11—钨锌合铝杂多酸的合成和表征及其催化性能

采用离子交换冷冻法制得１１钨锌合铝杂多酸Ｈ７［Ａｌ（Ｈ２Ｏ）ＺｎＷ１１Ｏ３９］·１２Ｈ２Ｏ。确定了反应的ｐＨ值和物料的最佳比。用元素分析、电位滴定、红外光谱、紫外光谱、Ｘ射线粉末衍射和热分析等对合成产物进行了表征。电位滴定表明其７个质子是两步离解的。红外光谱给出了４个特征峰,紫外光谱给出了两个强的荷移跃迁谱带。根据Ｘ射线粉末衍射实验结果,确认１１钨锌合铝杂多酸具有Ｋｅｇｇｉｎ结构。在此基础上,对其在合成己二酸二（２乙基己）酯（ＤＯＡ）中的催化性能进行了研究,其选择性为９９．９％,产率为９３．９％。     

溶胶-凝胶法制备具有碱激发活性的无定形Al2O3-2SiO2粉体

以正硅酸乙酯（TEOS）和水合硝酸铝（ANN）为原料，采用溶胶-凝胶法合成了无定形Al2O3-2SiO2粉体。通过XRD与FT-IR对其无定形相结构进行了表征，发现其结构与偏高岭土相似。为了考察粉体的碱激发活性，用SiO2／Na2O摩尔比为1．2的硅酸钠溶液对其进行碱激发试验，结果表明合成的无定形Al2O3-2SiO2粉体具有碱激活性，3d抗压强度达到24MPa。     

Al2O3原料种类对固相反应法合成锌铝尖晶石的影响

采用固相反应法,合成了锌铝尖晶石粉体。运用热分析、XRD、SEM分析等方法,研究了Al2O3原料种类对合成锌铝尖晶石的影响。研究表明:原料种类对合成反应开始温度有直接影响,以Al(OH)3作为Al2O3的原料与以非活性Al2O3作原料相比,生成锌铝尖晶石的开始反应温度降低近400℃;XRD和SEM分析表明,以Al(OH)3作为Al2O3的原料,锌铝尖晶石的开始生成温度为800℃,随合成反应温度升高,锌铝尖晶石的生成量显著增加;以ZnO、Al(OH)3为原料合成锌铝尖晶石的最佳合成温度为1200℃,保温时间为3h,合成得到的锌铝尖晶石呈立方晶粒,晶形发育完整,平均粒径为15μm。     

钨和H13钢的耐铝液腐蚀-磨损性能与机理EI北大核心CSCD

通过铝液中的静态腐蚀,高温下的摩擦磨损和铝液中的腐蚀-磨损试验,对钨和H13钢的耐铝液腐蚀-磨损性能和机理进行研究。结果表明:钨在铝液中的平均腐蚀速率约为H13钢的1/14,在高温下的摩擦磨损性能与H13钢的相当,在腐蚀-磨损条件下钨的材料损失率仅约为H13钢的1/24,远远优于H13钢的耐铝液腐蚀-磨损性能。在腐蚀-磨损过程中,试验材料均发生了磨粒磨损,而钨的腐蚀-磨损表面生成的产物起到了很好的保护基体材料的作用。腐蚀和磨损的交互作用是造成试验材料在腐蚀-磨损条件下材料损失急剧增大的主要原因。     

含磺酸盐类多元共聚物的合成及阻垢性能研究

以丙烯酸（AA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酸羟丙酯（HPA）和次磷酸钠为单体,过硫酸铵为引发剂,合成多元共聚物阻垢剂,考察了共聚物阻垢性能与合成条件的关系,得出最佳合成条件。静态阻垢试验表明,该共聚物在高pH、高硬、高碱度的水质条件下,阻CaCO3、Ca3（PO4）2和锌垢的效果优于丙烯酸／丙烯酸羟丙酯、丙烯酸／有机磺酸类共聚物。     

溶剂热合成γ-AlOOE

用Al2（SO4）3、尿素和一种新型咪唑啉型表面活性剂-二（2-十一烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉）己二胺季铵盐（SUAEIHDI）为原料，以H2O／DMF、H2O／乙醇为分散介质，在150、190℃条件下，溶剂热合成了γ-AlOOH。主要讨论了溶剂和表面活性剂的协同作用、表面活性剂加入量、溶剂种类、反应温度对粒子大小和形貌的影响。     

碱溶液中添加剂对铝阳极行为的影响

为了提高铝活化性能以及降低析氢腐蚀，用电化学方法研究了在4mol／LKOH溶液中，添加剂酒石酸钾钠（C4H4O6KNa）、邻氨基苯酚（NH2C6H4OH）以及复合添加剂对铝阳极（W（AJ）=99．999％）电化学行为的影响。结果表明：C4H4O6KNa对抑制铝的析氢腐蚀作用不大，但大幅度提高铝阳极的活性。添加NH：C6H40H，主要作用是大幅度抑制铝的析氢腐蚀，对铝活性几乎无影响。复合添加剂（C4H4O6KNa＋NH2C6H4OH＋KMnO4）能明显降低铝阳极在碱性介质中的极化，提高其活性，同时析氢腐蚀也降低，其最佳配方为：15mmol/L C4H4O6KNa＋0．4mol／LNH2C6H4OH＋0．8mmol／LK2MnO4。     

ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元纳米复合粉体的制备及表征

在合成纳米ZrO2（3Y）粉体的基础上，采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备了纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2多元复合粉体。利用TEM、SEM、XRD和BET等测试手段监测整个制备工艺过程并对粉体进行表征，研究了煅烧温度对粉体成分、物相组成、晶粒尺寸以及粉体烧结活性的影响。结果表明：利用ZrOCl2·8H2O、Ca（NO3）2·4H2O、C8H20O4SI、纳米TiO2为原料，采用醇-水溶液加热法在合适的工艺条件下可以制得比表面积高，无硬团聚，平均粒子尺寸为10-20nm，各组分分布均匀的纳米ZrO2（3Y）-CaO-SiO2-TiO2复合粉体，该粉体表现出良好的烧结性能，在1300℃真空热压烧结后其相对密度可达97．8％。     

碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

AZ91D镁合金电镀铜前处理工艺研究

用电化学法和表面形貌观察研究AZ91D镁合金电镀铜前酸洗活化及浸锌过程的一些主要影响因素．结果表明,镁合金的酸洗活化液组成对镁合金表面的光洁度有较大影响,复合组分（C2H2O4·2H2O＋NaF）酸洗活化效果明显好于单一组分（C2H2O4·2H2O）的酸洗活化液,酸洗活化的温度以常温为宜．最佳酸洗活化工艺为：12g／L...     

新型萃取剂YORS萃取Zn(Ⅱ)-NH_3配合物体系中的锌

为有效地富集低品位氧化锌矿氨浸液中的锌离子,使用新型萃取剂2-乙酰基-3-氧代-二硫代丁酸-十四烷基酯(YORS)从Zn(Ⅱ)-NH3配合物体系中萃取锌。研究结果表明:在有机相组成50%YORS+45%H(稀释剂)+5%P(添加剂)、相比V(A)/V(O)=2-1、温度298.15 K、振荡时间5 min、总氨浓度2 mol/L、水相初始pH 9~11的最优条件下,锌的平均萃取率达97%以上,分配比Dex=41.74。对萃取剂和负载有机相进行红外光谱和紫外光谱分析,得到萃取剂和萃合物的分子结构,并证实在锌的萃取过程中萃取剂中的β-二酮与游离态Zn2+作用生成配合物,NH3未被萃取。     

Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷的制备及其性能

以工业级α-Al2O3、金红石型TiO2和轻质MgO粉体为原料，过量配置α-Al2O3，采用固相反应法于1400℃煅烧实现了Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相粉体的原位合成，实现两相的均匀混合，原位制备出性能良好的Al2O3／Al2（1-0．2）Mg0．2Ti（1＋0．2）O5基复相陶瓷。利用XRD对原位合成的复相陶瓷粉体的相组成进行了表征，利用FESEM观察了复相陶瓷的断口形貌，测量了复相陶瓷的烧结密度、抗弯强度和热膨胀系数，研究了第二相Al2O3的引入量对钛酸铝基陶瓷的微观结构、抗弯强度和热膨胀性能的影响。结果显示，当复相Al2O3的引入量为15％（质量分数）时，钛酸铝基复相陶瓷的抗弯强度提高到108MPa，并且具有较低地热膨胀系数0．7×10^-6／℃。     

溶胶凝胶法合成含锌羟基磷灰石粉体

以Ca(NO3)2·4H2O、P2O5和Zn(N03)2·6H2O的乙醇溶液为原料,用溶胶凝胶法合成含锌羟基磷灰石(Zn-HA)粉体.采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、热重差热(TG-DTA)对Zn-HA的晶相、形貌、化学组成和热稳定性进行了分析.结果表明:锌取代部分钙进入HA的晶格中降低了磷灰石的颗粒尺寸;当锌含量低于40%时,不会改变HA的晶体结构,但因锌离子半径小于钙离子半径,导致HA的结晶度降低,微晶尺寸减小.TG-DTA分析表明,锌掺入降低姒的热稳定性.     

ZrB2-Al2O3复合粉体的制备及应用综述

以ZrO2（或ZrOCl2·8H2O）、B2O3（或H3BO3）和工业Al粉为原料,在氩（氮）气气氛中合成了ZrB2-Al2O3复合粉体,较佳的摩尔配比为ZrO2（ZrOCl2·8H2O）：H3BO3：Al=3：6：20。自蔓延高温合成法、微波法以及高能球磨法合成的复合粉体晶粒细小,具有良好的成型性和烧结性。ZrB2-Al2O3复合粉体可用来制备高性能陶瓷以及作为含碳耐火材料的添加剂来提高材料的抗氧化性和抗侵蚀性,此复合粉体在磨料磨具工业也有广阔的应用前景。     

制备纳米WC的热力学分析

以钨粉为钨源,酚醛树脂(PF)为碳源,采用溶胶-凝胶法制备碳化钨(WC)。通过X射线衍射、扫描电镜对样品进行表征。从热力学系统分析W氧化物的还原过程,WC的合成过程,以及碳化时间和碳化温度对产物的影响。结果表明:钨的化合物主要是由H2还原成钨单质,其形成过程为WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W;WC的形成过程为W2C→WC→W2C。     

咪唑啉表面活性剂的合成及用于制备ZnSe纳米材料

合成了两种咪唑啉型双子表面活性剂二（2-十一（十七）烷基-1-甲酰胺乙基咪唑啉）己二胺季铵盐（SUAEIHDI、SHAEIHDI），并进行了红外表征；然后以Zn（Ac）2-2H20为锌源，硒粉为硒源，水合肼为还原剂，SUAEIHDI为表面修饰剂，采用水热法于150℃反应24h，制得球形ZnSe纳米材料，用TEM、SEM、IR、UV-vis和XRD等手段对ZnSe纳米材料进行了表征，并对球形ZnSe的形成机理进行了初步探讨。结果表明：该咪唑啉型双子表面活性剂对于纳米材料具有良好的形貌控制作用和表面修饰作用。     

TIG填锌丝对接焊接镁铝异种金属

采用普通TIG电弧作为焊接热源,对镁铝异种金属进行填加锌丝的对接焊试验.并利用金相显微镜、电子探针（EPMA）、万能力学性能拉伸机等现代分析手段对所得到的接头进行测试分析.结果表明,采用这种工艺得到了锌基的合金化焊缝,实现了6061铝合金和AZ31B镁合金的连接,焊缝主要由MgZn2和少量的铝、锌的固溶体构成,焊缝和铝...     

合成温度对正极材料Li3V2（PO4）3/C性能的影响

以V2O5、NH4H2PO4、Li2CO3和C6H8O7·H2O为原料,采用溶胶-凝胶法在600～800℃下合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C,利用XRD和蓝电测试系统对材料进行表征,研究了合成温度对材料电化学性能的影响。结果表明:650℃下合成产物中开始出现Li3V2(PO4)3相,700、750和800℃下合成纯相的Li3V2(PO4)3正极材料;750℃合成的样品在放电电流密度为0.1C下首次放电容量为123.5mAh·g-1,并且随电流密度增大到10C时也有较好的循环稳定性。     

铂和钯的羟基四氨配合物的合成、表征及性能研究

合成了2种用作前驱体的新型水溶性的金属复合离子型化合物羟基四氨合铂二水合物([Pt(NH3)4](OH)2.2H2O)和羟基四氨合钯([Pd(NH3)4](OH)2)。采用元素分析、红外光谱以及¹H-NMR对产物进行了结构表征;用热重-差热(TG-TDA)测试其热分解特性,考察配合物的热稳定性能;对比评价制备DOC催化剂的性能。结果表明,TG-DTA测试显示这2种配合物分解温度均在200~400℃范围内,热稳定性能良好,制备得到的DOC催化剂具有较好的催化活性。     

铝-锌-铟-硅牺牲阳极材料电化学性能的研究

在同样条件下比较了铝-锌-铟-硅、铝-锌-铟-镉、铝-锌-铟-锡和三元锌四种阳极的化学特性,以确定铝-锌-铟-硅阳极性能的优劣。试验介质用大连老虎滩的海水和泥沙,配制成10％、40％,70％和100％的海水、淡海水和海泥。主要测定了阳极的自放电时间—电位曲线、极化特性曲线,静态充电曲线和电流效率。试验共进行240小时,自放电时间电位曲线的阳极电流密度为0.5mA/cm~2,电流效率的阳极电流密度为1mA/cm~2,静态充电通以电流密度为2.6mA/cm~3的恒定电流,极化特性曲线变化电流密度从0.5mA/cm~2至0,再增至1mA/cm~2,最后再至0.5mA/cm~2时,观察电位随电流密度的变化规律。