三氯化钛—重铬酸钾滴定法快速测定锰矿石中全铁

试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

配碳比对TiO2真空碳热还原的影响

以钛白粉和石墨为原料,开展TiO2/C真空碳热还原试验,考察配碳比对TiO2/C真空碳热反应历程和还原产物的影响.研究结果表明:TiO2/C真空碳热还原表现出阶段性反应特征,各阶段反应程度取决于配碳比；不同配碳比还原产物的表观差异在于游离碳含量及其赋存状态；随着配碳比升高还原产物颗粒尺寸减小、孔隙率增大；不同配碳比还原产物的电阻率介于2.61×10-3～4.20×10-3Ω·cm,导电性能介于导体和半导体之间.     

真空碳热还原法制备高纯TiB2粉末

在对碳热还原反应TiO2＋B2O3＋5C→TiB2＋5CO↑进行热力学计算的基础上，采用真空碳热还原TiO2和B2O3的方法，制备出了纯度达99．34％的TiB2粉末。研究结果表明：采用真空碳热还原法制取TiB2粉末可降低实际反应温度200℃左右；真空环境是保证获得高纯TiB2粉末的重要条件IC还原剂的适当过量能显著提高产物TiB2的纯度。     

钛精矿碳热还原制备碳氮化钛的研究

以钛精矿和石墨为原料,在氮气气氛下通过碳热还原法制备出碳氮化钛(Ti CN)粉体。结合XRD、SEM、化学成分分析和TG-DSG综合热分析研究了配碳量及反应温度对钛精矿碳热还原进程的影响。研究结果表明,配碳量的增加影响逐级还原反应温度以及反应总失重,当配碳量达到23%时碳氮化钛产物中出现游离碳。钛精矿碳热还原过程中铁氧化物优先还原,钛氧化物经逐级还原形成Ti CN,还原顺序为Ti O2→Ti4O7→Ti3O5→Ti N→Ti(C,N,O)→Ti CN。得到的碳氮化钛粉体呈微米级不规则形状。     

低温下碳还原氧化铁的催化机理研究

通过碳的气化反应、气体还原氧化铁以及碳粉还原氧化铁试验,探明了氧化铁的催化还原机理.加入催化剂后,碳的气化反应速率和铁矿的还原速率提高,并表现出相似的变化规律,K2CO3和Na2CO3的催化效果明显优于CaCO3的催化效果.对于气化反应和氧化铁的还原反应,催化剂的加入等同提高了碳的活性,由于碳活性的提高,加速了碳的气化反应进行,促进了氧化铁还原中的间接还原反应和直接还原反应,最终加速了氧化铁的还原反应.     

氧化铁皮非等温碳热还原动力学研究

采用热分析动力学方法，研究了不同升温速率条件下氧化铁皮的非等温碳热还原动力学，采用Flynn-Wall-Ozawa法和?atava-?esták法计算了反应动力学参数中的活化能，确定了反应机制函数。结果表明，随着升温速率的增大，反应的起始温度逐渐增加。当升温速率为15 K/min，反应起始温度为950℃左右，还原反应进行的最彻底，还原率几乎接近1。当还原反应进入平台期时，还原率不再随温度的变化而改变。用Flynn-Wall-Ozawa法计算的活化能为377.29 kJ/mol，碳的气化反应、化学界面反应和内扩散均在碳热还原过程中起限制作用。A_3/2是氧化铁皮碳热还原的机制函数，并根据得到的动力学参数建立了非等温还原模型，函数为g(α)=[-ln (1-α)]^2/3和f (α)=3/2(1-α)[-ln (1-α)]^1/3。     

空气气氛下钒钛铁精矿碳热还原制备Fe-Ti(C,N)复合粉末

以钒钛铁精矿和煤粉为原料,在空气气氛下通过碳热还原法制备Fe-Ti(C,N)复合粉末。通过还原产物X射线衍射分析,对空气气氛下还原温度和配碳量对钒钛铁精矿碳热还原的反应过程以及物相演变进行了研究。结果表明,随着温度的升高,反应过程中的物相演变过程为:Fe_3O_4→Fe,Fe TiO_3→Fe Ti_2O_5→Ti_4O_7→Ti_2O_3→Ti(C,N),配碳量是使反应体系处于气相平衡的关键因素。在配碳量25%时,体系内CO、CO_2和N2的分压不能达到平衡或维持反应平衡的时间很短,钒钛铁精矿不能被还原或只能部分被还原为Ti(C,N)。在还原温度1 500℃,还原时间30 min,配碳量30%的条件下,还原产物中Ti C_(1-x)N_x的颗粒尺寸约为3μm,Ti C_(1-x)N_x的C/N值为0.491 5,x=0.67。     

造孔剂法制备多孔铁碳合金的实验研究

基于水解沉淀法,通过添加造孔剂制备出了多孔铁碳合金.以Fe Cl3·6H2O为主要原料,淀粉作造孔剂,向制得的胶体中加入不同配比的淀粉,经过滤、烘干、煅烧,再在650、700、750和800℃的温度条件下用氢气还原得到产物.用SEM、XRD和X射线能谱手段对样品的微观结构和形貌进行了表征,研究了淀粉添加量、氢气还原温度对多孔铁碳合金的影响,分析了产物粒径大小与还原温度之间的关系.结果表明,淀粉的最佳添加量为22%,氢气的最佳还原温度为750℃,产物的粒径随着还原温度的升高而增大,产物微粒的平均粒径为25~55 nm,且还原产物中碳的质量分数为3%~4.5%.     

碳热预还原及二次氢还原试制超细铁粉研究北大核心

在钢带试验装置上开展了低温碳还原及氢二次还原试验试制超细金属铁粉。研究了3种不同成分的碳粉对金属铁粉产品质量的影响,结果表明低灰分、高固定碳含量碳粉符合纯金属铁粉制备的要求;添加少量催化剂,能够显著提高低温碳的还原效果,并能提高低温下的间接还原率。还原温度为850℃、加热时间为2 h、还原碳为原料中氧含量的80%,碳酸钾的加入量为0.5%~1.0%,可以得到全铁含量大于91.7%的铁粉,在此基础上750℃氢还原2 h,可以得到成分合格的超细金属铁粉,产品的D50为5~6μm,D90为10~12μm,松装密度为1.35 g/cm3。     

高岭石-C体系高温碳热反应过程

以高岭石和无机碳为原料合成SiCw/A12O3复相陶瓷粉末,借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对该陶瓷粉体进行测试表征,研究合成温度和保温时间对合成产物的影响,并初步探明高岭石碳热还原反应过程和机理。结果表明:高岭石与碳在高温下反应过程由2段组成,第1段是高岭石的低温分解,第2段是高岭石分解产物SiO2和莫来石的碳化还原。其中第2段反应又由SiO2的碳化还原和莫来石的碳化还原组成,二者是先后发生而不是并列发生。在高岭石碳热还原过程中,气-固(V-S)反应机制和固-固(S-S)反应机制均有可能发生,SiC晶须的形成由占主导地位的反应机制决定。     

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样,熔融物以热水浸取盐酸酸化后,用SnCl2-TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定球团矿中TFe含量。该法测定TFe的绝对误差<0.15%,避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。     

硫酸铜催化代替氯化汞氧化重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,首先用SnCl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),然后用TiCl。定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠作指示剂还原终点,即当Fe3+定量还原为Fe~(2+)后,过量一滴TiCl_3溶液时,可使作为指示剂的钨酸钠中的六价钨(无色)还原成蓝色的五价钨化合物,故溶液呈显蓝色。过量的TiCl_3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量TiCl_3还原剂的影响。避免了国标法及经典法的无汞测铁分析方法用重铬酸钾氧化过量TiCl_3时易引入的误差。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

高铁生物堆浸液Na2S2O3回收铜新工艺

在生物浸铜过程中,Fe3+杂质逐步积累,当堆浸液中Fe3+浓度过高时,将使铜的萃取难以进行.本研究采用硫代硫酸钠处理高铁生物堆浸液使铜得到回收,当高铁生物堆浸液Cu2+为7.41g/L、TFe为27.9 g/L、Fe3+为14.68 g/L时,在反应温度为80℃,硫代硫酸钠用量为18 g/L,反应时间为60 min条件...     

测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe3＋为Fe3＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中Al和Ti的试验方法。采用过氧化钠在镍坩埚中熔融样品,水浸取后加入硝酸至溶液澄清,定容。用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Al和Ti的发射光谱强度。以重铬酸钾和铁标准溶液进行基体匹配,建立标准曲线。根据校准曲线计算样品中Al、Ti的含量。采用该方法测量高碳铬铁中的Al、Ti元素,准确度、精密度能够满足生产检验要求。     

Inhibition Performance of Enhanced-Mo Inhibitor for Carbon Steel in 55% LiBr Solution

The inhibition performance of enhanced-Mo inhibitor for carbon steel in 55% LiBr solution was measured by means of chemical immersion,electrochemical measurements,and physical detection technologies.Results indicated that enhanced-Mo inhibitor showed excellent inhibition performance of carbon steel in 55% LiBr solution,especially at high temperature.With increasing the temperature of solution from 160 ℃ to 240 ℃,the corrosion rates of carbon steel increased from 17.67 μm/a to 33.07 μm/a.Enhanced-Mo inhibitor might improve the anodic polarization performance of carbon steel and widen the passive potential region of carbon steel in 55% LiBr solution.Enhanced-Mo inhibitor belongs to anodic inhibitor.In 55% LiBr solution,the relationship between corrosion current density icorr and corrosion potential Ecorr of carbon steel accorded with the equation lgicorr=-2.66-3.54Ecorr,and the value of cathodic Tafel constant βc for the H2 reaction was 282 mVSCE.When 55% LiBr solution contained enhanced-Mo inhibitor,a passive film comprising Fe3O4 and MoO2 was formed on the carbon steel surface by electrochemical reactions.The corrosion of carbon steel might be retarded by this protective film,and the anticorrosion performance of carbon steel in 55% LiBr solution might be improved by enhanced-Mo inhibitor.     

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛

介绍了电感耦合等离子发射光谱法测定高碳铬铁中Ti元素的试验方法。采用先加入磷酸和硝酸的混合酸溶解高碳铬铁,后用浓硝酸溶解溶液中碳化物等不溶物,冷却后,加入适量水溶解溶液中盐类,定容。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中Ti元素的光谱强度。配制标液建立标准曲线,使用标准曲线计算出样品中Ti的含量。该方法检测高碳铬铁中Ti的含量,准确度,精密度均符合生产检测的要求。     

Effects of Carbon on the Corrosion Behaviour in Fe‐18Cr‐10Mn‐N‐C Stainless Steels

The effects of carbon on general and pitting corrosion behaviour of Fe‐18Cr‐10Mn‐(0.33～0.44)N‐(0～0.38)C alloys were investigated using potentiodynamic tests. Carbon made the nitrogen‐bearing alloys inert and thus promoted general corrosion resistance. These results were supported by experimental findings, such as elevated corrosion potential, reduced active dissolution rate, lowered passive potential and accelerated hydrogen evolution rate in sulphuric acid solution. The resistance to pitting corrosion in chloride solution was also enhanced by the addition of carbon, which was attributed to the improvement of the stability of the passive film. XPS analysis revealed that the cationic fraction of chromium in the passive film was increased and hence the protection ability of the film was improved by the carbon addition.     

Anticorrosion Performance of Carbon Steel in 55% LiBr Solution Containing PMA/SbBr3 Inhibitor

The anticorrosion performance of carbon steel in 55% LiBr solution containing PMA/SbBr3 inhibitor was studied by weight-loss tests, electrochemical measurements and surface analysis. In 55%LiBr PMA/SbBr3 solution, corrosion rates of carbon steel at 145 ℃, 175 ℃, 190 ℃ and 240 ℃ are 18.32 μm·a-1, 27.68 μm·a-1, 53.58 μm·a-1 and 73.78 μm·a-1, respectively. PMA/SbBr3 inhibitor may inhibit the corrosion of carbon steel in 55% LiBr solution effectively. Especially, it shows an excellent corrosion inhibition performance at high temperature. Both anodic and cathodic reactions of carbon steel may be inhibited by PMA/SbBr3 inhibitor, so it may be classified as mixed inhibitor. In 55%LiBr PMA/SbBr3 solution, the apparent activation energy of the corrosion reaction of carbon steel is 29.61 kJ·mol-1. The corrosion inhibition mechanism of PMA/SbBr3 is suggested as follows: PMA has the effect of inhibiting hydrogen evolution and a strong oxidizing property; Sb3 also exhibits oxidizing properties, and can exist stably with PMA in LiBr solutions; the passive film comprising Fe2O3 and antimony formed on carbon steel surface may prevent Br- from diffusing into the metal surface due to the synergistic effect of PMA and Sb3 ; As a result, the anticorrosion performance of carbon steel may be improved by PMA/SbBr3 inhibitor in 55% LiBr solution.