硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以硬脂酸为基本原料,与单乙醇胺反应后得到硬脂酸单乙醇酰胺,再与环氧乙烷(EO)在碱性催化剂作用下进行乙氧基化反应,合成具有不同聚合度的聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。通过红外光谱图和NMR表征,确定了产品的结构和平均聚合度,并测试了产品的表面张力、cmc值、γcmc、HLB值和浊点等表面活性。     

硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚葡萄糖苷的制备及表征

以硬脂酸、单乙醇胺、环氧乙烷、葡萄糖为原料制备了硬脂酸单乙醇酰胺聚氧乙烯醚糖苷类系列产物,中间产物和目标产物结构经IR、1HNMR表征。标题系列化合物在国内外属首次合成,是高档的非离子表面活性剂。     

期刊文献

聚氧乙烯醚型表面活性剂的合成及表面性质黄海龙,李红玉,张雷,任天瑞摘要:合成了一系列不同聚合度的聚壬基酚聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂,通过红外光谱和核磁共振等手段对其结构进行表征,用表面张力法对合成产物的表面性能进行研究。结果表明,随着表面活性剂分子中亲水基团环氧乙烷(EO)片段的增加,单体、二聚体和三聚体的临界胶束浓度(cmc)值都逐渐增大,当EO数目相同时,单体、二聚体和三聚体的cmc值依次明显降低。二聚体与三聚体都显示出很好的表面性质,其中三聚体的     

乙二醇双硬脂酸酯乙氧基化物的合成与性能研究

以乙二醇双硬脂酸酯为原料,在催化剂作用下直接与环氧乙烷(EO)进行加成反应得到具有反Bola结构的乙二醇双硬脂酸酯乙氧基化物的系列产物,通过红外光谱对产物结构进行了表征,并研究了产物的物化性能。实验结果表明,随着EO加合数的增加,产物的浊点升高;临界胶束浓度(cmc)增大,cmc时的表面张力(γcmc)先降低后升高,最低为33.18 mN·m-1;乳化力先增加后降低;去污力提高,当EO加合数为30时,产物的去污力达到93%;泡沫性能较差,为低泡类表面活性剂。     

松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸盐的表面活性

以松香醇聚氧乙烯醚为原料合成松香醇聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠(RAEOS)阴离子表面活性剂,系统研究了环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响,对产物进行了红外光谱分析并测定了其表面物理化学性能。产物表面张力为35 5～39 4mN/m,临界胶束浓度在10-3数量级,钙皂分散指数为4 3%～8 4%,泡沫性能为120～130mm,润湿力为84～230s。结果表明,所得产物是一种性能优良的表面活性剂。     

松香基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成及性能

以丙烯酸改性松香甘油酯为原料合成丙烯酸改性松香甘油酯聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸钠(ARGEOS)阴离子表面活性剂。测定了产品的表面物理化学性能,系统研究了环氧乙烷(EO)聚合度对产品表面物理化学性能的影响。与有关松香基琥珀酸单酯磺酸钠进行比较,结果表明,所得产品是一种性能优良的表面活性剂。     

烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐的合成及其表面活性

以烷基酚聚氧乙烯醚为原料 ,采用氯乙酸法合成一种非离子—阴离子型表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐NPC(Na)—n(n =2 ,7,10 ,15 ) ,并通过正交实验得到了该合成方法的最佳工艺条件。利用表面张力法研究了烷基酚聚氧乙烯醚羧甲基钠盐的有关表面化学特性 ,EO数增大时 ,临界胶团浓度CMC、表面饱和吸附量Гmax及反离子结合度K0 均减小 ,而γCMC增大 ;加入NaCl可使NPC(Na) -n的CMC、γCMC显著减小 ,该表面活性剂具有较好的抗盐性能     

非离子表面活性剂十二烷基聚甘油醚的合成与性能研究

在碱催化作用下以十二烷基缩水甘油醚(AGE)与聚甘油反应合成了一种非离子表面活性剂十二烷基聚甘油醚,并研究了不同甘油聚合度(n)对产物表面化学性能的影响。结果显示,当n=2时,γcmc和cmc最低;n=10时,泡沫性能、钙皂分散性能和增溶性能最好;n=4时,乳化性能最好。     

马来松香聚甘油酯的合成及性能研究

马来松香与聚甘油反应,合成了一种非离子表面活性剂马来松香聚甘油酯(PGMRE)。对产品结构进行了红外光谱分析,测定了产品的表面物理化学性能,合成产品临界表面张力为39 9mN/m～46 0mN/m,临界胶束浓度在9 4×10-4mol/L～2 3×10-3mol/L数量级,钙皂分散指数是9 0%～26 7%,与松节油之间的界面张力为8 0mN/m～13 9mN/m,对松节油乳化力为38s～100s,泡沫性能是11mm～65mm,润湿力为70s～102s。系统研究了甘油聚合度对产品表面物理化学性能的影响。并与聚甘油硬脂酸酯(PGSE)和聚甘油异硬脂酸酯(PGISE)的表面物理化学性能进行了比较。结果表明PGMRE是一种性能优良的非离子表面活性剂,可作为乳化剂、破乳剂和缓蚀剂等使用。     

一种非对称双尾阳离子表面活性剂的合成及表面活性研究

以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20～30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5～10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22～31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。     

对-(月桂基)苄基均质聚氧乙烯醚丙烷磺酸钠的合成与表面活性

以苯为原料先后经酰化、黄鸣龙还原、氯甲基化及威廉逊成醚等反应制得4种具有不同氧乙烯数(其氧乙烯数为1~4)的对-(月桂基)苄基均质聚氧乙烯醚醇,再和1,3-丙烷磺内酯反应得到了对应的对-(月桂基)苄基均质聚氧乙烯醚丙烷磺酸钠。用ESI-MS和1HNMR确定了化合物的结构,用两相滴定法确定了产物中活性物的质量分数均大于99%。用W ilhelmy法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC),其CMC(mmol/L)和γCMC(mN/m)分别为:0.176,34.9;0.149,34.8;0.102,33.1;0.142,34.8。结果表明:该类表面活性剂随着氧乙烯基团的增加(1~3),其CMC和γCMC都逐渐减小,但当氧乙烯数继续增大时,两个物理量都开始增大。     

Surface properties and aggregation behaviors of amphiphilic highly-branched block polyethers in aqueous solution

A series of new highly-branched block polyethers, PA-PO-EO, were synthesized via anion ring-opening polymerization of propylene oxide (PO) and ethylene oxide (EO), using phenol-amine resin (PA) as the initiator. The molecular structures were confirmed by end group analysis, FT-IR and ¹H NMR. The surface properties and self-assembly behaviors in aqueous solution were investigated by surface tension, fluorescence spectroscopy, UV–vis spectra and TEM. The results indicated that the CMC of polyethers aqueous solution presented a wide range, and the scope of CMC corresponded to the content of EO. Moreover, the proportion of PA had a great effect on the properties of the whole polymer molecules, and the number of blocks was a critical factor to the process of self-assembly. A corresponding critical size of the spherical micelles formed by different samples was presented from TEM photographs. Accordingly, the possible self-assembly mechanisms were put forward to explain the formation of all kinds of aggregates. In a word, the PA and PPO blocks aggregated to form a relatively hydrophobic core, which was stabilized by a hydrophilic PEO corona.     

OMR的合成及与其他表面活性剂混合溶液的表面性质

用酯交换甲酯化法合成出蓖麻油酸甲酯,将分离出的蓖麻醇酸甲酯与环氧乙烷反应,得到蓖麻醇酸甲酯乙氧基化物(OMR,EO平均数为10)。OMR及其与其他表面活性剂混合溶液的表面张力曲线表明,OMR分子在气液界面上的吸附和排布比较特殊,导致它的γCMC较大,为36.78 mN/m;但较大的分子结构也使它有比较低的CMC,为4.58×10-5mol/L。OMR与AEO9的混合溶液近似于理想溶液,其表面张力和CMC介于二者之间;OMR的加入能够使SDS的CMC降低近2个数量级,但混合溶液的协同作用不强;OMR与CTAB有很强的协同作用,混合溶液的表面张力曲线出现最低点,其γCMC值最小可达28.24 mN/m,远小于OMR的36.78 mN/m和CTAB的36.62 mN/m,混合溶液的CMC最低为2.80×10-5mol/L,亦低于OMR的CMC。     

Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠的合成与表面活性

以Guerbet十四醇 (C14 GA)为中间体 ,经Williamson反应合成Guerbet十四醇聚氧乙烯醚醇〔C14 GA(EO) nH ,n =1,2 ,4〕 ,再经氯磺酸酯化及NaOH中和 ,得到阴离子表面活性剂Guerbet十四醇聚氧乙烯醚硫酸钠〔C14 GA(EO) nS ,n =1,2 ,4〕。用IR、NMR和元素分析测定了所合成的表面活性剂的结构 ,并利用表面张力法测定了这些表面活性剂水溶液的表面活性。实验结果表明 :所合成的表面活性剂的结构分别为C14 GAEOS (A) ,C14 GA(EO) 2 S(B)和C14 GA(EO) 4 S(C) ;这些表面活性剂其临界胶束浓度CMC(mmol/L) ,在CMC时的表面张力γCMC(mN/m)和Krafft点 (℃ )分别为A :2 5 8mmol/L ,2 7 6mN/m ,5 9℃ ;B :0 80mmol/L ,2 6 4mN/m ,2℃和C :0 12mmol/L ,2 5 3mN/m ,0℃。均比常用的直链阴离子表面活性剂C12 H2 5SO4Na(8.6mmol/L ,4 1 2mN/m ,16℃ )有更低的CMC ,γCMC和Krafft点 ;聚氧乙烯基的引入 ,对降低CMC ,γCMC和Krafft点的效果随氧乙烯基团数目的增多 (由 1增至 4 )而加大。讨论了表面活性剂的结构和表面活性的关系     

Properties of Ethoxylated Castor Oil Acid Methyl Esters Prepared by Ethoxylation over an Alkaline Catalyst

The synthesis and properties of ethoxylated castor oil acid methyl esters (ECAME) were investigated. Ethylene oxide (EO) can react directly with the ester group and hydroxyl group of castor oil acid methyl esters in the presence of an alkaline catalyst. ECAME with different average EO adduct numbers were synthesized and, through testing the degree of EO addition, it was found that only a few EO moieties (2–4) inserted into the hydroxyl group. In addition, the physicochemical properties of ECAME were studied. ECAME can be used as nonionic surfactants with good properties.     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的合成及表面性能

以正庚醇为起始原料,经过Guerbet、Williamson等一系列反应合成出了具有支链结构的居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]。用IR、NMR测定了所合成的表面活性剂的结构;用滴体积法测定了其表面张力。结果表明:该类表面活性剂有比较好的表面性能,并且随着分子中氧乙烯(EO)单元数的增多,该系列表面活性剂[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]的临界胶团浓度(CMC)以及临界胶团浓度时的表面张力(γCMC)降低,分别为:10．50 mmol/L,27．87 mN/m;0．85 mmol/L,26．00 mN/m;0．75 mmol／L,25．20 mN/ m:0．59 mmol/L,25．18 mN/m。讨论了该类表面活性剂的结构与表面活性的关系。     

窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚的合成研究

在KOH和窄分布专用均相催化剂作用下,分别合成了2种不同平均EO加合度的AEO。根据合成过程中EO的消耗量计算得到理论平均EO加合度,气相色谱法分析了产品组成分布,对常规及窄分布AEO的EO分布、平均EO加合度对分子量分布的影响等进行了研究。结果表明,窄分布AEO气相色谱图中C_(12)(EO)_7的峰面积很小,基本看不到C_(14)(EO)_7的峰;对于常规及窄分布AEO,AEO2组分中游离脂肪醇质量分数低于AEO_(1.85),EO加合度为1～4组分的总质量分数则高于AEO1.85;窄分布AEO组分中游离脂肪醇和EO加合度大于4组分的质量分数明显低于常规AEO,而EO加合度为1～4组分的质量分数明显高于常规AEO,分子量分布呈泊松分布,表现出明显的窄分布特点。     

辛基-[ω-烷氧基-聚(氧乙烯)]基-苯磺酸钠的合成及表面活性

以正辛酸、苯酚、多缩乙二醇和溴代烷烃为原料,经酰化、酯化、Fries重排、催化加氢、威廉逊醚化及磺化等反应,合成了8种辛基-[ω-烷氧基-聚(氧乙烯)]基-苯磺酸钠表面活性剂。经红外、核磁和电喷雾质谱对产物进行了结构鉴定。用W ilhelmy法测定了该系列表面活性剂的表面张力。结果表明,合成的辛基-[ω-烷氧基-聚(氧乙烯)]基-苯磺酸钠结构明确,具有良好的表面活性,水溶液中CMC达到10-5mol/L数量级,γCMC最低达25.79mN/m;固定烷基碳数,随着EO数的增加,CMC和γCMC先降低后升高,当EO数为4时,增加烷基碳数,CMC显著降低,γCMC减小。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。