Sr掺杂调控钴酸镧表面氧空位及其电催化氧还原研究

选取镧系钙钛矿氧化物LaCoO3-x为研究对象,利用溶胶-凝胶法制备了不同Sr离子掺杂比的镧锶钴钙钛矿催化剂.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征手段测试了催化剂的表面化学组成和氧物种含量,采用线性扫描伏安(LSV)测试及电化学阻抗谱(EIS)等探究了不同Sr离子掺杂比对氧还原反应电催化活性的影响....     

Co-Cu-M(M=Fe,Mn,Ni,Zn,Ce)催化剂催化分解N_2O性能

采用等体积浸渍法制备了添加不同金属助剂的铜钴复合氧化物(Co/Cu质量比为0.6)催化剂,考察了其催化N_2O分解的活性。结果表明,稀土金属Ce以及过渡金属Fe对钴铜催化剂催化N_2O分解的活性有明显的促进作用。通过分析催化剂的X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)以及扫描电镜(SEM)等表征结果发现,助剂的添加并没有引起催化剂晶相结构的明显改变,但可以提高钴离子与铜离子的还原能力。尤其是添加Ce和Fe之后还原峰向低温区显著移动,从而提高了钴铜复合氧化物催化剂的活性。     

锰氧化物修饰铁酸钴纳米棒对亚甲基蓝的吸附性能

利用铁酸钴纳米纤维优良的磁性和锰氧化物优异的吸附性能,以介孔铁酸钴纤维为载体,在其表面负载纳米二氧化锰,制备了锰氧化物修饰铁酸钴纳米棒复合材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、Fourier红外光谱等测试手段对样品形貌和物相组成进行了表征。将所得样品用于去除模拟污染水体中的染料,考察了不同制备条件下所得产物对亚甲基蓝的吸附性能,探讨了吸附过程的热力学和动力学过程。结果表明:铁酸钴纳米纤维上负载锰氧化物复合材料对亚甲基蓝有优异的吸附能力,最大吸附容量可达99.60 mg/g。常温下,其吸附等温线可用Langmuir吸附模型描述,吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,吸附为放热自发过程。     

基于铕金属-有机框架荧光材料的合成及其在手印显现中的应用

采用溶剂热法合成了一种荧光铕金属-有机框架材料(Eu-MOF)并将其研磨成粉末后应用于汗液、皮脂混合潜手印的显现。通过生物显微镜、傅里叶红外光谱仪、粉末X射线衍射仪及荧光光谱仪对该粉末进行了表征。在400倍的生物显微镜下,可观察到该材料是一种六边形片状晶体,在254 nm紫外灯照射可发出较强的红色荧光。将该材料研磨成粉末后用于常规非渗透性客体表面混合手印的显现。观察其显现效果,分别从选择性、灵敏度、对比度以及背景干扰等几个方面考察该粉末的适用性。实验结果表明,铕金属-有机框架材料荧光材料的合成简单高效,该荧光粉末与手印物质结合良好,不黏附背景,显出的混合手印,纹线连贯完整,荧光均匀、强烈,利用该粉末显现常规非渗透性客体上的混合手印,显现效果良好,具有较高的对比度、灵敏度、选择性,可有效削弱客体的背景干扰。     

络合剂/表面活性剂对溶剂热法制备钴纳米花的影响

以氯化钴为钴源,在络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)存在的条件下,采用溶剂热法制备出六方密堆积晶型、形貌新颖的钴纳米花微晶。用扫描电镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,分析了络合剂和表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明:每个钴纳米花微晶由众多厚度为200 nm的钴纳米板沿中心呈辐射状展开形成;EDTA络合剂对钴纳米花的形成起到了至关重要的作用,而表面活性剂则不会显著影响产物的形貌。机理探讨表明:在EDTA的结构导向作用下,钴晶核生长成为具有板状结构的微晶;在空间位阻、板状微晶之间磁力的共同作用之下,钴板呈发散状排列方式,最终形成钴纳米花微晶。     

SiO2负载钴系催化剂的环己烯环氧化性能

采用沉积沉淀法制备不同负载量的SiO₂（硅胶）负载钴氧化物催化剂,采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、透射电镜（TEM）、N₂吸脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明钴系氧化物为Co₃O₄,并且钴氧化物均匀地负载在SiO₂（硅胶）载体上,其活性组分的粒子大小集中分布在2～10nm。将制备的催化剂应用于环己烯环氧化反应,以环己烯、分子氧为原料,异丁醛为催化助剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为反应溶剂,在高压釜中进行。同时将SiO₂负载钴氧化物催化剂与不同载体上制备的钴系催化剂进行比较,发现催化剂用量0.20g、环己烯2.00g、异丁醛3.50g、反应温度50℃、反应时间5h、氧气压力4MPa时,环己烯的转化率和环氧环己烷的选择性分别可达到66.56%和71.03%。     

“502”熏显仪器及熏显胶对显现效果影响研究

使用不同的"502"熏显仪器和熏显胶,对汗潜手印的显出率及显出效果进行比较研究。对遗留2 h内的样本和遗留7 d(168 h)后的样本,分别使用MVC?1000熏显仪和FGSP-300型502指纹熏显柜进行熏显,并分别使用北京化工厂公司生产的"502胶"、北京布兰特警用装备有限责任公司生产的"脱胶502试剂"和Foster+freeman公司生产的熏显试剂"Cyanobloom"等3种熏显胶。结果表明:从样本手印熏显后纹线的显出率、清晰程度、薄厚均匀度等分析,MVC?1000熏显仪效果好于FGSP-300型502指纹熏显柜。熏显胶的效果由高到低依次是"Cyanobloom"、"脱胶502试剂"、"502胶"。"502"熏显仪器和熏显胶对汗潜手印的显出率及显出效果影响明显,尤其是对于较为陈旧的汗潜手印效果尤为突出。     

氯化钴改性聚苯胺/炭黑超级电容器材料

采用原位化学聚合的方法合成了氯化钴改性的聚苯胺/炭黑复合材料。利用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安、恒流充放电及交流阻抗等对其微观形态和电化学性质进行了分析。结果表明,添加钴盐改性的聚苯胺复合材料的电化学活性得到提高,并且显示出良好的放电容量和较好的功率特性。     

茚二酮、1,8-二氮杂-9-芴酮和茚三酮在手印序列显现中的应用

为了提高纸张上汗潜手印的显出率,选用茚三酮、1,8-二氮杂-9-芴酮(DFO)和茚二酮3种氨基酸检测试剂,对复印纸上连续按捺5次的手印进行序列显现,探究这3种试剂联合使用时显出率较高的序列。研究结果表明单独使用1种试剂时灵敏度排序是茚二酮>DFO>茚三酮;2种试剂联用序列显出率高的是DFO→茚三酮和茚二酮→DFO;3种试剂联用序列显出率最高的是茚二酮→DFO→茚三酮。因此,在进行手印序列显现时,先使用茚二酮,再用DFO,最后用茚三酮能达到最佳显现效果。     

X射线荧光光谱法分析精对苯二甲酸装置钴、锰催化剂混合液中的钴和锰

采用X射线荧光光谱法测定精对苯二甲酸装置钴，锰催化剂混合液中的钴和锰，对X射线荧光光谱仪的校正过程进行了研究，对方法的准确度和重复性及基体不同时测试结果的变化情况进行了考察。     

ZIF-67衍生的多孔钴氧化物碳纤维制备及其储锂性能

以六水合硝酸钴、2-甲基咪唑为溶质，甲醇为溶剂，采用室温共沉淀法制备ZIF-67,并采用静电纺丝技术将ZIF-67掺杂在碳纤维中。研究了此负极材料的结构、形貌与电化学性能。由电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、综合热分析、X射线衍射（XRD）以及LAND电化学测试结果表明：以ZIF-67衍生的多孔钴氧化物碳纤维作为负极材料，具有较高比容量、良好的循环稳定性(在电流密度为100 mA·g^-1时，100次循环后比容量仍具有597.7 mAh·g^-1)。     

钛铝复合氧化物载体的制备及其性能研究

以无机钛源和铝源为原料,采用共沉淀法制备出不同钛含量的钛铝复合氧化物,采用氮气吸附-脱附曲线、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、氨气程序升温吸脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)、扫描电镜(SEM)等方法对其进行表征。结果表明,钛铝复合氧化物具有较大的比表面积和孔容,不同钛含量的钛铝复合氧化物均只有L酸,并且随着钛含量增加酸量逐渐减少、酸强度逐渐降低。二氧化钛中氧化铝的存在,提高了二氧化钛的晶型转变温度,从而提高了二氧化钛的热稳定性。     

钴掺杂氧化锰超级电容器的制备及其性能研究

用阴极还原二价锰和二价钴的方法在碳纤维上共沉积了Mn(OH)2和Co(OH)2前驱物,通过干燥和热处理过程制备了钴掺杂的氧化锰(CMO)。用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)对CMO电极的形貌、结构和元素状态进行表征,用电化学工作站研究了电极材料的电化学性能。结果显示,由于钴原子进入氧化锰晶胞中,增加氧化锰的面间距,改善了氧化锰的电化学性能。     

CuCe_(1-x)Mn_xO_y复合氧化物催化氧化碳烟颗粒性能的研究

利用反向共沉淀法合成CuCe_(1-x)Mn_xO_y复合氧化物催化剂,X射线衍射分析(XRD)和拉曼(Raman)表征结果表明,反向共沉淀法可以将Cu、Mn离子在CeO_2晶格中有效掺杂并形成晶体粒径较小的固溶体。程序升温还原(H_2-TPR)与X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明,Cu、Mn、Ce之间存在强相互作用,有效提升了氧化物的氧化还原性能。所合成的CuCe_(1-x)Mn_xO_y复合氧化物系列催化剂在碳烟颗粒催化氧化中均表现出良好的反应活性,其中CuCe_(0.8)Mn_(0.2)催化剂表现出最佳活性,T_(50)仅为354℃,并且在循环测试中也基本保持稳定。     

Co负载TiO2/氧化石墨烯纳米复合材料的水热法合成及光催化性能

首先采用改进的Hummers法制得氧化石墨烯(GO)，再利用氧化石墨烯为基体，硫酸钛和氯化钴为前驱体，并通过修饰石墨烯的聚乙烯亚胺(PEI)为交联剂，采用一步水热法成功合成了三维柱状自组装的钴负载TiO2/氧化石墨烯纳米复合材料(Co@/TiO2/PEI/RGO)。通过紫外-可见吸收光谱法、X射线衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱对复合材料的结构和光电性能进行了表征。在紫外和可见光照条件下，研究了复合材料的光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。结果表明钴负载TiO2/RGO纳米复合材料具有较高的光催化活性，在60min内降解率为99%，可循环至少10次。     

联氨还原法制备磁性钴纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,采用水合肼于乙醇体系中还原CoCl2·6H2O而得到磁性钴纳米粒子,通过X射线衍射检验确认该种方法合成的钴纳米粒子同时具有hcp相和fcc相.X射线光电子能谱的表征结果显示钴粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化.用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在30nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好.     

高温液相还原法制备超细钴粉末

利用高温液相二醇还原法,在两种表面活性剂存在下制备出磁性钴的超细粉末。利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电镜和激光光散射仪等对所制备的超细钴粉末结构、价态、颗粒尺寸分别进行了表征分析,结果表明该种方法制备的超细钴粉末具有hcp,平均粒径大约为0．4μm。     

DMAB显现纸张表面潜在手印应用研究

纸张类客体是案件现场中常见的一类检材,其表面潜在手印的显现在物证检验鉴定过程中具有重要的意义。利用氨基酸敏感试剂N,N-二甲基-4-氨基苯甲醛(DMAB)对纸张表面潜在手印进行显现研究,结果表明,当浓度为0.4%时,DMAB对纸张表面潜在手印有很好的显现效果,显现手印在490 nm光源照射时,橙色护目镜下可观察到黄色荧光。该方法显现灵敏度高、显出手印纹线清晰、与背景反差较大,对于遗留30 d的陈旧性手印仍具有良好的显现效果。     

基体表面性质对引线框架上无铅镀锡层的影响

研究了铜基引线框架基体表面性质对镀锡层的影响.扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析结果表明:镀层外观由其结晶结构决定.采用X射线光电子能谱(XPS)研究了铜基引线框架表面性质的影响.结果表明:引线框架表面铜的氧化状态对于最终所得镀锡层的性质有很大影响,当引线框架表面存在大量的CuO时,得到的镀锡层易于出现发黑等...     

还原剂对Pd/Pb_(2-x)Mn_8O_(16)催化剂微观结构与催化性能的影响

以Hollandite型氧化物Pb_(2-x)Mn_8O_(16)为载体,Na BH4、甲醛和乙二醇为还原剂,采用液相沉积还原法制备了3种载Pd催化剂,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行表征,分析了不同还原剂对催化剂微观结构、氧化还原性质及其在苯酚氧化羰基化反应中催化性能的影响。实验结果表明,Na BH4的强还原性破坏了载体Pb_(2-x)Mn_8O_(16)的结构;与甲醛相比,以乙二醇为还原剂所得的纳米钯粒子在载体上的分布更加均匀,Pd粒子的平均尺寸为4.1 nm。其中采用乙二醇为还原剂制备的Pd/Pb_(2-x)Mn_8O_(16)催化合成碳酸二苯酯的收率最高,达15.6%。