相转移催化法合成溴代烃

相转移催化法合成溴代烃＊＊张传新（商丘师范高等专科学校化学系，商丘４７６０００）溴代烃是有机合成的重要原料，也是重要的农用化学品，在油田气的开发和水质处理方面应用广泛［１］。溴代烃的合成主要是以相应的醇为原料，方法有溴磷法［２］、溴化钠－浓硫酸法［２...     

薄层溴化法测定喹硫磷的含量

目前，测定喹硫磷的含量一般采用薄层－重量法，存在测定步骤多、时间长等缺点，提出了薄层溴化法，即经薄层板的制备、薄层分离、溴化测定及计算就可得到喹硫磷的含量，确定溴化温度为３５±１℃，溴化时间为１５ｍｉｎ。变异系数为２．０９％，标准偏差为０．５７。该方法与薄层－重量法相比，节省一半的时间，且操作简单，准确、快速，适合生产厂的中控分析。     

沉淀滴定法测定镀铜液中SO_4~(2-)

基于形成硫酸钡而建立的沉淀滴定法测定硫酸根［１］或容量法测定硫酸根［２］，虽分析速度有所改善，但由于缺乏适宜的指示剂，准确度不够理想。本文提出在ｐＨ３的微酸性介质中，以ＫＩ为指示剂，铅钡混合标液滴定ＳＯ４２－的分析方法。该法简便、快速。１实验１．１试...     

相转移催化法合成毒鼠磷

相转移催化法合成毒鼠磷叶定岳，董志军，苏强，王淑英（辽宁省化工研究院，大连１１６０２３）一、前言笔者在十多年前报道过有机磷杀鼠剂毒鼠磷和溴代毒鼠磷的合成￣［１、２］，当时主要参考德国拜耳公司的专利￣［３、４］，并有所改进，但缚酸剂仍然是使用昂贵的三乙...     

［EMIM］Br-AlCl3离子液体的合成

采用N-甲基咪唑、溴乙烷、AlCl₃常规回流法以及微波法合成离子液体,研究［EMIM］Br中间体的产率;采用量子化学方法计算离子液体结构,明确合成反应的机理;通过紫外光谱和红外光谱表征［EMIM］Br-AlCl₃离子液体的结构;测试离子液体的密度、电导率等性质。结果表明：常规回流法以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,在70℃温度下反应5 h,反应产率为87.9%;微波法反应时间1000 s,产率为94.2%;40℃下密度为1.46 g·cm^-3,电导率为21 S·m^-1;用DFT B3LYP 量子化学计算方法研究离子液体的构型,离子液体的合成反应遵循SN2反应机理;紫外光谱和红外光谱表征了［EMIM］Br和AlCl₃/［EMIM］Br离子液体的结构。     

Synthesis of ［EMIM］Br-AlCl3 ionic liquid

采用N-甲基咪唑、溴乙烷、AlCl₃常规回流法以及微波法合成离子液体,研究［EMIM］Br中间体的产率;采用量子化学方法计算离子液体结构,明确合成反应的机理;通过紫外光谱和红外光谱表征［EMIM］Br-AlCl₃离子液体的结构;测试离子液体的密度、电导率等性质。结果表明：常规回流法以N-甲基咪唑和溴乙烷为原料,在70℃温度下反应5 h,反应产率为87.9%;微波法反应时间1000 s,产率为94.2%;40℃下密度为1.46 g·cm^-3,电导率为21 S·m^-1;用DFT B3LYP 量子化学计算方法研究离子液体的构型,离子液体的合成反应遵循SN2反应机理;紫外光谱和红外光谱表征了［EMIM］Br和AlCl₃/［EMIM］Br离子液体的结构。     

高粘度聚酯的新制法

高粘度聚酯的新制法据介绍，日本三菱人造丝公司新近开发出一种新的高粘度聚酯的方法。该法是以ＰＴＡ和ＥＧ为原料，先酯化制成［η］为０．４ｄｌ／ｇ以下，端羧基浓度为９０×［η］－０．４μｅｑ／ｇ以下的预聚物。然后向此预聚物中添加Ｓｂ２Ｏ３，并供给筒状的终缩...     

气相催化法合成氯化亚砜

气相催化法合成氯化亚砜唐杜陵，张曼征，黄文丰，周忠信，李建新（湖北省化学研究所．武汉４３００７４）氯化亚砜［１］在有机合成上很重要，如氯化［２］、羧酸酰氯化［３］并醇解或氨（胺）解生成酯或酰胺，胺环化生成噻唑［４］和噻吩［５］等化合物，氯磺化及硫化物...     

6－甲基尿嘧啶合的改进

６－甲基尿嘧啶合的改进蒋忠良，施宪法，栾家国（同济大学化学系上海２０００９２）６－甲基尿嘧啶具有生物活性，是一种重要的医药中间体［１］。其合成方法按原料来分主要有两种：１）双乙烯酮法［２］，２）乙酸乙酸酯法［３］。方法１）因原料难得，成本高，实际很少...     

2，4－二氟溴苯的合成方法的改进

２，４－二氟溴苯的合成方法的改进傅建龙，丁光月（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４１）２，４－二氟溴苯是合成高效抗真菌新药氟康唑的原料之一［１，２］，其合成方法主要包括间二氟苯直接澳化制备［２，３］和２，４－二氯苯胺经重氮化然后溴代来制备［３］。...     

薄层色谱分离—溴量法测定水胺硫磷

本文采用了薄层色谱分离－溴量法测定水胺硫磷的含量。试样在石油醚：氯仿：乙酸乙酯＝１０：２：２的展开剂中，水胺硫磷与杂质分离良好。该法操作方便，精密度和准确性较好。试样测定结果的相对标准偏差为０．２８％。加入回收率达９９．１％￣１０１．６％。     

取代的苄基巴豆基醚的合成

取代的苄基巴豆基醚的合成周亚洲，曾汉维（孝感师专化学系，孝感４３２１００）（华南理工大学应用化学系，广州５１０６４１）制备混合醚一般采用Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法或改进的Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法［１］。我们以取代的苄溴和巴豆醇为中间体，通过改进的Ｗｉｌｌｉ...     

高效液相色谱法同时测定棉安磷地安磷及其制剂含量的研究

高效液相色谱法同时测定棉安磷地安磷及其制剂含量的研究徐跃（山东省农药研究所）棉安磷、地安磷均系二硫戊环类有机磷杀虫剂。其分析方法通常采用化学法、薄层色谱法￣［１］等，我国的生产厂家采用化学分析，但合成副产物影响分析结果。本文就棉安磷、地安磷均采用高效...     

题录精选

题录精选１．皮列里公司注视着未来轮胎的发展／／轮胎研究与开发，［１］，４６—４７（１９９５）（中文）２．超低压轮胎设计的概念／／ＫＰ，［６］，４３—４６（１９９４）（俄文）３．确定高层级轮胎各层帘布裁断角度的一种方法／／轮胎研究与开发，［１］，３０—...     

溴联苯的合成

溴联苯的合成史东辉，康杰，葛雪，方方，向东（清华大学化学系，北京１０００８４）溴联苯是液晶化合物制备中的一个重要中间体，通过溴联苯可以制得烷基联苯［１］、环己基联苯，然后弓队氰基就制得常用的联苯氰类液晶化合物。在合成ＣＢ－１５［即个（２－甲基丁基－３...     

分离装置的设计

分离装置的设计ｄｅｓｉｇｎｏｆｓｅｐａｒａｔｉｏｎｆａｃｉｌｉｔｙ四川轻化工学院饶安平译Ａ、除尘装置１．旋风除尘器［设计条件］分离在空气中含有密度为ρｐ［ｋｇ／ｍ￣３］的微粒子，风量为Ｑ［ｍ￣３／ｓ］，温度为ｔ［℃］。［设计计算］（１）形状不管选定图...     

立体光刻技术

立体光刻技术＊洪啸吟＊＊孟怀东阴金香（清华大学化学系，北京１０００８４）关键词立体光刻，光敏树脂，模型制造，增感传统的模型制造技术有两种方法［１］：一种是削减法，另一种方法为添加法．削减法从整块的原料开始，用工具（如刨，车床）去除不需要的部分，直至得...     

氨基酸离子液体-MDEA混合水溶液的CO2吸收性能

为改善N-甲基二乙醇胺(MDEA)水溶液对CO₂气体的吸收性能,选择了四甲基铵甘氨酸(［N₁₁₁₁］［Gly］)、四乙基铵甘氨酸(［N₂₂₂₂］［Gly］)、四甲基铵赖氨酸(［N₁₁₁₁］［Lys］)、四乙基铵赖氨酸(［N₂₂₂₂］［Lys］)4种功能性离子液体作为活化剂与其复配组成新型CO₂吸收剂。用恒定容积法考察了总质量分数为30%的混合溶液吸收CO₂的性能,分析了离子液体在水溶液中与MDEA通过质子传递相互促进吸收CO₂的机理。实验结果显示离子液体能够显著提高MDEA水溶液吸收CO₂的速率,且吸收速率随着添加量的增加而提高。在本文所用的几种混合吸收剂中,阴离子为赖氨酸的离子液体混合吸收剂具有较高的吸收负荷;而［N₁₁₁₁］［Gly］-MDEA混合溶液对CO₂的初期吸收速率最快,同时［N_1111^］［Gly］-MDEA混合吸收剂的再生效率高于其他离子液体混合吸收剂,达到98%。     

杯［6］芳烃热解及热动力学特性分析

在氮气氛围中，利用热失重分析方法对杯［6］芳烃与对叔丁基杯［6］芳烃的热解特性进行了研究，同时采用热分解动力学分析方法计算了反应过程对应的活化能以及最优机理函数方程。结果表明，对叔丁基杯［6］芳烃由于叔丁基的不稳定性导致其初始热分解温度同杯［6］芳烃相比提前约160 ℃，此之后的分解过程同杯［6］芳烃基本一致（即发生桥联的亚甲基断裂与母体苯环的热裂解），整体上残炭量杯［6］芳烃略高10 %；热解动力学分析表明，依据Kissinger和Flynn?Wall?Ozawa方法求出的杯［6］芳烃反应活化能分别是387.87 kJ/mol和376.28 kJ/mol，对叔丁基杯［6］芳烃脱叔丁基过程的化学反应活化能分别为223.56 kJ/mol和240.97 kJ/mol；依据Coats?Redfern方法求出杯［6］芳烃热解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^2/5，反应级数n=2/5，对应非等温热解机理为随机成核和随后生长反应，对叔丁基杯［6］芳烃脱叔丁基过程的热解机理函数为g（α）=［-ln（1-α）］^1/2，反应级数n=1/2，对应非等温热解机理为随机成核和随后生长反应。     

N,N′-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了Ｎ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴降冰片烷 ２,３ 二酰亚胺］（Ⅰ）。其中前四步反应与文献［１］相同,第五步反应,取２２５ｇＮ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴 ３ 羧基 降冰片烷 ２ 酰胺］（Ⅱ）于三口烧瓶中,加入８５ｍｌ二甲苯、３２ｍｌ丙酸、４滴磷酸,加热、搅拌回流脱水５ｈ,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和２％ＮａＯＨ水溶液洗涤,干燥,得１９８ｇ白４２色固体,产率８５％,与文献［１］相当。新的合成方法操作条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。