成与生物活性

以石原产业的商品化杀虫剂氟啶虫酰胺为先导,通过变换吡啶环上羧基的位置,设计、合成了10种氟啶虫酰胺衍生物,并对其进行了~1H NMR结构表征和杀虫活性测试。杀虫活性测定结果初步表明,所设计、合成的部分氟啶虫酰胺衍生物在500 mg/L浓度下对苜蓿蚜有一定的杀虫活性,如化合物A2和A9对苜蓿蚜的致死率为30%。为氟啶虫酰胺类衍生物的设计合成提供参考。     

放射性同位素示踪法研究氟啶虫酰胺在蛋鸡中的排泄

为了研究氟啶虫酰胺在蛋鸡中的排泄,本研究采用放射性同位素14C标记氟啶虫酰胺,以蛋鸡为试验材料,通过胶囊经口方式给药,并对给药胶囊稳定性进行考察,采用氧化燃烧的方法对粪便中的总放射性残留进行分析,采用液体闪烁计数分析仪（LSC）对鸡蛋及清洗液进行总放射性残留的分析。试验结果显示,在给药过程中胶囊中的氟啶虫酰胺稳定,2次平行样品的放射化学纯度偏差为0.101%。鸡蛋样品的残留量为0.239～1.570 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为2.364 mg,占总给药量的3.01%;粪便样品的残留量为4.73～12.70 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为69.58 mg,占总给药量的88.8%;粪便清洗液样品的残留量为0.756 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为0.675 mg,占总给药量的0.861%;受试物质氟啶虫酰胺的总物质平衡回收率为92.7%。研究表明,氟啶虫酰胺在蛋鸡体内主要通过粪便排泄,鸡蛋中的排泄量较低,并且在蛋鸡其他组织中分布较少。     

氟啶虫酰胺分析方法述评

总结了文献报道的氟啶虫酰胺的分析方法。氟啶虫酰胺的分析主要采用液质联用、气相色谱分析方法,可用于氟啶虫酰胺原药、代谢物和残留物分析。